亞硫酸鹽木漿粕黏度測(cè)定方法的研究

周立春 趙麗君 王月江 鄭艷民 金昌壽 劉 文 李文剛 李鴻凱（.中國(guó)制漿造紙研究院衢州分院，浙江衢州，40；.中國(guó)制漿造紙研究院，北京，000；.延邊石峴白麓紙業(yè)有限公司，吉林延邊，0）

·木漿粕黏度測(cè)定·

亞硫酸鹽木漿粕黏度測(cè)定方法的研究

周立春1趙麗君1王月江2鄭艷民3金昌壽3劉 文2李文剛3李鴻凱1
（1.中國(guó)制漿造紙研究院衢州分院，浙江衢州，324022；2.中國(guó)制漿造紙研究院，北京，100102；
3.延邊石峴白麓紙業(yè)有限公司，吉林延邊，133101）

通過(guò)考察亞硫酸鹽木漿粕平行取樣、干燥方法、黏度測(cè)試方法、黏度高低和蒸煮鹽基種類(lèi)對(duì)動(dòng)力黏度和特性黏度測(cè)定結(jié)果的影響，對(duì)比分析銅氨溶液測(cè)定動(dòng)力黏度和銅乙二胺溶液測(cè)定特性黏度兩種黏度測(cè)定方法的適用性和準(zhǔn)確度，得到適用于亞硫酸鹽木漿粕黏度的測(cè)定方法。結(jié)果表明，對(duì)于亞硫酸鹽木漿粕黏度的測(cè)定，選用特性黏度測(cè)定方法、風(fēng)干干燥方式、多次取樣可提高黏度測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。

亞硫酸鹽木漿粕；溶解漿；特性黏度；動(dòng)力黏度；銅乙二胺溶液；銅氨溶液

在高溫高壓下植物纖維原料經(jīng)過(guò)化學(xué)處理得到纖維素含量較高的漿料［1］，由于該漿料在應(yīng)用加工處理過(guò)程中，需要被溶解，故命名為溶解漿。溶解漿包括木漿粕、棉漿粕、竹漿粕等。商品溶解漿的生產(chǎn)方式為亞硫酸鹽法和預(yù)水解硫酸鹽法［2-3］，亞硫酸鹽溶解漿占比約60％，預(yù)水解硫酸鹽溶解漿占比約 25％［4］。

溶解漿主要性能指標(biāo)是甲種纖維素含量和聚合度［5］。甲種纖維素含量和測(cè)量有成熟可靠的標(biāo)準(zhǔn)方法，聚合度對(duì)應(yīng)著黏度，黏度具有多種測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)。常用的黏度測(cè)定方法有銅氨溶液測(cè)定動(dòng)力黏度［6-7］和銅乙二胺溶液測(cè)定特性黏度［8］。

文獻(xiàn)表明［9］，Schweizer最早發(fā)現(xiàn)并制備銅氨溶液Cu（NH3）4（OH）2，該絡(luò)合物對(duì)纖維素有較強(qiáng)的溶解能力。但是，銅氨溶液不穩(wěn)定，對(duì)氧和空氣非常敏感，微量氧就會(huì)使纖維素發(fā)生降解，導(dǎo)致黏度下降［9］。向纖維素銅氨溶液中加入金屬銅、亞硫酸鈉、葡萄糖等，可以阻止纖維素氧化降解［10］。相對(duì)而言，纖維素在銅乙二胺溶液中較穩(wěn)定，纖維素銅乙二胺溶液較銅氨溶液抗氧化能力強(qiáng)，是纖維素的理想溶劑。銅氨溶液對(duì)纖維的溶解機(jī)理主要有赫斯·梅斯墨假說(shuō)和里夫斯假說(shuō)，劉仁慶［11］認(rèn)為溶解機(jī)理是形成纖維素醇化物或分子化合物，銅乙二胺與銅氨的溶解原理一致。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1實(shí)驗(yàn)原料

亞硫酸鹽木漿粕，延邊石峴白麓紙業(yè)股份有限公司特種漿粕研制項(xiàng)目蒸煮小試漿料，分別為酸性亞硫酸銨較高黏度漿、酸性亞硫酸銨較低黏度漿、酸性亞硫酸鈉較高黏度漿和酸性亞硫酸鈉較低黏度漿。漿料進(jìn)行疏解、篩選和甩干，選用的是縫篩，篩縫為0.5 mm，漂率為 30％～50％。漂率是將漿粕漂白到指定白度所需的有效氯量對(duì)紙漿絕干質(zhì)量的 百 分 率［12］。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1動(dòng)力黏度的測(cè)定

