水－有機(jī)溶劑提取牡丹籽油及其抗氧化活性分析

饒鴻雁 王成忠 袁亞光

（齊魯工業(yè)大學(xué)食品與生物工程學(xué)院，濟(jì)南 250353）

水－有機(jī)溶劑提取牡丹籽油及其抗氧化活性分析

饒鴻雁 王成忠 袁亞光

（齊魯工業(yè)大學(xué)食品與生物工程學(xué)院，濟(jì)南 250353）

本研究以水－有機(jī)溶劑提取牡丹籽油，實(shí)現(xiàn)“邊提油邊脫膠”，省去了油脂精煉的脫膠步驟，簡(jiǎn)化了牡丹籽油的后續(xù)精煉。利用響應(yīng)面分析得到牡丹籽油最優(yōu)提取條件及提取條件對(duì)牡丹籽油抗氧化活性的影響。研究表明，當(dāng)牡丹籽粉末和水的添加比例為6 g/mL時(shí)，水－有機(jī)溶劑提取脫膠效果和傳統(tǒng)高溫水化脫膠效果相當(dāng)；響應(yīng)面分析可知，料液比和抗氧化活性呈正相關(guān)，時(shí)間和抗氧化活性呈負(fù)相關(guān)，而溫度和抗氧化活性間不是簡(jiǎn)單的線(xiàn)性關(guān)系。綜合考慮溶劑用量、牡丹籽油的提取率及其抗氧化活性，結(jié)合響應(yīng)面分析，確定最優(yōu)提取工藝條件為：料液比16mL/g，溫度58℃，時(shí)間70min，此條件下，提取率預(yù)測(cè)值為31.36%，實(shí)際值為30.78%，DPPH·清除率為85.12%。

牡丹籽油 水－有機(jī)溶劑提取 DPPH·清除率 抗氧化活性

牡丹（Paeonia suffruticosa Andr.）屬毛莨科芍藥屬，落葉灌木，在我國(guó)種植面積很廣，主要分布在浙江、四川、安徽、山東等地。常分為藥用牡丹和觀賞牡丹，前者以安徽銅陵的最為著名，后者以河南洛陽(yáng)和山東菏澤最為著名。牡丹籽產(chǎn)量高，目前我國(guó)牡丹的種植面積約30萬(wàn)畝，牡丹籽產(chǎn)量高達(dá)4萬(wàn)t左右。牡丹籽出油率為27%～33%，牡丹籽油中富含不飽和脂肪酸，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為87.60%（壓榨法），其中亞油酸、亞麻酸和油酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為22.19%、35.70%和27.14%[1]。牡丹籽油作為一種新型植物油脂資源，其潛力很大。目前，常用的植物油脂提取方法有壓榨法、有機(jī)溶劑萃取法、超聲輔助提取法、微波輔助提取法以及超臨界二氧化碳提取法等，這些方法提取的植物油脂，得到的都是粗油脂，都需要精煉。白喜婷等[2]在牡丹籽油的精煉時(shí)，首先進(jìn)行水化脫膠，去除牡丹籽油脂中的磷脂。本研究采用水－有機(jī)相提取牡丹籽油，實(shí)現(xiàn)了提取、脫膠同步進(jìn)行，即“邊提油邊脫膠”，簡(jiǎn)化了牡丹籽油的后續(xù)精煉，同時(shí)避免了高溫水化脫膠時(shí)對(duì)油脂品質(zhì)的影響。本試驗(yàn)以水的添加量作為自變量，膠的形成量作為因變量，進(jìn)行單因素試驗(yàn)，得到最佳水的添加量；以牡丹籽油的提取率為響應(yīng)值，采用響應(yīng)面BBD法進(jìn)行分析；對(duì)牡丹籽油的抗氧化活性進(jìn)行分析（采用DPPH·法），采用響應(yīng)面法分析DPPH·清除率與提取條件之間的關(guān)系。綜合考慮溶劑用量、牡丹籽油的提取率及其抗氧化活性，結(jié)合響應(yīng)面分析，確定最優(yōu)提取工藝條件，以期為牡丹籽油的開(kāi)發(fā)利用提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

