藍(lán)莓果醋澄清劑的篩選

吳凱儀，隋秀芳*，張建煬，熊建軍，李 祥

（1.黔東南州質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢測所，貴州凱里556000；2.黔東南州食品藥品監(jiān)督管理局，貴州凱里556000)

藍(lán)莓果醋澄清劑的篩選

吳凱儀1，隋秀芳1*，張建煬1，熊建軍1，李 祥2

（1.黔東南州質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢測所，貴州凱里556000；2.黔東南州食品藥品監(jiān)督管理局，貴州凱里556000)

以自制藍(lán)莓發(fā)酵果醋為原料，采用殼聚糖、硅藻土、果膠酶、明膠、單寧對藍(lán)莓果醋進(jìn)行一系列單一澄清劑和復(fù)合澄清劑的澄清實(shí)驗(yàn)，并對透光率、酸度、可溶性固形物含量進(jìn)行測定。研究結(jié)果表明，單一澄清劑中，果膠酶、明膠、單寧澄清效果較為理想，最佳添加量為3%，透光率分別為64.7%、62.0%、61.0%；復(fù)合澄清劑中，果膠酶∶明膠∶單寧（8∶1∶1），添加量5%澄清處理藍(lán)莓果醋，透光率達(dá)64.5%。綜合澄清穩(wěn)定性考慮，選擇復(fù)合澄清劑果膠酶∶明膠∶單寧（8∶1∶1）處理藍(lán)莓果醋效果最佳。成品果香怡人、酒體澄清豐滿。

藍(lán)莓；果醋；澄清劑；透光率

藍(lán)莓（Semen trigonellae）屬于杜鵑花科越橘屬，為多年生落葉或常綠灌木或小灌木樹種。藍(lán)莓果實(shí)中除含有糖、酸和VC外，還富含VE、VA、B族維生素、超氧化物歧化酶（superoxide dismutase，SOD）、熊果苷、蛋白質(zhì)、花青苷、食用纖維以及豐富的鉀、鐵、鋅、鈣等礦質(zhì)元素，因具有較高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值和廣闊的開發(fā)前景，成為保健品市場的新寵[1]。藍(lán)莓果實(shí)除供鮮食外，還可加工成果醬、果汁及用于制作冰激凌、雞尾酒、糕點(diǎn)等。

藍(lán)莓果醋不但保持藍(lán)莓濃郁的香氣及營養(yǎng)價(jià)值，而且具有果醋的特性，是理想的保健飲品[2]。果醋品質(zhì)好壞的一個很重要指標(biāo)就是澄清度[3]。果醋發(fā)酵結(jié)束后會含有懸浮狀態(tài)的酵母、凝聚的蛋白質(zhì)、單寧物質(zhì)、黏液質(zhì)以及多酚等大分子物質(zhì)。在儲藏過程中極易產(chǎn)生渾濁、沉淀等現(xiàn)象，嚴(yán)重影響了其的品質(zhì)[4]。

本實(shí)驗(yàn)以自制藍(lán)莓發(fā)酵果醋為原料，采用殼聚糖、硅藻土、果膠酶、明膠、單寧對藍(lán)莓果醋進(jìn)行一系列的澄清實(shí)驗(yàn)，選擇適合藍(lán)莓果醋澄清的最佳澄清劑及添加量，為藍(lán)莓果醋生產(chǎn)加工提供參考依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

藍(lán)莓發(fā)酵果醋：實(shí)驗(yàn)室自制；澄清劑（明膠、硅藻土、殼聚糖、單寧、果膠酶）：北京正天成澄清技術(shù)有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

JJ1000電子天平：美國雙杰兄弟（集團(tuán)）有限公司；TDL-5低速大容量離心機(jī)：上海安亭科學(xué)儀器；TU-1901型雙光束紫外可見分光光度計(jì)：北京普析通用儀器有限責(zé)任公司；WAY-2S型阿貝折射儀：上海精密科學(xué)儀器有限公司；DL-360A超聲波清洗器：上海之信儀器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 澄清劑的制備[5]

