ICP- OES法同時測定燕麥片中的鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、鋅

Simultaneous determination ofpotassium, sodium, calcium, magnesium, iron, zinc in oatmealwith ICP- OES

孫麗萍*張素娟　梁寶愛（山西省食品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗研究院，山西太原　030012）

ICP- OES法同時測定燕麥片中的鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、鋅

Simultaneous determination ofpotassium, sodium, calcium, magnesium, iron, zinc in oatmealwith ICP- OES

孫麗萍*張素娟梁寶愛
（山西省食品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗研究院，山西太原030012）

*孫麗萍，女，1975年出生，2006年畢業(yè)于中北大學分?；瘜W工程與工藝專業(yè)，高級工程師。

食品中的鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、鋅是礦物質(zhì)營養(yǎng)元素，是人體內(nèi)的重要元素，其中燕麥片富含蛋白質(zhì)、脂肪、維生素、礦物質(zhì)元素和纖維素,具有極高的營養(yǎng)價值，含有的鈣、磷、鐵、鋅等礦物質(zhì)有預防骨質(zhì)疏松、促進傷口愈合、防止貧血的功效。本方法采用干法灰化消解法、壓力罐消解法和微波消解法對燕麥片試樣進行消解，利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP- OES）對燕麥片中的鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、鋅6種元素進行了測定，為同時測定礦物質(zhì)元素的成分分析提供了新途徑。

1　材料與方法

1.1材料與儀器

硝酸（ρ=1.42 g/mL，65%）、過氧化氫，優(yōu)級純；超純水；鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、鋅標準溶液，質(zhì)量濃度1 000 μg/mL，國家有色金屬及電子材料分析測試中心；氬氣，純度≥99.999%。

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP- OES），美國賽默飛世爾公司；BSA2202S電子天平，精度0.1 mg，德國賽多利斯集團；馬弗爐，北京盈安美誠科學儀器有限公司；恒溫干燥箱，天津泰斯特儀器有限公司；微波消解儀，意大利MILESTONE公司；可調(diào)式電熱板，北京萊伯泰科科技有限公司；100 mL壓力消解罐，江蘇省濱海縣正信儀器廠；粉碎機，德國IKA集團。

1.2試驗方法

1.2.1樣品處理

將燕麥片樣品用粉碎機粉碎混勻，備用。

1.2.2干法灰化法

準確稱取混勻試樣1 g～5 g（精確到0.001 g，）于瓷坩鍋中，置于可調(diào)式電爐上梯度升溫炭化至無煙，加入2 mL硝酸小火加熱至無煙，移于馬弗爐中，500℃±25℃灰化6 h～8 h，冷卻。若個別試樣灰化不徹底，則加入1mL硝酸在可調(diào)式電爐上小火加熱，反復多次直到消化完全，放冷。用0.5 mol/L硝酸溶液少量多次轉(zhuǎn)入10 mL容量瓶中，并定容至刻度，混勻待測；同時做試劑空白。

1.2.3壓力罐消解法

準確稱取混勻試樣0.5 g～2 g（精確到0.001 g），置于壓力消解罐中，加入6 mL～8 mL硝酸、2 mL～3 mL過氧化氫混勻。將消解罐裝入保護外套中，放置過夜。再放入電熱干燥箱120℃～140℃保持3 h～4 h，待自然冷卻后取出消解罐，將消解好的試液用水完全轉(zhuǎn)移至燒杯中，趕酸至消解液約1 mL左右，取下冷卻后用0.5 mol/L硝酸溶液轉(zhuǎn)入10 mL容量瓶中，并定容至刻度，混勻待測；同時做試劑空白。

1.2.4微波消解法

準確稱取混勻試樣0.5 g～1 g（精確到0.001 g），置于微波消解罐中，加入6mL～8 mL硝酸、2 mL～3 mL過氧化氫混勻。將消解罐裝入保護外套中，安裝好消解轉(zhuǎn)子，放入微波消解儀內(nèi)，設(shè)定消解程序：500 W消化5 min（120℃），保溫消化5 min；600 W消化5 min（150℃），保溫消化5 min；800 W消化5 min（180℃），保溫消化20 min。待風冷過后取出消解罐，將消解好的試液用水完全轉(zhuǎn)移至燒杯中，趕酸至消解液約1 mL左右，取下冷卻后用0.5 mol/L硝酸溶液轉(zhuǎn)入10 mL容量瓶中，并定容至刻度，混勻待測；同時做試劑空白。

1.2.5儀器條件

高頻功率：1 150 W；霧化器壓力：186 kPa；頻率：27.12 MHz；輔助氣流量：1.0 L/min；樣品提升量：1.85 mL/min；蠕動泵速：100 r/min；積分時間：低波段20 s，高波段10 s；讀數(shù)次數(shù)：2次。

1.2.6測定過程

在儀器最佳工作條件下,制作各元素的標準曲線，根據(jù)標準曲線對燕麥片樣品試液進行測定。

1.2.7結(jié)果計算

按式（1）計算鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、鋅的含量。式中：X——試樣中鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、鋅的含量，mg/kg；

C——試樣溶液中鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、鋅的濃度，μg/mL；

V——試樣溶液體積，mL；

f——試樣溶液稀釋倍數(shù)；

m——試樣的質(zhì)量，g。

2　結(jié)果與討論

2.1鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、鋅元素測定波長及工作曲線

移取一定量鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、鋅標準儲備液,分別置于50 mL容量瓶中，稀釋成混合標準溶液。選擇同時測定各元素的最佳儀器條件，選用各元素4個不同濃度標準工作溶液進行工作曲線的測定，得出各元素的線性方程、相關(guān)系數(shù)和線性范圍，測定結(jié)果見表1。

