固相萃取GC/MS法快速檢驗(yàn)?zāi)蛑星R多

韋超++曹紅春

【摘要】本文應(yīng)用Oasis HLB固相柱對(duì)采集的涉嫌吸毒人員的尿樣進(jìn)行萃取，用GC/MS法檢測(cè)，建立尿中曲馬多的簡(jiǎn)便快速檢驗(yàn)方法。結(jié)果表明Oasis HLB固相柱對(duì)尿中曲馬多的提取效果好，操作簡(jiǎn)便快捷。該方法可彌補(bǔ)目前暫無(wú)曲馬多快速篩選試劑盒的不足，為戒毒工作提供方便。

【關(guān)鍵詞】Oasis HLB固相柱；GC/MS法；曲馬多；吸毒人員的尿樣

曲馬多（ Tramadol），分子式為C16H25N02，分子量為263，為非嗎啡類(lèi)強(qiáng)效鎮(zhèn)痛藥，屬精神藥品。與安定類(lèi)藥物同用可增強(qiáng)鎮(zhèn)痛作用，具有輕度的耐藥性和依賴(lài)性。在禁毒工作中，經(jīng)常查獲吸毒人員注射曲馬多，由于目前還沒(méi)有曲馬多的篩選試劑盒，因而快速檢驗(yàn)還存在困難。本文應(yīng)用Oasis HLB固相柱，對(duì)分析涉嫌吸毒人員尿中曲馬多取得了良好的效果，報(bào)道如下：

1、實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器與試劑

儀器：Agilent 5973N GC/MS，HP-5MS （30mx0.32mmx0.25um）毛細(xì)管柱。

固相柱：Oasis HLB固相柱（WATERS），規(guī)格60mg/3mL，公安部第二研究所提供。

樣品：鹽酸曲馬多藥片（50mg/粒），北京四環(huán)醫(yī)藥科技有限公司生產(chǎn)

尿樣5mL，采集自涉嫌吸毒人員。

試劑：甲醇（分析純）。

1.2儀器操作條件

柱溫：120℃（2min）--30℃/min--280℃（8min）；

進(jìn)樣口溫度：280℃； 接口溫度：280℃；載氣：He；

柱流量：2ml/min；進(jìn)樣方式：分流（10：1）：

EI離子源，電子能量70ev；掃描范圍：35-400amu；

溶劑延遲時(shí)間：3min。

1.3固相萃取及CJC/MS分析

取Oasis HLB固相萃取柱，加2mL甲醇過(guò)柱進(jìn)行活化，再加2mL蒸餾水洗柱；取尿樣2mL離心，取清液加于上述活化過(guò)的小柱中，用洗耳球適當(dāng)加壓，控制流速在1滴/秒，待樣品全部過(guò)柱后，用2m15%甲醇水溶液淋洗小柱，然后將小柱插入試管離心，甩干小柱中水分，用甲醇0.2mL洗脫，收集洗脫液，取lul進(jìn)樣進(jìn)行GC/MS分析。

2、結(jié)果及討論

2.1結(jié)果

曲馬多樣品及尿樣分析結(jié)果的譜圖見(jiàn)圖1、圖2。

2.2討論

在固相萃取時(shí)，用5%甲醇水溶液淋洗小柱可減少雜質(zhì)量，用少量甲醇洗脫，洗脫液不濃縮直接進(jìn)樣，從而達(dá)到快速檢驗(yàn)的目的。

本文用GC/MS法檢驗(yàn)曲馬多，當(dāng)尿中含量小時(shí)，可用不分流進(jìn)樣，或選用“M/Z58”單離子用GC/MS （SIM）檢測(cè)，通過(guò)保留時(shí)間進(jìn)行定性。

在實(shí)際禁毒工作中，基層單位經(jīng)常查獲大批吸毒人員，其中有部分是注射曲馬多的，通常吸毒人員將曲馬多壓碎后與地西泮注射液混溶，然后抽取上清液注射。采用本文方法對(duì)涉嫌吸毒人員的尿樣進(jìn)行快速檢驗(yàn)，取得良好的效果，彌補(bǔ)了目前暫無(wú)曲馬多篩選試劑盒的不足，為戒毒工作提供了方便。