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    松香酯及其溴化產(chǎn)物紅外和綜合熱分析

    2016-01-14 17:31陳峰
    科技資訊 2015年5期
    關(guān)鍵詞:紅外光譜

    摘 要:本文主要介紹松香甘油酯與液態(tài)溴發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的原理,并運用紅外光譜技術(shù)對其產(chǎn)物的分子結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析,并運用熱重原理對其失重曲線進(jìn)行描繪。實驗表明松香甘油酯的溴化物其耐熱以及阻燃性質(zhì)相對較為突出。

    關(guān)鍵詞:松香甘油酯 溴化物 紅外光譜 綜合熱分析

    中圖分類號:TQ351 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:1672-3791(2015)02(b)-0000-00

    作者簡介:陳峰(1984-),男,漢族,廣西梧州人,廣西梧州嘉盈樹膠有限公司化驗室,主要從事松香甘油酯成品以及原料松香的檢驗工作。

    隨著我國石油、煤炭等資源的日益消耗,現(xiàn)如今對可再生資源的研究也在持續(xù)進(jìn)行當(dāng)中。松香作為含量豐富、獲取便利的可再生資源,其在國內(nèi)工業(yè)等領(lǐng)域中的應(yīng)用明顯增多。為了能夠克服松香本身受熱期間穩(wěn)定性較差的特點,技術(shù)人員采用多種化學(xué)手段,得到其酯化物以及溴化物。而這些產(chǎn)物因其熱穩(wěn)定性強、耐水性好、耐腐蝕性好等特點,在裝修材料、家電以及阻燃劑方面的使用頻率逐步廣泛。筆者運用松香酯以及液溴進(jìn)行反應(yīng),并對其產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)、性能進(jìn)行進(jìn)行分析。

    1實驗原理

    松香酯的分子結(jié)構(gòu)中含有雙鍵,且其雙鍵的穩(wěn)定性相對較差,在一定條件下能夠與液態(tài)的溴發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。

    2實驗過程

    2.1實驗用品

    本實驗中所使用的實驗物質(zhì)以及試劑包括三種,分別為松香甘油酯、液態(tài)溴以及四氯化碳。

    2.2實驗步驟

    取一定量的松香甘油酯的四氯化碳溶液,將其加入到三頸瓶當(dāng)中。將攪拌器、以及漏斗等裝置與三頸瓶合理連接,并將溫度計置于液體當(dāng)中。之后,將反應(yīng)裝置放入冰水當(dāng)中,并將液體的反應(yīng)溫度控制在0~5℃的范圍內(nèi)。取一定量的溴的四氯化碳溶液加入到漏斗當(dāng)中,運用漏斗的開關(guān)裝置,將漏斗中的溴溶液逐滴滴加到松香甘油酯當(dāng)中,并將反應(yīng)液進(jìn)行充分?jǐn)嚢瑁o置后對生成物進(jìn)行分析。

    2.3產(chǎn)物分析

    實驗所得到的產(chǎn)物為固態(tài)物質(zhì),且其呈現(xiàn)灰棕色。取一定量的產(chǎn)物運用紅外光譜儀對產(chǎn)物進(jìn)行分析,而在使用綜合熱技術(shù)對產(chǎn)物進(jìn)行處理的過程中,將產(chǎn)物放置于充滿惰性氣體的環(huán)境中,并將其溫度的上升速度控制在每分鐘10℃左右,其最高溫度控制在600℃之下。

    3實驗結(jié)果討論

    3.1反應(yīng)過程分析

    在室溫的環(huán)境中,取一定量的溴溶液以及松香甘油酯溶液進(jìn)行混合,其液溴的顏色將會迅速消失。而反應(yīng)的逐步推移,其混合液體的溫度將會出現(xiàn)一定程度的提升,而混合液溫度的提升則能夠充分說明該類反應(yīng)屬于放熱反應(yīng)的一種。根據(jù)化學(xué)的相關(guān)知識可知,對于放熱反應(yīng)而言,在降低溫度的情形下將會有利于反應(yīng)的進(jìn)行。除此之外,當(dāng)混合液體的溫度大幅升高時,有可能引起爆發(fā)性反應(yīng),因此,降低反應(yīng)液的溫度則能夠有效的避免這一問題的出現(xiàn)。在本次實驗當(dāng)中,將混合液的溫度控制在0~5℃的環(huán)境中,能夠充分維持該反應(yīng)正常進(jìn)行。同時,在反應(yīng)進(jìn)行的過程中,將會伴有白煙出現(xiàn)。將白煙引入到硝酸銀溶液中時,將會出現(xiàn)淡黃色的沉淀物出現(xiàn)。由此可知,該白煙為溴化氫。