牡丹籽：河南牡丹籽產(chǎn)業(yè)經(jīng)濟(jì)開(kāi)發(fā)區(qū)提供（表1）；DPPH·：優(yōu)級(jí)純，合肥博美生物科技有限責(zé)任公司。

表1 牡丹籽的基本化學(xué)成分

UV2550型紫外－可見(jiàn)分光光度計(jì)：日本島津公司；RE－600型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀：上海亞榮生化儀器廠；DL－5－B型離心機(jī)：上海安亭科學(xué)儀器廠；QJ32W1000A高速萬(wàn)能粉碎機(jī)：天津泰斯特儀器有限公司；2WAJ型阿貝折射儀，上海光學(xué)儀器五廠。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 雙水相提取牡丹籽油方法

1.2.1.1 工藝流程

1.2.1.2 操作要點(diǎn)

選取無(wú)蟲(chóng)害、飽滿(mǎn)的牡丹籽洗凈，于鼓風(fēng)式恒溫箱中80℃干燥至恒重，用粉碎機(jī)適當(dāng)粉碎牡丹籽，結(jié)合人工處理去殼；后繼續(xù)用粉碎機(jī)處理去殼的牡丹籽，粉碎時(shí)應(yīng)采取間歇性粉碎，防止持續(xù)粉碎引起的過(guò)熱對(duì)粉末造成氧化性損壞。

取40 g牡丹籽粉末（40目）置于球形燒瓶中（先放入磁子），加相應(yīng)量的正己烷和蒸餾水，于磁力恒溫?cái)嚢杵魃瞎潭ò惭b，調(diào)整好轉(zhuǎn)速，進(jìn)行熱浸提。浸提結(jié)束后，采用抽濾方式分離殘?jiān)腿芤夯旌衔铩p壓濃縮時(shí)，減壓0.08 MPa，溫度為36℃，至冷凝管處無(wú)液體滴下時(shí)（回收正己烷）；將溫度升高至65℃，繼續(xù)濃縮15 min，確保所得濃縮牡丹籽油中無(wú)水殘留。將濃縮后的牡丹籽油轉(zhuǎn)入50 mL離心管1中，轉(zhuǎn)速 5 500 r/min，離心 15 min；將上層油脂（即為脫膠油脂）轉(zhuǎn)入離心管2中，脫膠油脂和離心管2的總質(zhì)量為m3。離心管1中的下層沉淀即為膠（磷脂），沉淀和離心管1的總質(zhì)量為m4。計(jì)算牡丹籽油的提取率和膠的形成量，每組重復(fù)3次取平均值。

1.2.2 牡丹籽油的得率

牡丹籽油得率計(jì)算式為

式中：m3為脫膠油和離心管2的總質(zhì)量/g；m2為離心管2的質(zhì)量/g；m0為牡丹籽粉末的質(zhì)量/g。

牡丹籽油中膠的形成量計(jì)算式

式中：m4為沉淀和離心管1的總質(zhì)量/g；m1為離心管1的質(zhì)量/g。

1.2.3 水添加量的確定

在傳統(tǒng)油脂生產(chǎn)過(guò)程中，均是先提取，然后對(duì)油脂進(jìn)行精煉，包括脫膠、脫酸、脫臭、脫色等步驟，而油脂脫膠最普遍的方法有水化脫膠和酸化脫膠，水化脫膠的原理是利用磷脂等膠溶性雜質(zhì)的親水性，在一定量的水或者其他電解質(zhì)中，經(jīng)攪拌吸水膨脹，最終凝聚并分離去除的一種脫膠方法[3]。本試驗(yàn)采用水－有機(jī)溶劑提取，達(dá)到“邊提油邊脫膠”，簡(jiǎn)化了油脂精煉過(guò)程。采用 3個(gè)水平（4、6、8 g/mL），通過(guò)傳統(tǒng)高溫水化脫膠對(duì)照，確定合適的添加量。

