牡丹皮重金屬有害元素的檢測(cè)

管大平　萬(wàn)　慶　吳　陵安徽省銅陵市食品藥品檢驗(yàn)中心，安徽　銅陵　244000

牡丹皮重金屬有害元素的檢測(cè)

管大平萬(wàn)慶吳陵
安徽省銅陵市食品藥品檢驗(yàn)中心，安徽銅陵244000

【摘要】目的:測(cè)定不同地塊和不同采收年份的牡丹皮中的重金屬有害元素。方法:采用原子吸收分光度法和原子熒光光度法測(cè)定。結(jié)果:該方法可以定量檢測(cè)牡丹皮中的重金屬有害元素;不同地塊和不同采收年份的牡丹皮重金屬有害元素有一定的差別。結(jié)論:該方法可以用于牡丹皮中重金屬有害元素的檢測(cè)。

【關(guān)鍵詞】牡丹皮;重金屬;原子吸收;原子熒光

Cortex Moutan harmful heavy metal element detection

GUAN Da-ping，WAN Qing，WU Ling
TongLing Institute for Food and Drug Control，Tongling 24400，China

Abstract:Objective Determination of different plots and the heavy metal in different harvest year of cortex moutan．Methods By atomic absorption spectrophotometry and atomic fluorescence spectrophotometry．Results The method can quantitatively detect heavy metals in cortex moutan; Different plots and harvest year peony tare metal has a certain difference．Conclusion This method can be used for detection of heavy metals in cortex moutan．

Key words:Tree peony bark; Heavy met; Atomic absorption; Atomic fluorescence

隨著社會(huì)的進(jìn)步，人們?cè)絹?lái)越關(guān)注重金屬有害元素對(duì)人體的損傷。牡丹皮為毛茛科植物牡丹的干燥根皮，主產(chǎn)于安徽、四川、河南、山東等地[1]，具有清熱涼血、活血化淤、退虛熱的功效，是一種常用藥。2010版《中國(guó)藥典》一部收載了牡丹皮藥材及飲片，但未規(guī)定重金屬及有害元素的測(cè)定[2]。本文測(cè)定了銅陵牡丹皮(道地藥材)不同地塊和不同采收年份的牡丹皮中的重金屬有害元素，從而為以后制定相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及指導(dǎo)用藥提供參考。

1　儀器與試藥

1.1儀器AB135－S電子天平(0.01mg))、GB－204電子天平(0.1mg)(梅特勒－托利多); AA－7000島津原子吸收分光光度計(jì); Anton Paar Multiwave ECO微波消解儀;北京吉天AFS－9130原子熒光光度計(jì)。

1.2試藥牡丹皮(金砂土9、10、11、12月采收4批;馬肝土、金砂土、稻田土各三批分別為一等品、中等品、三等品)共13批樣品(安徽省銅陵市鳳凰山);水為純化水;其余試劑均為分析純。

2　方法與結(jié)果[3]

2.1重金屬有害元素的測(cè)定鉛、鎘、銅為原子吸收分光光度法(鉛、鎘為石墨爐法，銅為火焰法);砷、汞為原子熒光分光光度法。

2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備[4]

2.2.1鉛取1μg/ml的鉛儲(chǔ)備液，用2%硝酸制成0、5、20、40、60、80ng/ml的溶液，分別精密量取1ml，精密加入1%的磷酸二氫銨和0.2%硝酸鎂溶液各0.5ml，即得。

2.2.2鎘取1μg/ml的鎘儲(chǔ)備液，用2%硝酸制成0、0.5、1、2、3、4ng/ml的溶液，即得。

2.2.3砷取0.1μg/ml的砷儲(chǔ)備液，分別吸取0、0.5、1、1.5、2、2.5ml置25ml量瓶中，各加(1 + 9)硫酸12.5ml，50g/L硫脲2.5ml，加水至刻度，即得。