1%明膠溶液：稱取1 g明膠，用100 m L溫水浸泡明膠，讓明膠充分吸水后，超聲振蕩溶解，冷卻，備用。

1%單寧溶液：稱取1 g單寧，溶于100 m L水中，超聲振蕩溶解，備用。

1%硅藻土溶液：稱取1 g硅藻土，用100 m L水浸泡，在75～85℃保溫30 min，趁熱使用。

1%殼聚糖：1 g檸檬酸加98 m L水后加熱溶解，再加入1 g殼聚糖，繼續(xù)加熱，直至殼聚糖溶解，溶液透明，趁熱使用。

1%果膠酶：稱取1 g果膠酶溶于100 m L水中，使用前在45～50℃水浴中活化。

1.3.2 最適澄清度的測定波長范圍確定

取20 m L藍(lán)莓果醋，加入一定量的澄清劑，充分?jǐn)嚢枞芙夂箪o置24 h。澄清處理后的藍(lán)莓果醋，5 000 r/m in離心分離10 min，取上清液，以蒸餾水為對照，用紫外分光光度計(jì)檢測透光率。透光率越大表明澄清度越好。

通過紫外吸收譜圖和藍(lán)莓果醋透光率連續(xù)掃描圖一起來確定最佳澄清度測定波長。

1.3.3 澄清處理方法

（1）單一澄清劑處理

每組取20 m L藍(lán)莓果醋于50 m L三角瓶中，分別加入0.2 m L、0.4 m L、0.6 m L、0.8 m L、1.0 m L的殼聚糖、硅藻土、果膠酶、明膠、單寧澄清劑。28℃靜置24 h后，5 000 r/m in離心10 m in，吸取上清液，以蒸餾水為對照，用紫外分光光度計(jì)在波長800nm處測透光率。樣液于-4℃繼續(xù)靜置10 d，再測定透光率。

（2）復(fù)合澄清劑處理

以單一澄清劑篩選結(jié)果為基礎(chǔ)，將果膠酶、明膠、單寧按照一定比例組成復(fù)合澄清劑。具體方法為：明膠、單寧按1∶1混合，作為一種復(fù)合澄清劑，果膠酶、明膠、單寧三者按照表1進(jìn)行混合，澄清方法同上。

表1 復(fù)合澄清劑對藍(lán)莓果醋的分組處理Table 1 Different treatment of com pound clarifying agents on blueberry vinegar m L

1.3.4 理化指標(biāo)測定

酸度：GB/T 12456—2008《食品中總酸的測定》（以乙酸計(jì)）；可溶性固形物含量：采用阿貝折射儀測定。

2 結(jié)果與分析

2.1 最適測定波長的確定

圖1 藍(lán)莓果醋紫外吸收圖譜Fig.1 Ultraviolet absorption spectrum of blueberry vinegar

由圖1可知，波長600～800 nm處的吸光度值接近，而且值較小，這樣所測的澄清度背景吸收比較小，所得澄清度相對誤差小[6]，故波長600～800 nm范圍適合作為澄清度的測定。

2.2 藍(lán)莓果醋透光率最適測定波長的確定

用紫外分光光度計(jì)在波長200～800 nm處對藍(lán)莓果醋透光率進(jìn)行連續(xù)掃描分析，結(jié)果見圖2。

圖2 波長對藍(lán)莓果醋透光率的影響Fig.2 Effect of wave length on transmittance of blueberry vinegar

由圖2可知，藍(lán)莓果醋透光率隨著波長的增加而增大。200～500 nm時(shí)透光率為0%；波長＞500 nm之后，透光率開始增加；波長＞800 nm之后，透光率增加緩慢，趨于平緩。