1.2.4 單因素試驗(yàn)

料液比，溫度，時(shí)間是影響牡丹籽油提取率的幾個(gè)最重要的因素；同時(shí)，在牡丹籽毛油脫膠過(guò)程中，溫度，時(shí)間也是影響水化脫膠效果的重要因素，所以需對(duì)這3個(gè)因素進(jìn)行試驗(yàn)，料液比（1∶3、1∶6、1∶9、1∶12、1∶15），溫度（30、40、50、60、70℃），時(shí)間（10、30、50、70、90、110 min）。

1.2.5 響應(yīng)面優(yōu)化牡丹籽油提取工藝條件

在單因素試驗(yàn)結(jié)果的基礎(chǔ)上，采用Box－Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案，以料液比、溫度、提取時(shí)間為考察變量，分別以X1、X2、X3表示，以牡丹籽油得率Y為響應(yīng)值。試驗(yàn)設(shè)計(jì)素及水平見(jiàn)表1

表2 Box－Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)因素水平

1.2.6 牡丹籽油的儲(chǔ)藏穩(wěn)定性和理化性質(zhì)

將牡丹籽油于常溫下密封保存，觀察有無(wú)沉淀產(chǎn)生，來(lái)評(píng)價(jià)儲(chǔ)藏穩(wěn)定性。

酸價(jià)、過(guò)氧化值：參照 GB/T 5009.37—2003方法測(cè)定；碘價(jià)：參照 GB/T 5532—2008方法測(cè)定；磷脂：參照 GB/T 537—2008方法測(cè)定；皂化值：參照GB/T 5534—2008方法測(cè)定；折光指數(shù)：參照 GB/T 5527—2010方法測(cè)定。

1.2.7 牡丹籽油的抗氧化能力的測(cè)定

將0.1mL的牡丹籽油溶于2.4mL的0.000 4%的DPPH·乙醇溶液中，然后快速震蕩以搖勻混合液，暗置60 min，以乙醇為參比液，在515 nm處測(cè)吸光度[4]。DPPH自由基清除率按[1－AS/A0]×100%（AS、A0分別為供試和空白對(duì)照反應(yīng)體系的吸光度值）計(jì)算，每組重復(fù)3次取平均值。

1.2.8 數(shù)據(jù)分析

采用Excel2003和Design Expert8.0.6。

2 結(jié)果與分析

2.1 水添加量的確定

提取溫度60℃，時(shí)間為60min，正己烷的用量為400 mL。

圖1 水的添加量對(duì)牡丹籽油中膠的形成量的影響

由圖1可知，當(dāng)牡丹籽粉末和水的添加比例為6 g/mL時(shí)，即添加6.67 mL水（牡丹籽粉末 40 g），水－有機(jī)溶劑提取牡丹籽油的膠的形成量最多，為0.40 g，這與傳統(tǒng)高溫水化脫膠（先提取后脫膠）的脫膠量基本一致，這表明水－有機(jī)溶劑提取法的“邊提取邊脫膠”的效果很好。由此確定，雙水相提取牡丹籽油時(shí)，牡丹籽粉末和水的添加比例為6 g/mL。

2.2 單因素試驗(yàn)