動(dòng)力黏度的測(cè)定參照FZ/T 50010.3—1998標(biāo)準(zhǔn)中的方案 B，選用直管式毛細(xì)管黏度計(jì)，測(cè)定溫度為（20±0.1）℃。

銅氨溶液：分子式 Cu（NH3）4OH2；組成：銅（13.00±0.20）g/L，氨（150±2）g/L，蔗糖2 g/L。銅氨溶液的制備和標(biāo)定參照FZ/T 50010.3—1998標(biāo)準(zhǔn)中4.3.2。

1.2.2特性黏度的測(cè)定

特性黏度的測(cè)定參照GB/T 1548—2004標(biāo)準(zhǔn)，選用毛細(xì)管黏度計(jì)的直徑為（0.57±0.02）mm，測(cè)定溫度為（25±1）℃。

銅乙二胺溶液：分子式 ［Cu（en）2］（OH）2，en代表乙二胺分子，即為 NH2CH2CH2NH2，乙二胺與銅的濃度比例為 2.00±0.04，銅的濃度為（1.00± 0.02）mol/L。銅乙二胺溶液的制備和標(biāo)定參照GB/T 1548—2004進(jìn)行。

2 結(jié)果與討論

2.1酸性亞硫酸銨木漿粕

選取兩種酸性亞硫酸銨木漿粕，一種為較高黏度木漿粕，另一種為較低黏度木漿粕，測(cè)定木漿粕的特性黏度和動(dòng)力黏度，考察亞硫酸銨木漿粕平行取樣、干燥方法、黏度測(cè)試方法、黏度高低和蒸煮鹽基種類(lèi)對(duì)動(dòng)力黏度和特性黏度測(cè)定結(jié)果的影響，測(cè)定結(jié)果如表1所示。

2.1.1對(duì)較高黏度酸性亞硫酸銨木漿粕黏度的影響

表1中 a為兩次測(cè)定結(jié)果之差，b為兩次測(cè)定結(jié)果之差與兩次測(cè)定結(jié)果中較小值之比，c為兩次測(cè)定結(jié)果平均值，d為兩種烘干方式測(cè)定結(jié)果平均值之差，e為兩種烘干方式測(cè)定結(jié)果平均值之差與兩種烘干方式測(cè)定結(jié)果平均值中較小值之比。由表 1可知，對(duì)于較高黏度木漿粕的特性黏度，烘干木漿粕b為6.55％，偏差大，風(fēng)干木漿粕b為0.40％，偏差小，烘干使木漿粕產(chǎn)生不可逆角質(zhì)化，造成纖維損傷［13］，木漿粕黏度均一性變差；烘干木漿粕c為1131.6，風(fēng)干木漿粕c為1369.2，兩者差值d為237.6，對(duì)應(yīng) e 為21.00％，說(shuō)明烘干使得木漿粕黏度下降，下降幅度較大。

對(duì)于較高黏度木漿粕的動(dòng)力黏度，烘干木漿粕 b 為34.82％，偏差大，風(fēng)干木漿粕b為4.36％，偏差

較大，烘干使木漿粕黏度均一性變差；烘干木漿粕c為 134.2，風(fēng)干木漿粕 c為 295.0，兩者差值 d為160.8，對(duì)應(yīng)e為119.82％，說(shuō)明烘干使得木漿粕黏度下降，下降幅度特別大。