綜合圖1和圖2及其分析結(jié)果，實(shí)驗(yàn)選擇在波長800 nm處對藍(lán)莓果醋透光率進(jìn)行測定。

2.3 單一澄清劑處理結(jié)果

選擇不同用量的單一澄清劑分別對20 m L藍(lán)莓果醋進(jìn)行澄清，結(jié)果見圖3。

由圖3可知，隨著殼聚糖添加量的增加，透光率出現(xiàn)先下降后升高的變化，硅藻土先下降，后升高，再下降。10 d后再次測定果醋透光率，出現(xiàn)明顯下降，較最高點(diǎn)透光率下降32.1個百分點(diǎn)。表明殼聚糖和硅藻土作為藍(lán)莓果醋澄清劑，穩(wěn)定性較差。殼聚糖是天然的陽離子型絮凝劑，具有優(yōu)良的絮凝效果、生物相容性、適應(yīng)性與安全性?？膳c酸性環(huán)境中帶負(fù)電荷的可溶性纖維素、果膠、單寧、蛋白質(zhì)、懸浮微粒等物質(zhì)發(fā)生很強(qiáng)的凝聚作用[7]。硅藻土是一種多孔物質(zhì)，其表面積大，主要成分為SiO2，可以吸附部分色素、果膠、酵母菌等其他固體懸浮物，從而達(dá)到澄清的目的[8]。

明膠、單寧溶液隨著添加量的增加，果醋透光率先升高后降低，最高點(diǎn)透光率分別為62.0%和61.0%。說明過量添加明膠、單寧溶液，不但對藍(lán)莓果醋沒有起到澄清透明的作用，反而會使果醋渾濁。10 d后測定，果醋的透光率略有下降，較最高點(diǎn)透光率下降1.0個百分點(diǎn)。明膠作為澄清劑，被廣泛應(yīng)用。特別對單寧含量高的液體有較好的澄清效果且可脫出單寧的澀味，同時(shí)，色素、風(fēng)味、營養(yǎng)物質(zhì)等損失較少。

果膠酶溶液隨著添加量的增加，果醋透光率先升高后降低。10 d后測定，果醋的透光率略有下降，較最高點(diǎn)透光率下降6.2個百分點(diǎn)。果膠酶制劑是利用其水解果膠類物質(zhì)，使果醋中其他膠體失去果膠的保護(hù)作用而共同沉淀，達(dá)到澄清的目的[12]。

綜合上述分析結(jié)果，果膠酶、明膠、單寧澄清藍(lán)莓果醋效果較好，且具有一定的穩(wěn)定性。其中以果膠酶處理透光率最高，添加量3%時(shí)，透光率64.7%。

圖3 單一澄清劑添加量對穩(wěn)定性的影響Fig.3 Effect of single clarifying agent on blueberry vinegar stability

2.4 復(fù)合澄清劑處理結(jié)果

兩種復(fù)合澄清劑不同用量分別對20 m L藍(lán)莓果醋進(jìn)行澄清，澄清結(jié)果見圖4。

圖4 復(fù)合澄清劑對穩(wěn)定性的影響Fig.4 Effect of com pound clarifying agent on blueberry vinegar stability

由圖4可知，明膠、單寧混合澄清藍(lán)莓果醋，隨著添加量的增加，透光率先升高后降低，最高點(diǎn)透光率62.8%。10d后測定透光率，透光率曲線下降顯著，較最高點(diǎn)透光率下降3.8個百分點(diǎn)。明膠在單寧的影響下，懸浮的膠體蛋白質(zhì)凝固生成絮狀沉淀，慢慢的下沉，樣液變澄清[9-10]。明膠與單寧的比例影響藍(lán)莓果醋的澄清效果[11]。本實(shí)驗(yàn)選用明膠與單寧的比例為1∶1。