2.2.1 溫度

由圖2可以看出，從30～60℃，牡丹籽油提取率與溫度呈正相關(guān)，并且隨著溫度的升高，這種趨勢(shì)有所增高，這是因?yàn)闇囟鹊纳呒觿×巳軇┓肿舆\(yùn)動(dòng)，使得溶劑與牡丹籽粉末充分接觸，同時(shí)油脂分子從牡丹籽粉末中向外擴(kuò)散的動(dòng)力也隨之增大；當(dāng)溫度達(dá)到70℃時(shí)，牡丹籽油提取率反而下降，原因是正己烷的沸點(diǎn)低于70℃，在此條件下正己烷易揮發(fā)，使正己烷的量減少，導(dǎo)致牡丹籽油的提取率降低。也可能那是因?yàn)闇囟冗^(guò)高，反而使溶劑分子運(yùn)動(dòng)過(guò)于激烈，導(dǎo)致溶劑分子與材料接觸幾率減小，溶劑與材料的接觸面積減小，并且高溫會(huì)導(dǎo)致牡丹籽油的成分發(fā)生分解，從而導(dǎo)致牡丹籽油的提取率降低[5]。同樣，在30～60℃范圍內(nèi)，牡丹籽油膠的形成量隨著溫度的升高而增加，這是因?yàn)樗撃z時(shí)，溫度的升高有利于水分子與磷脂分子的充分接觸，磷脂吸水能力強(qiáng)，吸水多，磷脂膨脹的越快[2]；在70℃時(shí)，膠的量反而下降，這是牡丹籽油提取率降低的緣故。

圖2 溫度對(duì)牡丹籽油提取率和膠的形成量的影響

2.2.2 時(shí)間

由圖3可知，在一定范圍內(nèi)（10～90 min），牡丹籽油提取率與提取時(shí)間呈正相關(guān)，90 min時(shí)達(dá)到最高，這是因?yàn)樘崛￠_(kāi)始時(shí)，固體粉末中油脂濃度和溶劑中油脂濃度極差很大，同時(shí)隨著加熱時(shí)間的增長(zhǎng)，油脂分子獲得的能量越多，從而使得油脂分子從牡丹籽粉末中向料液中的擴(kuò)散動(dòng)力增大；與此同時(shí)，隨著濃度極差越來(lái)越小，直至料液中的油脂濃度和固體粉末中的油脂濃度達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡[5]，牡丹籽油的提取率也不再升高。當(dāng)提取時(shí)間為110 min時(shí)，牡丹籽油的提取率反而下降，這是因?yàn)樘崛r(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶劑揮發(fā)所導(dǎo)致的。在10～90 min范圍內(nèi)，膠的形成量也是隨著提取時(shí)間的增加而增加，這是因?yàn)樗饔檬前l(fā)生在相的界面上，膠體從潤(rùn)濕到完成水化，需要一定的時(shí)間[3]；當(dāng)提取時(shí)間達(dá)到110 min時(shí)，膠的形成量反而下降，這是牡丹籽油提取率下降導(dǎo)致的。

圖3 時(shí)間對(duì)牡丹籽油提取率和膠的形成量的影響

2.2.3 料液比

圖4 料液比對(duì)牡丹籽油提取率和膠的形成量的影響

由圖4可知，隨著料液比的增加，牡丹籽油的提取率越來(lái)越高，并且這種趨勢(shì)越來(lái)越明顯，這是因?yàn)榱弦罕鹊脑黾?，使得牡丹籽粉末中油脂濃度和料液中油脂濃度極差變大，表現(xiàn)出來(lái)的是油脂分子擴(kuò)散動(dòng)力增加，同時(shí)料液比的增加，使得溶劑溶解油脂的能力增加；但是，隨著料液比的增加，牡丹籽油的提取率不再提高，這是因?yàn)楣桃褐械挠椭瑵舛葮O差很小。同樣隨著料液比的增加，膠的形成量也有所增加，這是因?yàn)槟档ぷ延吞崛÷试黾樱?dāng)增加到一定程度時(shí)，膠的量基本不變，這說(shuō)明脫膠量達(dá)到最大。

2.3 響應(yīng)面分析牡丹籽油的提取條件及結(jié)果

2.3.1 模型的建立和顯著性分析檢驗(yàn)