    3.2紅外光譜測定分析

    將松香甘油酯與其溴化產(chǎn)物的紅外光譜進(jìn)行比較發(fā)現(xiàn),當(dāng)溴化產(chǎn)物中出現(xiàn)較為明顯的吸收峰值時,則說明碳與溴之間形成單鍵。

    3.3綜合熱處理分析

    根據(jù)綜合熱處理的分析結(jié)果可知,當(dāng)溫度上升到67℃時,松香甘油酯的硬度將會逐漸降低,并開始出現(xiàn)融化。而當(dāng)溫度上升到440℃時,其化學(xué)分子結(jié)構(gòu)中碳原子原有的化學(xué)鍵將會遭到大量破壞,分解程度逐步加深。當(dāng)溫度上升至470℃左右時,其外延分解將會結(jié)束。而對其溴化產(chǎn)物進(jìn)行加熱時,在80℃左右其產(chǎn)物硬度將會大幅降低,且出現(xiàn)融化現(xiàn)象。而當(dāng)溫度提升到130℃左右時,將會使得溴化產(chǎn)物出現(xiàn)溴化氫的分解現(xiàn)象。而當(dāng)溫度達(dá)到182℃時,將會使得酯基發(fā)生破壞。由于碳與溴以及溴與溴之間的化學(xué)鍵所包含的能量相對較低,因此其分解的最佳溫度在340℃左右。與松香甘油酯相比,其最佳分解溫度相差約100℃左右。

    將實驗所得到的產(chǎn)物進(jìn)行點燃,在溫度持續(xù)升高的過程中,其產(chǎn)物將會出現(xiàn)一定程度的融化。當(dāng)溫度達(dá)到一定程度時,將會有白色煙霧出現(xiàn)。當(dāng)反應(yīng)完成之后,其溴化產(chǎn)物最終變化成為碳化的物質(zhì)。在整個加熱的過程中,溴化產(chǎn)物并沒有出現(xiàn)明火。而在對松香甘油酯進(jìn)行加熱時,初始階段其也將會出現(xiàn)融化的現(xiàn)象。在繼續(xù)加溫的過程中,松香甘油酯將會出現(xiàn)燃燒的情況,且有黑色煙霧產(chǎn)生。根據(jù)上述反應(yīng)現(xiàn)象的差異,說明松香甘油酯在經(jīng)過溴化處理之后,其阻燃性大大提高。

    4實驗結(jié)論總結(jié)

    本次實驗所得出的結(jié)論主要包括以下三個:

    第一,目前國內(nèi)大量使用的松香甘油酯與溴的四氯化碳溶液在一定條件下能夠發(fā)生化學(xué)反應(yīng),運用紅外光譜技術(shù)對產(chǎn)物進(jìn)行分析之后,其產(chǎn)物為溴化松香甘油酯。第二,在對松香甘油酯與其溴化產(chǎn)物進(jìn)行綜合熱處理之后,其實驗結(jié)果說明碳與溴之間的單鍵能量相對較低,致使其最終分解所需要的溫度大大降低,在受熱情況下,其穩(wěn)定性相對較差。第三,在燃燒實驗中,根據(jù)實驗現(xiàn)象可知松香甘油酯的溴化產(chǎn)物并不會發(fā)生燃燒情況。在其受熱分解的過程中,將會有溴化氫氣體產(chǎn)生。

    參考文獻(xiàn)

    [1] 陳就記,徐社陽,吳雪,吳巨永,鄧小華.??改性松香季戊四醇酯在熱熔壓敏膠中的應(yīng)用研究[J]. 粘接,2011,(01):24-25.

    [2] 孫惠久,趙世民.??松香的溴化及其生成物阻燃性的研究[J]. 西北輕工業(yè)學(xué)院學(xué)報,2012,(03):31-32.

    [3] 余其鳳,阮藝濱,余鷹,陳淑燕,毛小英,周文富.??聚丙烯酰聚合松香季戊四醇酯的合成及性能測試[J]. 應(yīng)用化工,2010,(07):56-57.

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