NaOH-H2O2溶劑體系下玉米秸稈的組分分離規(guī)律研究

李 聰 張 莉 張 龍

（吉林省石化資源與生物質(zhì)綜合利用工程實驗室長春工業(yè)大學化工學院，長春 130012）

NaOH-H2O2溶劑體系下玉米秸稈的組分分離規(guī)律研究

李 聰 張 莉 張 龍

（吉林省石化資源與生物質(zhì)綜合利用工程實驗室長春工業(yè)大學化工學院，長春 130012）

研究了NaOH-H2O2組成的堿溶劑體系對玉米秸稈的溶解規(guī)律，并結(jié)合酸沉、醇析方法分離出了3種主要成分，研究了過氧化氫濃度、pH、液固比、溫度、時間對玉米秸稈組分分離過程的影響。結(jié)果表明：堿溶劑處理后的剩余固體物質(zhì)是纖維素和不溶物，濾液經(jīng)酸沉后的固體為木質(zhì)素，酸沉后的濾液調(diào)pH后醇析所得的固體為半纖維素。試驗確定了分離過程的最佳工藝條件：過氧化氫濃度5%，pH＝12，反應時間3 h，溶解溫度60℃，液固比30 mL／g。在此條件下，纖維素回收率84.2%，木質(zhì)素回收率為66.6%，半纖維素回收率96.7%，濾液經(jīng)4次循環(huán)使用，纖維素回收率82.7%，木質(zhì)素回收率67.6%，半纖維素回收率97.4%。堿處理及酸沉、醇析后剩余固體的結(jié)構(gòu)分析證明了此方法的可行性。

玉米秸稈 木質(zhì)素 半纖維素 纖維素 組分分離 NaOH-H2O2體系

木質(zhì)纖維素是地球上最豐富的可再生天然高分子資源［1］，當今社會人們正面臨石油、天然氣等礦產(chǎn)資源快速消耗帶來的資源短缺、環(huán)境污染等嚴重問題，因此可再生資源的高效利用已經(jīng)成為人類可持續(xù)發(fā)展的重點，木質(zhì)纖維素的開發(fā)和利用具有極大的經(jīng)濟和社會效益［2-3］。

我國具有豐富的玉米秸稈資源，對其進行分離和利用具有較高的社會價值和經(jīng)濟價值。傳統(tǒng)的分離處理玉米秸稈方法有酸處理、堿處理以及有機溶劑分離法［4］。Kim等［5］采用熱水和氨水分餾玉米秸稈，試驗是在滲濾反應器進行，用熱水和氨水依次處理玉米秸稈，在此條件下，纖維素回收率78%～85%，木質(zhì)素去除率75%～81%。Gao等［6］用稀硫酸處理玉米秸稈，試驗條件為溫度130℃，液固體為20 mg／L，反應時間為0.5 h，半纖維素去除率為89.09%，但是處理反應溫度較高，對設(shè)備腐蝕比較嚴重。鄒安等［7］研究了玉米秸稈中半纖維素的微波-堿處理工藝，結(jié)果表明，與堿處理相比，微波-堿處理工藝中半纖維素得率為27.5%，而半纖維素的提取速率也會提高。這種方法提高了半纖維素。收率，但是并沒有實現(xiàn)全組分的分離。陳尚钘等［8］研究了稀硫酸預處理對玉米秸稈化學組成變化及纖維素酶水解得率的影響，當處理條件為硫酸質(zhì)量分數(shù)0.75%、溫度150℃、時間80 min時，半纖維素降解率為98.0%，這種方法增加了纖維素酶對底物的可及度，有利于提高纖維素酶水解效率和水解得率。孫永剛等［9］以玉米秸稈為研究對象，采用蒸汽爆破+5%H2SO4和蒸汽爆破+5%NaOH的耦合方法對其結(jié)構(gòu)進行解聚處理，研究表明：與未處理前相比，經(jīng)蒸汽爆破+堿解聚處理后，秸稈中大部分半纖維素被脫除，半纖維素由29.10%最低可降至4.61%，木質(zhì)素由38.12%最低可降至10.74%。這些處理方法無論在經(jīng)濟或是環(huán)保方面都存在一定程度的不足［10］。因此，尋求新的、環(huán)保的玉米秸稈組分分離的方法具有重要的意義。

本試驗研究了NaOH-H2O2體系對玉米秸稈組分分離規(guī)律的研究，并考察了H2O2濃度、pH、溶解溫度、溶解時間、液固比對纖維素、木質(zhì)素和半纖維素回收率的影響，并對分離的組分進行了結(jié)構(gòu)表征。