響應(yīng)面分析時(shí)，采用Design Expert8.0.6軟件對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸分析。設(shè)計(jì)模型通過(guò)二階經(jīng)驗(yàn)?zāi)Ｐ蛯?duì)變量的響應(yīng)行為進(jìn)行表征，即

上式中，y代表響應(yīng)值（平均提取率），β0、βi、βii項(xiàng)分別表示偏移項(xiàng)、線(xiàn)性偏移系數(shù)、二階偏移系數(shù)，βij是交互偏移系數(shù)，Xi和Xj為各因素值。試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果見(jiàn)表2，每組試驗(yàn)做3次，提取率取平均值。用應(yīng)用DesignExpert軟件進(jìn)行多元回歸擬合分析，得到牡丹籽油得率與超聲波處理各因素變量的二次方程模型為

Y＝0．86X1－0．87X2＋0．24X3＋0．14X1X2－0．28X1X3－0．58X2X3－0．15X12－1．49X2

2－0．11X3

2＋30．45

表3 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果（含提取率與DPPH·清除率）

由表3回歸分析結(jié)果，當(dāng)“P＞F”值小于0.01時(shí)，就表示該項(xiàng)極顯著，即表示該項(xiàng)指標(biāo)顯著。料液比、溫度、時(shí)間的一次項(xiàng)均達(dá)到極顯著水平（P＜0.01），表明溫度、料液比和時(shí)間對(duì)牡丹籽油的提取率的線(xiàn)性效應(yīng)極顯著，交叉項(xiàng)X2X3，X1X3兩項(xiàng)極顯著，表明溫度和時(shí)間、料液比和時(shí)間的交互作用極顯著，即對(duì)牡丹籽油的提取率影響很明顯，二次項(xiàng)為極顯著，表明該二次項(xiàng)對(duì)牡丹籽油提取率的曲面效應(yīng)極顯著，表明實(shí)驗(yàn)考查因素對(duì)牡丹籽油提取率的影響不僅僅是簡(jiǎn)單的線(xiàn)性關(guān)系。從表2可以看出，F(xiàn)回歸＝178.42，P＜0.000 1，表明該二次多元模型極顯著；F失擬＝5.59，P＝0.065 0＞0.05，表明模擬失擬度不顯著，即該二次方程模型能準(zhǔn)確的預(yù)測(cè)牡丹籽油的提取率；并且該模型的調(diào)整相關(guān)系數(shù)RAd2＝0.990 1，說(shuō)明該模型能解釋99.01%響應(yīng)值的變化，所以該模型的擬合度好，試驗(yàn)誤差小；CV＝0.41%，表明該模型的重現(xiàn)性好。

表4 響應(yīng)面回歸分析結(jié)果

2.3.2 提取條件的確定

為了進(jìn)一步優(yōu)化提取條件，進(jìn)一步確定最佳點(diǎn)，在模型濃度范圍內(nèi)選擇出發(fā)點(diǎn)，用 Design Expert 8.0.6按照模型使用快速上升法進(jìn)行優(yōu)化，可得水－有機(jī)溶劑提取牡丹籽油的最佳工藝條件為：料液比為18 mL/g，溫度為59.95℃，時(shí)間為70 min，在此工藝條件下模型預(yù)測(cè)提取率為31.78%。為了驗(yàn)證這一提取率，采用工藝條件（料液比為18 mL/g，溫度為60℃，時(shí)間為70 min）進(jìn)行試驗(yàn)（做3次平行試驗(yàn)），取平均值，得到牡丹籽油的提取率為31.53%，這與預(yù)測(cè)值相對(duì)誤差為0.78%。

2.4 牡丹籽油的儲(chǔ)藏穩(wěn)定性及理化性質(zhì)

牡丹籽油的儲(chǔ)藏穩(wěn)定性及理化性質(zhì)見(jiàn)表5。

表5 牡丹籽油的儲(chǔ)藏穩(wěn)定性及理化性質(zhì)