2.2.4汞取100ng/ml的汞儲(chǔ)備液，分別吸取0、0.5、1、1.5、2、2.5ml置25ml量瓶中，加(1 + 9)硝酸至刻度，即得。

2.2.5銅取10μg/ml的銅儲(chǔ)備液，用2%硝酸制成0、50、200、400、600、800ng/ml的溶液即得。

2.3樣品制備[5]

2.3.1鉛、鎘、銅樣品制備取樣品粗粉0.5g(同時(shí)做空白)，精密稱定，置消解罐中，加硝酸4ml，混勻，浸泡過(guò)夜，消解，趕酸，至紅棕色蒸汽揮盡，放冷，用水轉(zhuǎn)入25ml量瓶中，即得(鉛測(cè)定時(shí)精密量取上述供試品1ml精密加入1%的磷酸二氫銨和0.2%硝酸鎂溶液各0.5ml，搖勻)。

2.3.2砷樣品制備[6]取樣品粗粉1g(同時(shí)做空白)，精密稱定，置坩堝中加150g/L硝酸鎂10ml混勻，低熱蒸干，將氧化鎂1g覆蓋在干渣上，于電爐上碳化至無(wú)黑煙，移入550℃高溫灰化4h。放冷取出小心加入(1 +1)鹽酸10ml，轉(zhuǎn)入25ml量瓶中，加入50g/L硫脲2.5ml，用(1 + 9)硫酸定容至刻度，即得。

2.3.3汞樣品制備[7]取樣品粗粉0.5g(同時(shí)做空白)，精密稱定，置消解罐中，加硝酸3ml，過(guò)氧化氫2ml，浸泡過(guò)夜，消解，趕酸，至紅棕色蒸汽揮盡，放冷，轉(zhuǎn)入25ml量瓶中，用(1 +9)硝酸定容至刻度，即得。

2.4穩(wěn)定性試驗(yàn)取供試品溶液[8]，分別在0、2、4、6、8、10 h進(jìn)樣，RSD為1.9%(n = 6)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，供試品溶液在10 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

2.5重復(fù)性試驗(yàn)[9]精密稱取同一批樣品5份，照“2.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液，測(cè)定，樣品的重金屬濃度，RSD為1.6(n =5)。表明分析方法重現(xiàn)性好。

2.6加樣回收率試驗(yàn)[10－11]精密稱取已知含量的同一批號(hào)樣品6份，分別精密加入等量的重金屬鉛鎘砷汞銅，按“2.3”項(xiàng)下供試品溶液的制備方法制備供試品溶液，測(cè)量，計(jì)算回收率，結(jié)果鉛回收率為80%～110%;鎘回收率為70%～120%;砷回收率為80%～110%;汞回收率為70% ～120%;銅回收率為90%～110%?；痉蠈?shí)驗(yàn)

要求[12]。

2.7結(jié)果

2.7.1不同采收期同土壤(金砂土)生長(zhǎng)的牡丹皮重金屬含量見(jiàn)表1。

表1　不同采收期同土壤(金砂土)生長(zhǎng)的牡丹皮重金屬測(cè)定結(jié)果(mg/kg)

2.7.2采收期相同不同土壤生長(zhǎng)的牡丹皮重金屬含量見(jiàn)表2。

表2　采收期相同不同土壤生長(zhǎng)的牡丹皮重金屬測(cè)定結(jié)果(mg/kg)

3　討論

相同的土壤在苗齡3年的9、10、11、12月采收[13]，重金屬有害元素含量差別不大;采收期相同相同土壤中，樣品的等次不同，其重金屬有害元素含量差別也不大;采收期相同不同土壤中重金屬有害元素含量有一定的差別[14]，其中鉛基本沒(méi)有，馬肝土中的鎘含量稍高，砷含量差別不大，金砂土中砷含量稍低，汞含量均很低，馬肝土中的銅含量稍低，金砂土和稻田土差別不大。

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收稿日期:( 2014.11.09)

【文章編號(hào)】1007－8517(2015)03－0020－02

【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】A

【中圖分類號(hào)】R284.1