氧瓶燃燒-離子色譜法檢測(cè)薄荷中氟、氯、氮、硫含量

氧瓶燃燒-離子色譜法檢測(cè)薄荷中氟、氯、氮、硫含量

王文歡衷明華

(韓山師范學(xué)院化學(xué)系，廣東 潮州 521041)

摘要：采用氧瓶燃燒將來自潮州和揭西的薄荷中的氟、氮、硫轉(zhuǎn)換為陰離子，利用離子色譜測(cè)定這幾種離子含量，通過對(duì)來源不同的薄荷中陰離子含量的分析得出不同的生長環(huán)境對(duì)薄荷中亞硫酸根和硫酸根含量的影響。為進(jìn)一步開發(fā)利用薄荷，研究薄荷食用提供了參考。

關(guān)鍵詞：薄荷氧瓶燃燒離子色譜亞硫酸根硫酸根含量

薄荷是中華常用中藥之一，又名“銀丹草”，為唇形科植物，全株青氣芳香，是一種有特種經(jīng)濟(jì)價(jià)值的芳香作物。《本草綱目》載：“薄荷，人多栽蒔，二月宿根生苗，清明前后分之。方莖赤色，其葉對(duì)生，初蒔形長而頭圓，及長則尖，吳、越、川、湖人多以代茶。蘇州所蒔者，莖小而氣芳，江西者稍粗，川蜀者更粗，入藥以蘇產(chǎn)為勝。野生者，莖葉氣味都相似”。薄荷味辛，性涼，具有醫(yī)用和食用雙重功能。在醫(yī)用上，薄荷外可治皮膚瘙癢，內(nèi)可治流行性感冒；在食用上，薄荷在潮汕地區(qū)分布廣泛，薄荷作為一種香料在潮汕人民的餐桌上廣受歡迎。

在揭西一帶，薄荷是制作揭西擂茶的一個(gè)獨(dú)特原料。擂茶是客家人的經(jīng)典飲食，其主料大米或爆米花，配料相對(duì)主料較為復(fù)雜，為花生、芝麻、茶葉、金不換等，而揭西的擂茶，又會(huì)再添加一味薄荷，使其具有咸、香、甜、苦、甘等多種味道，喝之覺得喉嚨清爽，消暑解熱，別有一番韻味。但由于環(huán)境污染的加重，植物中硫酸鹽和亞硝酸鹽的污染已經(jīng)成為一個(gè)不可忽視的問題，亞硝酸鹽可使動(dòng)物中毒缺氧，產(chǎn)生高鐵血紅蛋白癥，重者致死，或間接與次級(jí)胺結(jié)合形成強(qiáng)致癌物質(zhì)——亞硝酸胺，從而誘發(fā)人和其他動(dòng)物消化道系統(tǒng)癌變；而硫酸根的產(chǎn)生則是受汽車尾氣影響很大。因此，薄荷作為一種食材，其亞硝酸鹽和硫酸鹽的含量高低檢測(cè)對(duì)食用人群的身體健康有著重要意義。本實(shí)驗(yàn)通過氧瓶燃燒法將薄荷中的氟、氮、硫元素轉(zhuǎn)變?yōu)殛庪x子，再以含過氧化氫堿性水溶液吸收，用離子色譜法對(duì)溶液中各陰離子含量進(jìn)行測(cè)定。本實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果可以為薄荷的安全性提供可靠的數(shù)據(jù)說明。

1　材料與方法

1.1樣品來源

薄荷分別來自潮州市彩塘區(qū)和揭陽市揭西縣的一個(gè)田野里。

1.2儀器與試劑

ISC900離子色譜儀帶變色龍7.1操作軟件；粉碎機(jī)；DGG-9240B型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱；ZHWY-211B落地普通型大容量全溫度恒溫培養(yǎng)振蕩器；電子天平；500mL石英氧氣燃燒瓶。

亞硝酸鈉、硝酸鈉、硫酸鈉、氫氧化鈉、氟化鈉、氯化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、30%過氧化氫均為分析純；所有溶液均用超純水(電導(dǎo)率>18MΩ)配制且用0.45μm濾膜過濾；99.999%高純氧(深圳宏州氣體有限公司)；無灰定量濾紙。