2.5 提取條件對(duì)牡丹籽油抗氧化性的影響

牡丹籽油抗氧化活性用DPPH·清除率表征，經(jīng)響應(yīng)面Design Expert8.0.6設(shè)計(jì)分析，不同提取條件下的牡丹籽油的抗氧化活性從51.44%～83.11%，結(jié)果見(jiàn)表2。不同提取條件對(duì)牡丹籽油活性的影響見(jiàn)圖5～圖7。

如圖5所示，溫度固定為60℃。時(shí)間不變時(shí)，料液比和牡丹籽油的抗氧化活性（下成抗氧化活性）呈明顯的正相關(guān)關(guān)系，這很可能是因?yàn)殡S著料液比的增加，生育酚的溶解度增加，同時(shí)不飽和脂肪酸，如亞油酸、亞麻酸的溶解度也增加；當(dāng)料液比不變時(shí)，提取時(shí)間和抗氧化活性呈負(fù)相關(guān)關(guān)系，并且這種趨勢(shì)逐漸減小，這很可能是因?yàn)樵?0℃下，正己烷會(huì)有所揮發(fā)，隨著正己烷的減小，生育酚和不飽和脂肪酸等溶解度減小，同時(shí)也可能是在60℃下，不飽和脂肪酸部分被破壞。

圖5 時(shí)間和料液比對(duì)DPPH·清除率的影響

圖6 溫度和料液比對(duì)DPPH·清除率的影響

如圖6所示，時(shí)間固定為60 min。溫度不變時(shí)，料液比和抗氧化活性呈正相關(guān)，原因同圖5中所述。所不同的是，當(dāng)料液比不變時(shí)，隨著溫度的增加，抗氧化活性變化不是簡(jiǎn)單的線(xiàn)性變化，當(dāng)溫度在50～60℃范圍內(nèi)，牡丹籽油的抗氧化活性基本沒(méi)有變化，這很有可能是因?yàn)闇囟壬邥r(shí)，不飽和脂肪酸的破壞所造成的抗氧化活性的下降和生育酚溶解度的增加帶來(lái)的抗氧化活性的增加相抵消；或是溫度升高，不飽和脂肪酸的提取率下降[6]，同時(shí)又有利于具有抗氧化活性的三萜類(lèi)物質(zhì)和揮發(fā)油的提取[7]。而當(dāng)溫度超過(guò)60℃時(shí)，抗氧化活性明顯下降，這很可能是因?yàn)檎和椋ǚ悬c(diǎn)：68.74℃）的揮發(fā)較多，直接影響生育酚和不飽和脂肪酸的溶解度，同時(shí)溫度過(guò)高，不飽和脂肪酸會(huì)被破壞。

如圖7所示，料液比固定為12mL/g時(shí)。時(shí)間不變時(shí)，在50～60℃范圍內(nèi)，隨著溫度的升高，抗氧化活性的基本不變，隨著溫度的進(jìn)一步升高，抗氧化活性下降，原因同圖5.2中所述；當(dāng)溫度不變時(shí)，提取時(shí)間和抗氧化活性呈負(fù)相關(guān)關(guān)系，并且這種趨勢(shì)逐漸減小，原因同圖5中所述。