對(duì)于較高黏度酸性亞硫酸銨木漿粕，動(dòng)力黏度 b值大于對(duì)應(yīng)的特性黏度 b值，說(shuō)明相對(duì)于特性黏度，動(dòng)力黏度測(cè)定值波動(dòng)較大。兩種黏度測(cè)試方法的 e值分別為21.00％和119.82％，兩者相差98.82個(gè)百分點(diǎn)，差值特別大，這是由干燥方式、測(cè)試方法不同和木漿粕特性所導(dǎo)致的。測(cè)定漿料為未漂漿，經(jīng)過(guò)0.5 mm縫篩篩選，漂率為30％～50％，含有少量雜質(zhì)和木素。動(dòng)力黏度的測(cè)定濃度為1％，特性黏度的測(cè)定濃度為0.2％～0.4％，動(dòng)力黏度測(cè)定時(shí)出現(xiàn)不溶物的可能性大，測(cè)定時(shí)溶液下流不暢的可能性大，造成測(cè)定結(jié)果波動(dòng)。銅氨溶液穩(wěn)定性差，NH3揮發(fā)快，瓶裝銅氨溶液開(kāi)蓋多次，氨含量下降明顯，影響結(jié)果準(zhǔn)確性。對(duì)于溶解漿，聚合度比黏度更能直接表征溶解漿特性。纖維素的平均聚合度DP與纖維素-銅氨溶液的動(dòng)力黏度 ［η］之間換算沒(méi)有明確關(guān)系式，參照赫丘萊斯的數(shù)據(jù)，換算結(jié)果不精確，僅供參考。纖維素的平均聚合度DP與纖維素-銅乙二胺溶液的特性黏度 ［η］之間換算有明確關(guān)系式，參照GB/T 1548—2004。綜合考慮，對(duì)于較高黏度木漿粕黏度的測(cè)定，采用特性黏度更準(zhǔn)確。

表1 酸性亞硫酸銨木漿粕黏度測(cè)定結(jié)果

2.1.2對(duì)較低黏度酸性亞硫酸銨木漿粕黏度的影響

由表1可知，對(duì)于較低黏度酸性亞硫酸銨木漿粕的特性黏度，烘干木漿粕b為2.78％，風(fēng)干木漿粕b 為2.45％，兩者相差不大，說(shuō)明烘干對(duì)木漿粕黏度均一性影響較?。缓娓赡緷{粕c為648.4，風(fēng)干木漿粕c 為666.0，兩者差值d為17.6，對(duì)應(yīng)e為2.71％，說(shuō)明烘干使得木漿粕黏度下降，但是下降幅度較小。

對(duì)于較低黏度木漿粕的動(dòng)力黏度，烘干木漿粕 b 為2.99％，風(fēng)干木漿粕b為3.47％，兩者相差不大，烘干對(duì)木漿粕黏度均一性影響不大；烘干木漿粕c為30.6，風(fēng)干木漿粕c為32.2，兩者差值 d為1.6，對(duì)應(yīng)e為5.23％，說(shuō)明烘干使得木漿粕黏度下降，但是下降幅度較小。

對(duì)于較低黏度木漿粕，動(dòng)力黏度b值與對(duì)應(yīng)的特性黏度 b值相差不大，說(shuō)明特性黏度和動(dòng)力黏度測(cè)定值波動(dòng)都不大；兩種黏度測(cè)試方法的 e值分別為2.71％和5.23％，兩者相差僅為2.52個(gè)百分點(diǎn)，說(shuō)明特性黏度和動(dòng)力黏度都適用于較低黏度木漿粕黏度的測(cè)定。

2.1.3高低黏度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

對(duì)于酸性亞硫酸銨木漿粕，除了風(fēng)干特性黏度 b值，較高黏度木漿粕特性黏度 b值、e值都比較低黏度木漿粕的 b值、e值大，說(shuō)明相對(duì)于較低黏度木漿粕，較高黏度木漿粕的特性黏度測(cè)定準(zhǔn)確度低；較高黏度木漿粕動(dòng)力黏度 b值、e值都比較低黏度木漿粕的 b值、e值大，說(shuō)明相對(duì)于較低黏度木漿粕，較高黏度木漿粕的動(dòng)力黏度測(cè)定準(zhǔn)確度低。

2.2酸性亞硫酸鈉木漿粕

選取兩種酸性亞硫酸鈉木漿粕，一種為較高黏度木漿粕，另一種為較低黏度木漿粕，測(cè)定木漿粕的特性黏度和動(dòng)力黏度，考察平行取樣測(cè)定、干燥方法、測(cè)試方法、高低黏度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響，測(cè)定結(jié)果如表2所示，表2中的符號(hào)意義與表1相同。

2.2.1對(duì)較高黏度酸性亞硫酸鈉木漿粕黏度的影響

由表2可知，對(duì)于較高黏度木漿粕的特性黏度，烘干木漿粕b為3.41％，風(fēng)干木漿粕b為1.48％，兩者相差不大，說(shuō)明烘干對(duì)木漿粕黏度均一性影響不大；烘干木漿粕c為 1206.6，風(fēng)干木漿粕 c為1348.4，兩者差值d為 141.8，對(duì)應(yīng) e為 11.75％，說(shuō)明烘干使得木漿粕黏度下降，下降幅度較大。