1 材料與方法

1.1 原料與儀器

玉米秸稈（纖維素、半纖維素、木質(zhì)素質(zhì)量分數(shù)分別為37.5%，22.4%，17.6%，灰分22.5%）。

FT04-035型紅外光譜儀：美國Thermo科技有限公司；JSM-6480LV型掃描電鏡：日本JEOL科技有限公司；MASALXD型X射線衍射儀：荷蘭菲利普公司；Bruker AV 500型13C固體核磁共振儀：瑞士BRUKER公司。

1.2 玉米秸稈溶解及組分分離過程

配置一定量的NaOH和H2O2的混合溶液，取4.0 g秸稈與溶液按一定液固比加入到250 mL的三口燒瓶中，冷凝回流、攪拌，達到設(shè)定溫度時開始計時。反應完成后，反復沖洗濾渣，真空抽濾，固體干燥、稱重，備用。濾液用質(zhì)量分數(shù)18.3%的鹽酸調(diào)pH至2～3，產(chǎn)生絮狀沉淀，離心，分離沉淀、干燥、稱重、備用；將離心后的濾液濃縮至100mL，加入NaOH溶液調(diào)至pH＝12后加入3倍體積的無水乙醇進行醇析，離心，干燥并稱重，備用；醇析后的濾液經(jīng)減壓蒸餾回收其中的乙醇，剩余的濾液進行循環(huán)使用，通過對其結(jié)構(gòu)進行分析確定溶解后的剩余固體為纖維素，酸沉后的固體為木質(zhì)素，醇沉后的固體為半纖維素。

1.3 分析方法

1.3.1 纖維素、半纖維素、木質(zhì)素及灰分的測定

玉米秸稈原料及NaOH-H2O2預處理后的樣品化學組成纖維素、纖維素和木質(zhì)素的分析參照文獻［11］進行測定分析。

1.3.1.1 中性洗滌纖維的測定

準確稱取1.0 g樣品置于圓底燒瓶中，加入100 mL中性洗滌劑和數(shù)滴十氫化萘及0.5 g無水亞硫酸鈉。將圓底燒瓶套上冷凝裝置于電爐上，在5～10 min內(nèi)煮沸，并持續(xù)保持微沸60 min。煮沸完畢后，取下燒瓶，將燒瓶中溶液倒入安裝在抽濾瓶上已知質(zhì)量的玻璃坩堝中進行過濾，將燒杯中的殘渣全部移入，并用沸水沖洗玻璃坩堝與殘渣，直到洗至濾液呈中性為止。用20 mL丙酮沖洗2次，抽濾。將玻璃坩堝置于105℃烘箱中烘2 h后，在干燥器中冷卻30 min稱重，直稱至恒重。

1.3.1.2 酸性洗滌纖維的測定

準確稱取1.0 g待測樣置于圓底燒瓶中，加入100 mL酸性洗滌劑和數(shù)滴十氫化萘及0.5 g無水亞硫酸鈉。將燒瓶套上冷凝裝置于電爐上，在5～10 min內(nèi)煮沸，并持續(xù)保持微沸60 min。趁熱用已知重量的玻璃坩堝抽濾，并用沸水反復沖洗玻璃坩堝及殘渣至濾液呈中性為止。用少量丙酮沖洗殘渣至抽下的丙酮液呈無色為止，并抽凈丙酮。將玻璃坩堝置于105℃烘箱中烘2 h后，在干燥器中冷卻30 min稱重，直稱至恒重。

1.3.1.3 酸性洗滌木質(zhì)素和酸不溶灰分的測定

將酸性洗滌纖維加到5 mL 72%硫酸中，在20℃反應3 h后過濾，并沖洗至中性。消化過程中溶解部分為纖維素，不溶解的殘渣為酸性洗滌木質(zhì)素和酸不溶灰分，將殘渣烘干并灼燒灰化后稱重，即可得出酸性洗滌木質(zhì)素和酸不溶灰分的含量。

1.3.1.4 結(jié)果計算

中性洗滌纖維NDF＝（m1-m2）／m×100%

式中：m1為玻璃坩堝和中性洗滌后殘渣質(zhì)量／g；m2為玻璃坩堝質(zhì)量／g；m為試樣質(zhì)量／g。

酸性洗滌纖維ADF＝（m3-m4）／m×100%

式中：m3為玻璃坩堝和酸性洗滌后殘渣質(zhì)量／g；m4為玻璃坩堝質(zhì)量／g；m為試樣質(zhì)量／g。

半纖維素＝NDF-ADF

纖維素＝ADF-經(jīng)72%硫酸處理后的殘渣

灰分含量就是第三步中殘渣烘干并灼燒灰化后的質(zhì)量

酸性洗滌木質(zhì)素ADL＝經(jīng)72%硫酸處理后的殘渣-灰化后的灰分（硅酸鹽）

1.3.2 紅外光譜分析

將約1 mg干燥后樣品與100 mg KBr混合，研磨充分，按KBr壓片法壓片，用紅外光譜儀進行分析。

1.3.3 固體核磁共振（CP／MAS 13 C NMR）分析

測試頻率為500 Hz，以四甲基硅烷為內(nèi)標。

1.3.4 掃描電鏡（SEM）分析

將待測樣品真空干燥后粘臺，真空噴金，觀察纖維縱向表面和橫截面的形貌。

1.3.5 溶解剩余物的X射線分析

Cu靶，管電壓40 kV，管電流30 mA，帶石墨單色器，RINT 2000垂直測角儀，掃描方式為2θ＝5°～40°，連續(xù)性掃描，掃描速度5（°）／min。

