一段法種分分解制備細(xì)白氫氧化鋁

王素敏 白琳 周志恒

(中鋁中州鋁業(yè)有限公司)

0 前言

目前，中州鋁業(yè)采用硫酸鋁兩段分解工藝生產(chǎn)細(xì)白氫氧化鋁，即硫酸鋁和燒結(jié)法精液首先制備出種子漿，進(jìn)行一段分解，一段分解后的漿液做為晶種，控制適當(dāng)?shù)姆N子比和分解溫度，進(jìn)行二段分解，制備出細(xì)白氫氧化鋁。該生產(chǎn)工藝流程長，給生產(chǎn)控制帶來一定壓力。筆者對細(xì)白氫氧化鋁制備新工藝進(jìn)行了探索，采用一段種分分解工藝制備細(xì)白氫氧化鋁，依靠提高晶種的活性進(jìn)行細(xì)白氫氧化鋁制備，分別進(jìn)行了晶種制備試驗(yàn)、不同種子比以及分解時間的影響實(shí)驗(yàn)，并最終形成了制備細(xì)白氫氧化鋁的生產(chǎn)新工藝。

1 試驗(yàn)?zāi)康暮图夹g(shù)思路

1．1 試驗(yàn)?zāi)康?/h3>

通過對細(xì)白氫氧化鋁種子制備技術(shù)的改進(jìn)，采用一段分解工藝制備細(xì)白氫氧化鋁，確定晶種的最佳制備工藝以及細(xì)白氫氧化鋁分解最佳工藝技術(shù)條件。

1．2 技術(shù)思路

將現(xiàn)場生產(chǎn)的細(xì)白氫氧化鋁磨細(xì)至0．5 μm 左右，作為種分分解制備細(xì)白氫氧化鋁的晶種。采用一段分解工藝制備細(xì)白氫氧化鋁，分別進(jìn)行不同種子比、不同分解時間的試驗(yàn)，并將分解出的產(chǎn)品理化指標(biāo)與目前的細(xì)白氫氧化鋁指標(biāo)進(jìn)行對比。

2 試驗(yàn)原料和試驗(yàn)設(shè)備

2．1 原料

細(xì)白Al(OH)3，燒結(jié)法精液。

2．2 設(shè)備

球磨機(jī)，2 L 燒杯若干，電磁攪拌，控溫水浴。

3 試驗(yàn)方法

(1)晶種制備:取現(xiàn)場細(xì)白Al(OH)3150 g、鋯球700 g、水250 mL 放入球磨機(jī)中，將球磨機(jī)轉(zhuǎn)速調(diào)至300 r/min，磨6 h ～8 h 后取出，將磨過的細(xì)白進(jìn)行粒度分析，并裝袋備用。

(2)種分試驗(yàn):在燒杯中加入一定量的燒結(jié)法精液和事先磨好的細(xì)白種子，再將燒杯置于控溫水浴中，安裝并開啟攪拌，待種子被完全打散時，開始計(jì)時，到分解時間終點(diǎn)時出料，并進(jìn)行洗樣和產(chǎn)品分析。

4 試驗(yàn)結(jié)果和討論

4．1 不同種子比的試驗(yàn)

燒結(jié)法精液中加入一定量的細(xì)晶種進(jìn)行分解試驗(yàn)，分解溫度55 ℃;分解時間8 h 。不同種子比分解試驗(yàn)的溶液分析結(jié)果見表1。細(xì)白氫氧化鋁產(chǎn)品的物理指標(biāo)分析結(jié)果見表2。

表1 不同晶種添加量試驗(yàn)的溶液分析結(jié)果

由表1 可知，種子比低于3%時，隨著種子比的提高，分解率逐漸增加，分解率從42． 9% 提高到53．8 %，但當(dāng)種子比大于3%時，隨著種子比的提高，分解率沒有太大變化，基本控制在54%左右。

表2 不同晶種添加量試驗(yàn)的AH 物理指標(biāo)分析結(jié)果

由表2 可知，種子比控制在2%以上時，分解出的氫氧化鋁產(chǎn)品的D(5，0)基本上控制在2 μm 左右，而當(dāng)種子比為1% 、0．5%時，氫氧化鋁產(chǎn)品的粒度相對較粗，D(5，0)分別為2．858 μm 和4．577 μm。隨著種子比的增加，產(chǎn)品比表面積也隨之增加，比表面積的增加勢必造成吸油值的增加，當(dāng)種子比為0．5%時，產(chǎn)品的比表面積僅為1．5 m2/g，吸油值為44 mL/100 g，當(dāng)種子比增加至10%時，產(chǎn)品的比表面積為4．85 m2/g，吸油值為54 mL/100 g。產(chǎn)品的松裝密度隨著種子比的增加沒有太大的變化，基本穩(wěn)定在0．36 g/cm3到0．40 g/cm3之間，而產(chǎn)品的重裝密度變化也不是很明顯，基本在0．56 g/cm3到0．65 g/cm3之間。