對(duì)于較高黏度酸性亞硫酸鈉木漿粕的動(dòng)力黏度，烘干木漿粕b為25.93％，風(fēng)干木漿粕b為22.40％，兩者相近，說(shuō)明烘干對(duì)酸性亞硫酸鈉木漿粕黏度均一性影響不大；烘干木漿粕 c為369.8，風(fēng)干木漿粕 c為446.7，兩者差值d為76.9，對(duì)應(yīng)e為20.80％，說(shuō)明烘干使得酸性亞硫酸鈉木漿粕黏度下降，下降幅度較大。

對(duì)于較高黏度酸性亞硫酸鈉木漿粕，動(dòng)力黏度 b值大于對(duì)應(yīng)的特性黏度 b值，說(shuō)明相對(duì)于特性黏度，動(dòng)力黏度測(cè)定值波動(dòng)較大；兩種黏度測(cè)試方法的 e值分別為11.75％和20.80％，兩者相差9.05個(gè)百分點(diǎn)。考慮到酸性亞硫酸鈉木漿粕特性、黏度測(cè)定方法和使用的溶液，對(duì)于較高黏度木漿粕黏度的測(cè)定，特性黏度更準(zhǔn)確。

表2 酸性亞硫酸鈉木漿粕黏度測(cè)定結(jié)果

2.2.2對(duì)較低黏度酸性亞硫酸鈉木漿粕黏度的影響

由表2可知，對(duì)于較低黏度酸性亞硫酸鈉木漿粕的特性黏度，烘干木漿粕 b為1.81％，風(fēng)干木漿粕 b 為2.88％，兩者相差不大，說(shuō)明烘干對(duì)木漿粕黏度均一性影響較??；烘干木漿粕c為862.2，風(fēng)干木漿粕c 為947.8，兩者差值d為85.6，對(duì)應(yīng)e為9.93％，說(shuō)明烘干使得木漿粕黏度下降，但是下降幅度不大。

對(duì)于較低黏度酸性亞硫酸鈉木漿粕的動(dòng)力黏度，烘干木漿粕b為15.66％，風(fēng)干木漿粕b為1.55％，兩者相差較大，說(shuō)明烘干對(duì)木漿粕黏度均一性影響較大；烘干木漿粕 c為114.3，風(fēng)干木漿粕c為123.8，兩者差值 d為9.5，對(duì)應(yīng)e為8.31％，說(shuō)明烘干使得酸性亞硫酸鈉木漿粕黏度下降，但是下降幅度不大。

對(duì)于較低黏度酸性亞硫酸鈉木漿粕，烘干酸性亞硫酸鈉木漿粕動(dòng)力黏度b值比特性黏度b值大13.85個(gè)百分點(diǎn)，說(shuō)明動(dòng)力黏度測(cè)定值波動(dòng)較大；風(fēng)干酸性亞硫酸鈉木漿粕動(dòng)力黏度 b值與對(duì)應(yīng)的特性黏度b值相差不大，說(shuō)明特性黏度測(cè)定值波動(dòng)不大；兩種黏度測(cè)試方法的e值分別為9.93％和8.31％，兩者相差較小。綜合考慮，特性黏度和動(dòng)力黏度都適用于較低黏度木漿粕黏度的測(cè)定。

2.2.3高低黏度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

對(duì)于酸性亞硫酸鈉木漿粕，高低黏度木漿粕的特性黏度b值、e值不大，且差值較小，說(shuō)明特性黏度適用于高低黏度木漿粕黏度的測(cè)定；較高黏度木漿粕動(dòng)力黏度的 b值、e值比較低黏度木漿粕動(dòng)力黏度的b值、e值大，說(shuō)明相對(duì)于較低黏度木漿粕，較高黏度木漿粕的動(dòng)力黏度測(cè)定準(zhǔn)確度低。

2.3鹽基對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

對(duì)于較高黏度木漿粕，銨鹽基特性黏度 e值大于鈉鹽基特性黏度e值，差值為9.25個(gè)百分點(diǎn)，說(shuō)明鈉鹽基特性黏度測(cè)定值準(zhǔn)確度高；銨鹽基動(dòng)力黏度e值大于鈉鹽基特性黏度 e值，差值為99.02個(gè)百分點(diǎn)，說(shuō)明鈉鹽基動(dòng)力黏度測(cè)定值準(zhǔn)確度高，銨鹽基準(zhǔn)確度差。