果膠酶和明膠單寧混合澄清藍(lán)莓果醋，透光率呈增加趨勢。但過量的澄清劑會影響果醋后續(xù)澄清及風(fēng)味，故應(yīng)適量。最高透光率為64.5%，10 d后下降3.8個百分點(diǎn)，故其穩(wěn)定性優(yōu)于單一使用果膠酶澄清效果。

綜上分析，果膠酶和明膠單寧混合澄清藍(lán)莓果醋效果較好，且較穩(wěn)定。最佳配比及添加量為果膠酶∶明膠∶單寧（=8∶1∶1），添加量5%，透光率達(dá)64.5%。

2.5 澄清劑處理后藍(lán)莓果醋理化指標(biāo)及感官評價(jià)結(jié)果

表2 澄清劑處理后理化指標(biāo)感官測定結(jié)果Table 2 Physicochemical indexes and sensory evaluation results of blueberry vinegar after clarifying agent treatment

由表2可知，藍(lán)莓果醋加入澄清劑以后，透光率顯著提高，酸度和可溶性固形物含量基本沒變化。果醋顏色由原來的磚紅色變化為紫紅色且變得清亮透明。因此可得出用明膠單寧、果膠酶進(jìn)行澄清處理，不會影響果醋的口感和質(zhì)量。

3 結(jié)論

單一澄清劑中，果膠酶、明膠、單寧澄清效果較為理想，最佳添加量為3%，透光率為64.7%、62.0%、61.0%；復(fù)合澄清劑中，果膠酶∶明膠∶單寧（8∶1∶1），添加量5%澄清處理藍(lán)莓果醋，透光率達(dá)64.5%。綜合澄清穩(wěn)定性考慮，選擇復(fù)合澄清劑果膠酶∶明膠∶單寧（8∶1∶1）處理藍(lán)莓果醋效果最佳。成品果香怡人、酒體澄清豐滿。澄清后的藍(lán)莓果醋呈深紫紅色，具有食醋特有的香味，酸味柔和。用明膠單寧、果膠酶進(jìn)行澄清處理，不會影響果醋的口感和質(zhì)量。

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Selection of clarifying agent for blueberry vinegar

WU Kaiyi1,SUI Xiufang1*,ZHANG Jianyang1,XIONG Jianjun1,LI Xiang2
(1.Institute of Quality and Technology Supervision of Qiandongnan,Kaili 556000,China; 2.Qiandongnan Food and Drug Administration,Kaili 556000,China)

Using homemade blueberry vinegar as raw material,the effects of single and compound clarifying agents of chitosan,diatomite,pectinase, gelatin-tannin on the blueberry vinegar was studied,and the light transmittance,acidity,soluble solid content were studied.The results showed that when single clarifying agent was applied,the effect of pectinase,gelatin,and tannin were better than others,and the light transmittance reached 64.7%、62.0%、61.0%w ith the optimum addition 3%.For com pound clarifying agents,the effect of pectinase/gelatine/tannin was the optimal with addition of 8.0∶1.0∶1.0,and the light transmittance reached 64.5%when the optimum addition was 5%.In conclusion,taking clarification results and stabilizing effects into comprehensive consideration,the optimal clarifying agents were pectinase/gelatine/tannin 8∶1∶1,and the product was clarified with pleasant flavor.

blueberry;vinegar;clarifying agent;light transmittance

TS262.7

A

0254-5071（2015）03-0122-04

10.11882/j.issn.0254-5071.2015.03.029

2014-12-24

貴州省科技廳社會發(fā)展攻關(guān)項(xiàng)目（黔科合SY字[2013]3115號）；貴州省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局科技項(xiàng)目（2012ZK020）；國家質(zhì)檢總局科技計(jì)劃項(xiàng)目（2012QK386）

吳凱儀（1983-），女，助理工程師，本科，研究方向?yàn)槭称芳庸づc安全。

*通訊作者：隋秀芳（1987-），女，助理工程師，碩士，研究方向?yàn)槭称芳庸づc安全。