不同種子比下制備的細(xì)白氫氧化鋁產(chǎn)品的化學(xué)指標(biāo)分析結(jié)果見表3。

由表3 可知，隨著種子比的增加，分解出的成品中氧化鈉含量基本穩(wěn)定在0．2% ～0．3%之間，而成品中的氧化硅含量有逐漸增加的趨勢，最終成品中氧化硅含量基本在0．05% ～0．06%，這可能和種子加入量大有關(guān)系，種子加入量越多，則對溶液中硅的吸附量也越多，進(jìn)而造成成品中硅含量升高。

表3 不同晶種添加量試驗(yàn)的AH 化學(xué)指標(biāo)分析結(jié)果

不同種子比制備的細(xì)白氫氧化鋁產(chǎn)品的電鏡照片如圖1 所示。

圖1 不同種子比制備的細(xì)白氫氧化鋁產(chǎn)品的SEM 圖

從圖1 可以看出，當(dāng)種子比較小時，細(xì)白氫氧化鋁產(chǎn)品的單晶尺寸較大，但同時團(tuán)聚也比較嚴(yán)重。隨著種子比的增加，產(chǎn)品的單晶粒度逐漸減小，顆粒之間的分散性也越差，這也是造成產(chǎn)品吸油值較大的主要原因。

4．2 不同分解時間的試驗(yàn)

參考對細(xì)白氫氧化鋁產(chǎn)品的粒度、吸油值等物理指標(biāo)的要求，通過前一階段的試驗(yàn)，最終選定種子比2%進(jìn)行試驗(yàn)。以分解溫度55 ℃、種子比2%進(jìn)行不同分解時間(4 h、6 h、8 h、10 h)的影響因素試驗(yàn)。溶液的分析結(jié)果見表4。

由表4 可知，同樣的種子比條件下，分解時間越長，分解率越高。分解時間從4 h 提高到10 h，相應(yīng)地，分解率從43．2%上升到52．9%。但當(dāng)分解時間超過6 h 后，隨著分解時間的延長，分解率雖然有所升高，但變化不是很大。

不同分解時間制備的細(xì)白氫氧化鋁產(chǎn)品的物理指標(biāo)分析結(jié)果見表5。

由表5 可知，種子比控制在2%時，隨著分解時間的延長，產(chǎn)品的粒度有逐漸降低的趨勢，但變化不是很明顯。分解時間從4 h 增加到8 h，產(chǎn)品粒度下降了0．697 μm，分解時間延長到10 h，粒度上升了0．268 μm。其他物理指標(biāo)，松裝密度、重裝密度、比表面、電導(dǎo)率均得到了顯著改善，白度、吸油值、PH也完全達(dá)到了細(xì)白氫氧化鋁的指標(biāo)要求。

成品分析結(jié)果見表6。

表4 不同分解時間試驗(yàn)的溶液分析結(jié)果

表5 不同分解時間試驗(yàn)的AH 物理指標(biāo)分析結(jié)果

表6 不同分解時間試驗(yàn)的AH 化學(xué)指標(biāo)分析結(jié)果

由表6 可知，當(dāng)種子比一定的條件下，隨著分解時間的延長，成品中氧化硅含量變化不明顯，沒有明顯的變化趨勢，氧化硅最低含量達(dá)到0．033%，最高含量達(dá)到0．039%，而成品中的氧化鈉含量則隨著分解時間的延長而逐漸增加，這說明分解時間越長，則成品中的氧化鈉含量也越高。

不同分解時間下細(xì)白氫氧化鋁產(chǎn)品的電鏡照片如圖2 所示。

圖2 不同分解時間下細(xì)白氫氧化鋁產(chǎn)品的SEM 圖

從圖2 可以看出，隨著分解時間的延長，單晶顆粒有明顯長大的趨勢，而且顆粒之間的附聚也越明顯，這和馬爾文分析出的粒度是完全一致的，另外，從電鏡上看，隨著分解時間的延長，產(chǎn)品分散性能沒有得到明顯的提高，這說明延長分解時間對提高產(chǎn)品分散性意義不大。

5 結(jié)論

(1)將細(xì)白氫氧化鋁磨細(xì)至0．5 μm，并作為種子進(jìn)行一段分解，可以制備出與現(xiàn)場細(xì)白氫氧化鋁物理指標(biāo)基本一致的產(chǎn)品。

(2)采用該工藝進(jìn)行細(xì)白氫氧化鋁的生產(chǎn)，種子粒度0．5 μm 左右，種子比控制2%，分解時間6 h。

(3)產(chǎn)品的分散性能較差，建議下一步進(jìn)行提高產(chǎn)品分散性的實(shí)驗(yàn)工作。

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