1.3色譜條件

色譜柱：AS23型陰離子分析柱(250mm×4mm)，AG23型保護(hù)柱(50mm×4mm)；流動(dòng)相：0.8mmol/L碳酸氫鈉4.5mmol/L碳酸鈉淋洗液；進(jìn)樣體積：10μL；流速：1.0mL/min。

1.4實(shí)驗(yàn)過程

1.4.1樣品處理

將采摘而來的兩個(gè)地區(qū)薄荷清洗干凈，然后分別放置于燒杯中做好標(biāo)記后放在DGG-9240B型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中烘干24小時(shí)，溫度為7O℃。樣品烘干后用粉碎機(jī)(上海嘉定糧油儀器有限公司)進(jìn)行粉碎，粉碎的樣品置于塑料瓶中并做好標(biāo)記后備用。

1.4.2實(shí)驗(yàn)方法

稱取0.1g的樣品，用剪成方形(50mm×50mm，留出引火紙條)的無灰濾紙包裹好用鉑絲固定于直徑約1cm、高約3cm的花籃狀樣品架；用移液管移取10mL 0.1 mol/L NaOH溶液、以及2mL 30% H2O2于氧瓶中，旋緊蓋子，打開蓋子上的小旋鈕，通入30s O2，待排凈瓶內(nèi)空氣后旋緊氧瓶蓋子上的小旋鈕，再通入3min O2后；接好引火裝置后打開開關(guān)點(diǎn)燃，待燃燒完全，晃動(dòng)氧瓶；正置于振蕩器于15℃恒溫振蕩30min后取下，用去離子水將瓶塞及鉑絲殘留液洗下，定容為100mL。將吸收液注入離子色譜儀，測(cè)定峰高定量。

2　結(jié)果討論

在色譜條件下，標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析譜圖見圖1，潮州薄荷分析譜圖見圖2，揭西薄荷分析譜圖見圖3。潮州薄荷和揭西薄荷中氟氮硫元素的分析結(jié)果見表1和表2。

圖1　標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析譜圖

圖2　潮州薄荷分析譜圖

圖3　揭西薄荷分析譜圖

元素F-Cl-NO2-NO3-SO42-潮州薄荷0.00170.14040.07921.86350.5605揭西薄荷0.00810.45460.02381.92820.5738

表2　潮州薄荷、揭西薄荷樣品中F -、Cl -、NO 2 -、NO 3 -、SO 4 2-的含量(μg/ml)

本實(shí)驗(yàn)測(cè)定兩個(gè)均有食用薄荷的地區(qū)采摘的薄荷樣中各無機(jī)陰離子的含量，并據(jù)此對(duì)應(yīng)計(jì)算轉(zhuǎn)換成氯、氮、硫元素的含量，所有樣品均于同一時(shí)間購買及處理，具有一定的可比性，從含量的測(cè)定結(jié)果來看，兩種生長環(huán)境不一樣的薄荷，氟、硫含量大致相同，而潮州薄荷氯氮含量晚顯高于揭西薄荷中氯氮的含量。兩種薄荷樣品均采摘于靠近公路的田野邊，受到汽車尾氣的排放影響較大；而潮州市彩塘區(qū)附近工廠林立，因此薄荷中亞硝酸根含量多于揭陽市揭西縣的薄荷。亞硝酸鹽攝入過多對(duì)人體有害，因此，在食用的時(shí)候應(yīng)該避免在公路邊或工廠旁邊采集。

隨著人們對(duì)食品安全問題日益關(guān)注，尤其是亞硝酸鹽作為一種致癌物質(zhì)更是使人們聞之色變，能否找到一種有效的方法檢測(cè)食材中亞硝酸鹽和硫酸鹽的含量至關(guān)重要。本實(shí)驗(yàn)采用的氧瓶燃燒—離子色譜法測(cè)定食材中的陰離子含量，具有提取率高、操作簡單、靈敏度高，準(zhǔn)確等特點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，兩者結(jié)合是一種可靠的測(cè)定方法。

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