圖7 時(shí)間和溫度對(duì)DPPH·清除率的影響

3 結(jié)論

水—有機(jī)溶劑提取牡丹籽油，實(shí)現(xiàn)了“邊提油邊脫膠”，省去了油脂脫膠步驟，簡(jiǎn)化了牡丹籽油的精煉。當(dāng)水的添加量為6.67 mL時(shí)，水—有機(jī)溶劑提取脫膠效果和傳統(tǒng)高溫水化脫膠效果相當(dāng)，儲(chǔ)藏試驗(yàn)也表明，牡丹籽油穩(wěn)定性較好。由響應(yīng)面分析知，料液比和抗氧化活性呈正相關(guān)，時(shí)間和抗氧化活性呈負(fù)相關(guān)，而溫度和抗氧化活性間不是簡(jiǎn)單的線(xiàn)性關(guān)系，這些表明，提取條件不僅會(huì)影響牡丹籽的提取率，同時(shí)也會(huì)影響牡丹籽油的抗氧化活性，而牡丹籽油的抗氧化活性會(huì)直接影響牡丹籽油的品質(zhì)、貯藏，權(quán)衡溶劑用量、牡丹籽油的提取率及其抗氧化活性，最優(yōu)提取工藝條件為：料液比16 mL/g，溫度58℃，時(shí)間70 min，此條件下，提取率預(yù)測(cè)值為31.36%，實(shí)際值為30.78%，DPPH·清除率為85.12%。

[1]戚軍超，周海梅，馬錦琦，等.牡丹籽油化學(xué)成分GC－MS分析[J].食與油脂，2005（11）：22－23

[2]白喜婷，朱文學(xué)，羅磊，等.丹籽油的精煉及理化特性變化分析[J].食品科技，2008，29（8），351－352

[3]何東平，閆子鵬.油脂精煉與加工工藝學(xué)[M].北京，化學(xué)工藝出版社，2012

[4]Lian Xia，Jinmao You，Guoliang Li，Zhiwei Sun and Yourui Suo.Compositional and Antioxidant Activity Analysis of Zanthoxylum bungeanum Seed Oil Obtained by Supercritical CO2Fluid Extraction[J].Journal of the American Oil Chemists'Society，2011，88（1）：23－32

[5]易軍鵬，朱文學(xué)，馬海樂(lè)，等.牡丹籽油超聲波輔助提取工藝的響應(yīng)面法優(yōu)化[J].農(nóng)業(yè)機(jī)械學(xué)報(bào)，2009，40（6）：105－106

[6]Seied Mahdi Pourmortazavi，Seiedeh Somayyeh Hajimirsadeghi.Supercritical fluid extraction in plant essential and volatile oil analysis[J].Journal of Chromatography A，2007，1163：2－24

[7]Sakai T，Yoshihara K，Hirose Y.A comparative study of the constituents of volatile oils of Zanthoxylum[J].Bulletin of the Chemical Society of Japan，1970，43：484－487.

Water－Organic Solvent Extraction of Peony Seed Oil and Its Analysis of Antioxidant Activity

Rao Hongyan Wang Chengzhong Yuan Yaguang

（College of Food and Bio－engineering，Qilu University of Technology，Jinan 250353）

In the paper，peony seed oil had been extracted by water－organic solvent in order to realize the oil extraction and degumming process at the same time to leave out the degummed steps of oil refining.The optimal extraction conditionswere obtained by response surface analysis（BBD），and the effect of extraction conditions on the antioxidant activity of peony seed oil have been research aswell.The result of research showed thatwhen the ratio of peony seed powder towater was6 g/mL，the degumming effect ofwater－organic solvent extraction would be as high as traditional temperature hydration；as a result，there was a positive correlation between solid－liquid ratio and antioxidant activity，while a negative correlation between time and antioxidant activity；the relationship between temperature and antioxidant activity was not a simply linear one according to the response surface analysis.Optimization of the extraction conditions on account of considering the aspects of solvent dosage，extraction yield of peony seed oil and antioxidant activity by the response surfacemethodology were determined as follows：ratio of solid to liquid of 16 mL/g，temperature of58℃，and time of70min.On the conditions，the predictive value of extraction yield could be 31.36%，the actual value of 30.78%and DPPH· clearance rate of 85.12%.

peony seed oil，water－organic solvent extraction，DPPH· clearance，antioxidant activity

TS224

A

1003－0174（2015）010－0061－06

2014－04－23

饒鴻雁，男，1987年出生，碩士，食品資源開(kāi)發(fā)

王成忠，男，1964年出生，教授，食品資源開(kāi)發(fā)