1.3.6 組分回收率的計算

1.4 試驗原理

含氧類自由基氧化處理法是在溫度100℃以下的常壓下，在低堿性條件下，堿、水和含氧類自由基參加的反應［12］。本試驗是在 NaOH-H2O2體系下進行，H2O2在一定條件下分解出·OH，·OH使木質(zhì)素單體之間連接的醚鍵和木質(zhì)素與半纖維素之間的醚鍵、縮醛鍵氧化斷裂，去除木質(zhì)素、溶解半纖維素，氫氧化鈉的存在使纖維素膨脹，形成堿化纖維素，同時保持原來的骨架；而木質(zhì)素與半纖維素溶于堿液中實現(xiàn)與纖維素的分離。液固分離后，殘留的主要成分是纖維素，木質(zhì)素和半纖維素留在濾液中。酸沉階段，由于木質(zhì)素在酸中的溶解度低，易析出，并且酸對木質(zhì)素的結(jié)構(gòu)不產(chǎn)生破壞作用。半纖維留在濾液中；堿性醇析階段，半纖維素在堿的乙醇溶液中溶解度極低，容易析出，所以堿性醇析過程析出的固體是半纖維素。

分離工藝流程簡圖如下：

圖1 NaOH-H2 O2體系中玉米秸稈組分分離工藝流程示意圖

2 結(jié)果與討論

2.1 分離條件對玉米秸稈分離過程的影響

2.1.1 溶劑pH

圖2 溶劑pH對玉米秸稈中纖維素、半纖維素、木質(zhì)素回收率的影響

溶劑pH對玉米秸稈中纖維素、半纖維素、木質(zhì)素回收率的影響如圖2所示，木質(zhì)素、半纖維素回收率隨pH的升高逐漸增大，纖維素回收率隨pH的升高先逐漸減少，pH達到12后都基本保持不變，因此選pH＝12為適宜的pH。

2.1.2 H2 O2濃度

H2O2濃度對玉米秸稈中纖維素、半纖維素、木質(zhì)素回收率的影響如圖3所示，其中木質(zhì)素、半纖維素回收率在H2O2體積分數(shù)為2%～5%范圍內(nèi)逐漸升高，而纖維素回收率隨H2O2濃度的升高逐漸減少，因此選5%為H2O2適宜的體積分數(shù)。

圖3 H2 O2濃度對玉米秸稈中纖維素、半纖維素、木質(zhì)素回收率的影響

2.1.3 溶解時間

溶解時間對玉米秸稈中纖維素、半纖維素、木質(zhì)素回收率的影響如圖4所示，木質(zhì)素、半纖維素回收率隨時間增長逐漸增加，纖維素回收率隨溶解時間增長逐漸降低，3.0 h后基本保持不變，因此選3.0 h為適宜的溶解時間。

圖4 溶解時間對玉米秸稈中纖維素、半纖維素、木質(zhì)素回收率的影響

2.1.4 溶解溫度

溶解溫度對玉米秸稈中纖維素、半纖維素、木質(zhì)素回收率的影響如圖5所示，木質(zhì)素、半纖維素回收率隨溫度的升高逐漸增大，纖維素的回收率隨溶解溫度升高逐漸減少，溫度達到60℃后基本保持不變，且60℃之后，溫度過高，H2O2易分解成O2，反應劇烈，不易控制，因此選60℃為適宜的溶解溫度。

圖5 溶解溫度對玉米秸稈中纖維素、半纖維素、木質(zhì)素回收率的影響

2.1.5 液固比

圖6為液固比對玉米秸稈中纖維素、半纖維素、木質(zhì)素回收率的影響，液固比大于15 mL／g（液固比為10 mL／g時，玉米秸稈產(chǎn)生膨脹，溶劑不能夠浸沒玉米秸稈，導致無法攪拌）后，木質(zhì)素、半纖維素回收率隨液固比升高而逐漸增加，纖維素回收率隨液固比增大逐漸減少，液固比為30 mL／g時半纖維素、木質(zhì)素回收率最大，液固比大于30 mL／g時，回收率基本保持不變。因此選30 mL／g為適宜的液固比。