對(duì)于較低黏度木漿粕，銨鹽基特性黏度 e值和鈉鹽基特性黏度 e值都小于10％，說(shuō)明銨、鈉鹽基特性黏度測(cè)定值準(zhǔn)確度高，且銨鹽基準(zhǔn)確度更高；銨鹽基動(dòng)力黏度 e值、鈉鹽基特性黏度 e值都小于10％，說(shuō)明銨、鈉鹽基動(dòng)力黏度測(cè)定值準(zhǔn)確度高，且銨鹽基準(zhǔn)確度更高。

3 結(jié) 論

實(shí)驗(yàn)通過(guò)考察平行測(cè)定、干燥方法、測(cè)試方法、高低黏度和鹽基種類(lèi)對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響，得到亞硫酸鹽溶解漿適用的黏度測(cè)定方法。

3.1對(duì)于亞硫酸鹽木漿粕黏度的測(cè)定，不同木漿粕干燥方法、黏度測(cè)定方法和黏度，平行測(cè)定產(chǎn)生的誤差不同，烘干、動(dòng)力黏度測(cè)定方法、較高黏度木漿粕對(duì)應(yīng)的誤差大。相對(duì)于風(fēng)干干燥方式，烘干使木漿粕黏度均一性變差，黏度下降。工廠考慮到測(cè)定效率，多采用烘干方式。相對(duì)于動(dòng)力黏度，特性黏度測(cè)定準(zhǔn)確度高，測(cè)定結(jié)果波動(dòng)小，與測(cè)試方法和纖維溶解溶液有關(guān)。

3.2特性黏度適用于亞硫酸鹽高低黏度木漿粕黏度的測(cè)定，動(dòng)力黏度適用于較低黏度木漿粕黏度的測(cè)定，特性黏度適用范圍更廣。

3.3相對(duì)于亞硫酸銨較高黏度木漿粕，亞硫酸鈉較高黏度木漿粕特性黏度與動(dòng)力黏度的測(cè)定準(zhǔn)確度高；亞硫酸銨和亞硫酸鈉較低黏度木漿粕特性黏度、動(dòng)力黏度的測(cè)定準(zhǔn)確度都高。

3.4對(duì)于亞硫酸鹽木漿粕黏度的測(cè)定，優(yōu)先選擇特性黏度測(cè)定方法、風(fēng)干干燥方式、多次取樣測(cè)定，盡可能提高測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度。

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（責(zé)任編輯：馬 忻）

·消息·

Study on Viscosity M easurement M ethod of Sulfite W ood Pulp

ZHOU Li-chun1，*ZHAO Li-jun1WANG Yue-jiang2ZHEN Yan-min3
JIN Chang-shou3LIUWen2LIWen-gang3LIHong-kai1
（1.Quzhou Branch of China National Pulp and Paper Research Institute，Quzhou，Zhejiang Province，324022；
2.China National Pulp and Paper Research Institute，Beijing，100102；
3.Yanbian Shixian Bailu Paper Making Co.，Ltd.，Yanbian，Jilin Province，133101）
（*E-mail：7248344090@163.com）

By studying the effects of parallel sampling，dryingmethod，testmethod of viscosity，high and low viscosity of the pulp and base types of cooking liquor on determination results of dynamic viscosity and intrinsic viscosity，the applicability and accuracy of two viscosity testingmethods，i.e.dynamic viscositymeasurementusing cuprammonium solution，and intrinsic viscositymeasurementusing cupri-ethylenediamine solution，were compered and analyzed.A viscosity determination method suitable for sulfite dissolving pulp was obtained.The results indicated that for the viscosity determination of sulfitewood pulp，the accuracy of viscosity determination was able to be improved by adopting intrinsic viscosity determination method，air dryingmethod and multiple sampling.

sulfitewood pulp；dissolving pulp；intrinsic viscosity；dynamic viscosity；cupri-ethylenediamine solution；cuprammonium solution

周立春先生，碩士；主要研究方向：制漿造紙清潔生產(chǎn)。

TS743+.12

A

0254-508X（2015）08-0028-05

2015-04-08（修改稿）