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    利用蛋殼制備Cr-Ca-Sn-Si紫紅色料的研究

    2015-12-22 06:58:18張紅燕王進(jìn)華
    佛山陶瓷 2015年11期
    關(guān)鍵詞:色料著色劑紫紅色

    張紅燕,王進(jìn)華

    (華北理工大學(xué)輕工學(xué)院,唐山 063000)

    1 引言

    鉻錫紫紅(Cr-Ca-Sn-Si)陶瓷色料是為數(shù)不多的紅色料之一,其高雅色彩倍受人們喜愛,是一種具有高溫穩(wěn)定晶型的廣泛使用于高檔建筑衛(wèi)生陶瓷制品的紅色系陶瓷顏料[1]。就其載色母體而言,有鈣鈦礦型和榍石型兩種型式,即灰錫礦(CaSnO3)型和錫榍石(CaSnSiO5)型兩種母體結(jié)構(gòu)。鉻錫紅(Cr-Ca-Sn-Si)色料呈色豐富,可以呈深紅、玫瑰紅、紫紅、丁香紫等多種色調(diào)。

    鉻錫紫紅色料的主要原料之一是碳酸鈣,而蛋殼中含有大量的CaCO3,是非常廉價(jià)的鈣質(zhì)原料。有資料顯示,我國產(chǎn)蛋量已連續(xù)20年雄居世界之首[2]。利用蛋殼制備陶瓷色料一方面可以凈化環(huán)境;另一方面合成的色料具有高附加值,能夠產(chǎn)生顯著的社會效益和經(jīng)濟(jì)效益。趙彥釗等利用蛋殼制備了可以與商品化色料相媲美的鉻錫紅色料,不僅有效降低了成本,而且可以增加經(jīng)濟(jì)收益[3]。本文以蛋殼引入碳酸鈣原料,采用固相法合成Cr-Ca-Sn-Si紫紅色料,并通過調(diào)整配方、煅燒制度和礦化劑等措施合成出一系列的紫紅色料。

    2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

    2.1 實(shí)驗(yàn)原料

    本文所采用的原料有氧化錫(SnO2)、石英(SiO2)、重鉻酸鉀(K2Cr2O7)、硼砂(Na2B4O7·10H2O)、螢石(CaF2)、無水乙醇(C2H5OH)、濃鹽酸(HCl)、蛋殼(生活中收集的)。

    2.2 實(shí)驗(yàn)儀器

    本實(shí)驗(yàn)所采用的儀器有電熱鼓風(fēng)干燥箱、高溫箱式電阻爐、電子稱、分析天平。

    2.3 實(shí)驗(yàn)過程

    2.3.1 蛋殼的組成

    表1列出蛋殼的主要化學(xué)成份[4]。

    從表1可知,蛋殼CaCO3高于93%,Ca元素含量大于36%,遠(yuǎn)高于動(dòng)物骨的含鈣量(12%)。蛋殼有機(jī)物含量很低,因此適合用于制備鉻錫紫紅色料。

    表1 蛋殼的化學(xué)成分含量(wt%)

    2.3.2 蛋殼的預(yù)處理

    將收集到的蛋殼用蒸餾水清洗干凈,晾干,放入烘箱干燥,粉碎后備用。蛋殼與殼膜的結(jié)合實(shí)質(zhì)上是石灰質(zhì)和角蛋白的結(jié)合,要想較好地分離蛋殼和殼膜,可以使用能降低石灰質(zhì)和角蛋白之間結(jié)合力的濃鹽酸 (12 mol/L)和蒸餾水對其進(jìn)行浸泡。

    2.3.3 Cr-Ca-Sn-Si紫紅色料的合成工藝

    以 SnO2、SiO2、K2Cr2O7、蛋殼等為原料;以 K2Cr2O7等作著色劑;硼砂(Na2B4O7·10H2O)和螢石(CaF2)作礦化劑,通過調(diào)整不同的比例配成不同的混合料。混合料用瑪瑙研缽進(jìn)行研磨,并過250目篩,在一定溫度下煅燒,并保溫2 h后自然冷卻,觀測試樣。其合成工藝流程如圖1所示。

    圖1 Cr-Ca-Sn-Si紫紅色料的工藝流程圖

    3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析與討論

    3.1 配方的優(yōu)選

    本實(shí)驗(yàn)按照錫榍石分子式CaO·SnO2·SiO2,取摩爾比CaO∶SnO2∶SiO2=1∶1∶1 計(jì)算蛋殼、石英、氧化錫的質(zhì)量,其配料量SnO248.6%、蛋殼32.0%、SiO219.4%。實(shí)驗(yàn)中,通過改變配方中氧化錫和蛋殼的組成含量制備出一系列紫紅色料,配方中硼砂添加量為4%,重鉻酸鉀添加量為5.6%。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),原料的組成對Cr-Ca-Sn-Si(鉻錫紫紅)紫紅色料的呈色有著很大的影響。

    3.1.1 SnO2用量對呈色的影響

    實(shí)驗(yàn)中采用重鉻酸鉀為著色劑,硼砂為礦化劑。配料比例及實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示。不同SnO2含量制備的色料詳情如圖2所示。

