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    ICP-MS法同時(shí)測定水中鉈和鎘

    2015-12-22 05:42:22朱華芳廣東省地質(zhì)局第五地質(zhì)大隊(duì)廣東肇慶526020
    化工管理 2015年17期
    關(guān)鍵詞:工作效率同位素檢出限

    朱華芳(廣東省地質(zhì)局第五地質(zhì)大隊(duì),廣東 肇慶 526020)

    目前水中的鉈和鎘測定多用原子吸收光譜法、分光光度法、ICP-OES、ICP-MS[1]等。原子吸收光譜法和分光光度法靈敏度較低,必須借助一定的分離富集手段來測定,導(dǎo)致樣品的前處理復(fù)雜,分析工作效率低,單元素測定導(dǎo)致分析速度更慢,;ICP-OES法可實(shí)現(xiàn)多元素同時(shí)測定,其缺點(diǎn)就是靈敏度低,譜線干擾嚴(yán)重;ICP-MS法可多元素同時(shí)測定,靈敏度高,檢測限低等優(yōu)點(diǎn)[2],可以直接測定水中的鉈和鎘,樣品前處理簡單,提高了分析工作效率。

    1 試驗(yàn)部分

    1.1 儀器及試劑

    賽默飛世爾iCAPQICP-MS;液態(tài)高純氬氣(99.99%);密里博超純水制備儀。

    Tl單標(biāo):1000 mg/L;Cd單標(biāo):1000 mg/L;硝酸:優(yōu)級純;內(nèi)標(biāo)溶液:1μg/mL Rh、Re的1%HNO3溶液;儀器的調(diào)諧溶液為1.0 μg/L(Li、Co、In、Y、U);

    1.2 儀器工作條件

    射頻功率1200 W;霧化器溫度4℃;截取錐和采樣錐為鎳錐;掃描次數(shù)50次;重復(fù)次數(shù)3次;蠕動泵轉(zhuǎn)速30 r/min;霧化氣0.88 L/min;掃描方式為跳峰;計(jì)數(shù)模式為脈沖計(jì)數(shù)。

    1.3 標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制

    移取一定量Tl的單標(biāo),配制成濃度為1.00,3.00,5.00,10.00 μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列,將Cd配制成濃度為1.00,5.00,10.00,20.00μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列。

    1.4 實(shí)驗(yàn)方法

    該方法適用于一般地下水,地表水、飲用水中鉈和鎘的分析。水樣采集后,先搖勻,再用0.45μm的過濾膜過濾,先用過濾后的溶液潤洗比色管,加入0.25 mL硝酸,用過膜的溶液定容,搖勻,待測。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 鉈和鎘的同位素的選擇

    在實(shí)驗(yàn)過程中儀器會給出優(yōu)先選擇的待測元素的同位素,為了試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,可以首先把所有的同位素都選上,通過試驗(yàn),看曲線,待測含量,再來選擇合適的待測元素的同位素[3],本試驗(yàn)的結(jié)果顯示,測定Tl選用203Tl;測定Cd可以選用111Cd和114Cd。

    2.2 儀器的檢出限

    1%HNO3溶液的11次平行測定空白的結(jié)果,用3倍的空白溶液標(biāo)準(zhǔn)偏差除以該標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率計(jì)算出儀器的檢出限[4],見表1。

    表1 不同測定方法的檢出限(單位:μg/L)

    試驗(yàn)結(jié)果表明,ICP-MS法用于鉈和隔這兩種元素的測定,均滿足直接測定的要求。

    2.3 樣品加標(biāo)回收及結(jié)果對照

    為考察測定數(shù)據(jù)的有效性,同時(shí)測定水樣中的鉈、鎘進(jìn)行了加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。加標(biāo)濃度、測定結(jié)果、加標(biāo)回收率見表2。

    表2 加標(biāo)回收率

    由表2可以看出鉈和隔的回收率都在90-110%,符合質(zhì)量控制的要求。

    3 結(jié)語

    應(yīng)用ICP-MS法同時(shí)測定水中鉈和鎘,分析工作效率高,數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠,該方法的檢出限0.008μg/L,加標(biāo)回收在90-110%,完全滿足質(zhì)量控制的要求,對于應(yīng)急測試具有重要的意義。

    [1]國家環(huán)境保護(hù)總局.水和廢水監(jiān)測分析方法(第四冊)[M].北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社,2002.

    [2]彭敏,阮湘元,劉傳生.ICP-MS法測定水中21種痕量元素[J].環(huán)境研究與監(jiān)測,2009(4):13-14.

    [3]王丹妮,靳蘭蘭,陳斌等.鎘同位素體系及其在地球科學(xué)和環(huán)境科學(xué)中的應(yīng)用[J].鹽礦測試,2013,32(2):181-191.

    [4]王小如.電感耦合等離子體質(zhì)譜法應(yīng)用實(shí)例[M].北京:北京工業(yè)出版社,2005.

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