表1　各元素測定波長、線性方程及相關(guān)系數(shù)

從表1可以看出，在一定的線性范圍內(nèi)，有很好的相關(guān)系數(shù)，均在0.999 9以上。

2.2 3種不同消解方法各元素的測定結(jié)果及其精密度

在確定的最佳儀器條件和各元素的最佳濃度范圍的測定條件下，根據(jù)3種不同的消解方法，對燕麥片樣品進行測定，各元素的含量見表2。

表2　3種不同消解方法對燕麥片中各元素的測定結(jié)果

從表2中可以看出，3種不同的消解方法各自的精密度（RSD）在1.5%~3.3%之間，3種不同方法的相對偏差在0.8%~3.3%之間，均小于5%，說明3種分析方法的精密度無顯著差異，測定結(jié)果也無顯著差異，無系統(tǒng)誤差，分析結(jié)果準確可信。

2.3 3種消解方法的回收率測定

在已稱好的燕麥片樣品中，加入不同濃度的鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、鋅標準溶液，按已確定的儀器最佳條件進行測定，加標回收試驗測定結(jié)果見表3。由表3可知，3種不同的消解方法回收率均在82.3%～109.4%之間，試驗的準確度滿足要求。說明采用3種不同的消解方法測定燕麥片中的鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、鋅等元素是可行的。

2.4與國家標準方法比較

為了進一步驗證該方法的可行性和可靠性，與國家標準方法（原子吸收光譜法）進行了比較，試驗結(jié)果見下頁表4。由表4可知，檢測數(shù)據(jù)一致，無顯著性差異。

表3　3種消解方法的回收率測定結(jié)果

3　結(jié)論

試驗結(jié)果表明，采用3種不同的消解方法對燕麥片進行樣品前處理，ICP- OES法同時測定燕麥片中鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、鋅各元素含量，操作便捷、準確度高、精密度好，其相對偏差為1.5%~3.3%，回收率為82.3%～109.4%。與國標方法比較檢測結(jié)果一致，無顯著性差異，適用于燕麥片中礦物質(zhì)元素的測定。

參考文獻

［1］中華人民共和國秦皇島出入境檢驗疫局.GB/T18932.11—2002蜂蜜中鉀、磷、鐵、鈣、鋅、鋁、鈉、鎂、硼、錳、銅、鋇、鈦、釩、鎳、鈷、鉻含量的測定方法電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP—AES）法［S］.北京：中國標準出版社，2002：1-5.

［2］國家乳制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心.GB 5413.21—2010食品安全國家標準嬰幼兒食品和乳品中鈣、鐵、鋅、鈉、鉀、鎂、銅和錳的測定［S］.北京：中國標準出版社，2010：1-7.

［3］中國預防醫(yī)學科學院營養(yǎng)與食品衛(wèi)生研究所.GB/T 5009.91—2003食品中鉀、鈉的測定［S］.北京：中國標準出版社，2003：653-654.

［4］中國預防醫(yī)學科學院營養(yǎng)與食品衛(wèi)生研究所.GB/T 5009.92—2003食品中鈣的測定［S］.北京：中國標準出版社，2003：657-660.

［5］中國預防醫(yī)學科學院營養(yǎng)與食品衛(wèi)生研究所.GB/T 5009.90—2003食品中鐵、鎂、錳的測定［S］.北京：中國標準出版社，2003：647-649.

［6］中國預防醫(yī)學科學院營養(yǎng)與食品衛(wèi)生研究所.GB/T 5009.14—2003食品中鋅的測定［S］.北京：中國標準出版社，2003：107-110.

表4　與國標方法（原子吸收火焰法）檢測數(shù)據(jù)統(tǒng)計比較

SUNLiping*ZHANGSujuan LIANGBaoai
（Shanxi province food qualityand safetysupervision and inspection institute，Shanxi Taiyuan 030012，China）

摘要通過對ICP- OES儀器條件的優(yōu)化，采用3種不同消解方法，建立了燕麥片中鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、鋅各元素的測定方法。試驗結(jié)果表明，該方法中各元素的線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均在0.999 9以上，其相對標準偏差為1.5%～3.3%，回收率為82.3%～109.4%。該方法操作便捷、準確度高、精密度好，與國標方法比較檢測結(jié)果一致，無顯著性差異，適用于燕麥片中礦物質(zhì)元素的測定。

關(guān)鍵詞電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；燕麥片；鉀；鈉；鈣；鎂；鐵；鋅

AbstractThe determination method ofpotassium, sodium, calcium, magnesium, iron, zinc in oatmeal was established bythe optimization of ICP- AESinstruments conditions, with three different digestion methods. The results showthat the linear relationship of each element elements is good, the correlation coefficient is above 0.999 9, the relative standard deviation is 1.5% ~ 3.3% and the recovery rate is 82.3%~ 109.4%. The method is operated conveniently, with high accuracy and good precision. The test results of both the method（ICP- OES）and the national standard method are consistent, with nosignificant difference, and suitable for determination ofmineral element in oatmeal.

KeywordsICP- OES；oatmeal；potassium；sodium；calcium；magnesium；iron；zinc

收稿日期：2015- 06- 14

DOI：10.3969/j.issn.1673- 6044.2015.02.015

文章編號：1673- 6044（2015）02- 0048- 04

文獻標識碼：A

中圖分類號：TS207.5+1