    圖2 不同SnO2含量制備的色料

    表2 SnO2過量的配方設(shè)計(jì)(wt%)

    從圖2可以看出,當(dāng)氧化錫的含量過量時(shí),可以制備出呈色分別為暗紫色、深紫色、紫色及紫紅色等一系列的紫紅色色料。

    3.1.2 蛋殼用量對呈色的影響

    實(shí)驗(yàn)中采用重鉻酸鉀為著色劑,硼砂為礦化劑,蛋殼的具體用量如表3所示。不同蛋殼含量制備的色料如圖3所示。

    圖3 不同蛋殼含量制備的色料

    表3 蛋殼過量的配方設(shè)計(jì)(wt%)

    從圖3可以看出,當(dāng)?shù)皻さ暮窟^量時(shí),可以制備出呈色分別為暗紫色、深紫色、紫色及紫紅色等一系列紫紅色色料。

    3.1.3 著色劑重鉻酸鉀用量對呈色的影響

    圖4 不同重鉻酸鉀含量制備的色料

    表4 重鉻酸鉀百分含量(wt%)

    實(shí)驗(yàn)中采用重鉻酸鉀為著色劑,硼砂為礦化劑,配料比例及實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表4所示。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖4所示。

    由圖4可知,配方中,鉻的含量對色料的呈色影響很大。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:當(dāng)鉻含量在1.6%~5.6%時(shí),可以制備出紫紅色色料,當(dāng)色料中不含鉻時(shí),色料呈現(xiàn)為白色。

    3.2 礦化劑的確定

    在陶瓷色劑合成反應(yīng)中,常用的礦化劑有硼化合物、氟化合物、氯化合物、堿氧化物等。礦化劑能加快固相反應(yīng)速度的原因在于:礦化劑在某些情況下,可促使反應(yīng)物熔化成液相,有助于擴(kuò)散作用,使反應(yīng)速度加快;也可以使液相的黏度降低,加快反應(yīng)的擴(kuò)散速度,從而使反應(yīng)速度加快[5]。本實(shí)驗(yàn)中采用的礦化劑主要是硼砂和CaF2兩種,通過在配方中加入不同的礦化劑,煅燒制備鉻錫紫紅色料,根據(jù)產(chǎn)品的著色狀況選擇合適的著色劑。添加不同礦化劑煅燒制備出的色料如圖5所示 (1#礦化劑為氟化鈣、2#礦化劑為硼砂)。

    圖5 不同礦化劑煅燒制備的色料

    由圖5可知,礦化劑對色料的呈色有著很大的影響,以氟化鈣為礦化劑時(shí),所得色料的顆粒較細(xì),顆粒徑度分布也比較均勻。而以硼砂為礦化劑時(shí),得到的色料顆粒較大,顆粒徑度分布也較寬。

    3.3 色料煅燒溫度的確定

    本實(shí)驗(yàn)在相同配方的基礎(chǔ)上進(jìn)行配料,研磨后轉(zhuǎn)移至瓷坩堝中,并置于電阻爐中進(jìn)行加熱,其溫度分別設(shè)定為1200℃和1250℃,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖6所示(1#煅燒溫度為1250℃,2#煅燒溫度為1200℃)。

    圖6 不同煅燒溫度制備的色料

    由圖6可知,不同的煅燒溫度制備的色料顏色也有著很大的區(qū)別。相同的配方,溫度越高所得色料的顏色越深,若降低煅燒溫度,則色料的顏色變淺。在1250℃煅燒制備的色料呈色較深。

    4 結(jié)論

    (1)用蛋殼為原料代替碳酸鈣同樣可以制備出一系列的Cr-Ca-Sn-Si(鉻錫紫紅)紫紅色料,不僅節(jié)約成本,而且凈化環(huán)境。

    (2)Cr-Ca-Sn-Si(鉻錫紫紅)紫紅色料的呈色與氧化錫、氧化鈣的含量有關(guān),并且與著色劑重鉻酸鉀的含量也有關(guān)系。

    (3)采用固相燒結(jié)法制備Cr-Ca-Sn-Si(鉻錫紫紅)紫紅色料時(shí),礦化劑的選擇及煅燒溫度都影響著色料的呈色。在本文中當(dāng)氟化鈣作為礦化劑,煅燒溫度為1250℃時(shí),獲得的色料呈色較佳。

    [1]郎咸坤,林蔚,李曉生等.固相反應(yīng)法制備鉻錫紅色料的研究[J].齊齊哈爾大學(xué)學(xué)報(bào),2015,3:27~29.

    [2]賓冬梅,馬美湖,易誠.蛋殼資源綜合利用現(xiàn)狀與對策[J].食品研究與開發(fā),2006,8:212~216.

    [3]趙彥釗,宋洪麗,吳曉東等.利用蛋殼制備鉻錫紅色料的研究[J].陜西科技大學(xué)學(xué)報(bào),2004,(5):113~115.

    [4]張瑞宇.廢棄蛋殼的利用價(jià)值及其資源化途徑與技術(shù)[J].重慶工商大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2006,12:551.

    [5]Jang H M,ChoSR.Lee K M.Machanism of formation Pb((Zn,Mg)1/3Nb2/3)O3[J].Jam Ceram Soc,1995,78(2):297~304.

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