圖6 液固比對玉米秸稈中纖維素、半纖維素、木質(zhì)素回收率的的影響

2.2 溶劑的重復利用試驗

將分離出3種組分的濾液通過減壓蒸餾回收乙醇，回收乙醇后剩余濾液用于循環(huán)溶解分離試驗，用30%的H2O2將濾液中H2O2濃度調(diào)至5%后，加入NaOH將濾液pH調(diào)至12，按30 mL／g的液固比加入秸稈進行溶解，并結(jié)合酸沉、醇析的方法分離纖維素、半纖維素和木質(zhì)素，測定回收率，所得的見圖7。通過溶劑重復試驗可以看出重復利用試驗過程的穩(wěn)定性。

圖7 循環(huán)次數(shù)對玉米秸稈中纖維素、半纖維素、木質(zhì)素回收率的影響

根據(jù)以上試驗確定了NaOH-H2O2體系溶解玉米秸稈的最佳工藝為pH 12，5.0%H2O2，反應時間3.0 h，溶解溫度60℃，液固比30 mL／g，在此條件下玉米秸稈中纖維素的回收率為84.2%，酸沉后木質(zhì)素的回收率為66.6%，醇析后半纖維素回收率為96.7%，濾液經(jīng)4次循環(huán)利用，纖維素回收率82.7%，木質(zhì)素回收率67.6%，半纖維素回收率97.4%，證明了試驗方法的可行性。

2.3 分離組分的結(jié)構(gòu)及純度分析

2.3.1 紅外光譜分析

秸稈原料、剩余固體以及酸沉及醇析的沉淀物的紅外光譜見圖8，其中酸沉沉淀中d曲線1 510 cm-1是強烈的苯環(huán)骨架振動帶，為木質(zhì)素結(jié)構(gòu)中芳香環(huán)的特征振動［15］，而在醇析和堿體系溶解后的剩余固體中無此峰出現(xiàn)，說明曲線d有木質(zhì)素成分，b曲線中1 170 cm-1是纖維素結(jié)構(gòu)特征峰［16］，曲線 c中波數(shù)1 049 cm-1是木聚糖的特征峰［17］，而木聚糖是半纖維素的主要成分，1 400 cm-1處是—CH2的伸縮振動峰，1 640 cm-1處是OH對稱伸縮振動特征吸收峰，1 380 cm-1處是碳水化合物C═O伸縮振動，在3 600～2 800 cm-1范圍內(nèi)的締合峰表明了—OH及其與體系中水氫鍵的強相互作用；2 920 cm-1處是—CH伸縮振動的特征峰，曲線d和曲線b中沒有此峰。綜上所述，在NaOH-H2O2體系處理后，剩余固體為纖維素，酸沉后的固體為木質(zhì)素，醇析后的固體為半纖維素，并且在此體系中，木質(zhì)素和半纖維素的去除徹底。

2.3.2 固體核磁分析

圖9為秸稈原料、堿處理后的剩余固體以及酸沉、醇析后的沉淀物的固體核磁碳譜。圖9a中，δ＝64.2、73.4、105.0、86.3及 88.2處與纖維素核磁共振碳譜吻合，其中δ＝64.2代表C6，73.4為C2，C3，C5共振峰重疊，δ＝83.6和88.2為C4，據(jù)文獻［13］報道，δ＝88.2處的峰是由晶體纖維素振動引起的。δ＝105.0處為C1，δ＝135.8和153.3處的弱峰是鑲嵌在纖維素晶體中殘余的木質(zhì)素。

圖9 剩余固體、酸沉及醇析所得固體的固體核磁譜圖

圖9b中d＝102.9和圖9c中的d＝62.1是木聚糖的吸收信號，圖9b中的 d＝55.7、61.0、153.9、127.1及115.9是木質(zhì)素的吸收信號，圖9b中d＝172.5以及d＝24.6處的信號表明乙?；饔酶碑a(chǎn)物的發(fā)生，d＝31.5和30.4的信號是角質(zhì)的信號［14］，d＝72.7和d＝72.2為半纖維素C2、C3、C5共振峰重疊。綜上所述，堿溶劑處理后的剩余固體為纖維素，酸沉后的沉淀物為木質(zhì)素（圖9b），而醇析后的產(chǎn)物是半纖維素（圖9c）。

2.3.3 掃描電鏡分析

秸稈原料、堿處理后剩余固體、酸沉及醇析后所得沉淀物的掃描電鏡照片如圖10所示，秸稈以柱狀、纖維形狀存在，其中纖維素與半纖維素被木質(zhì)素包裹，表面較平整，堿處理后出現(xiàn)柱狀纖維，成絲狀排列，有一定的光潔度，表面出現(xiàn)裂痕，說明包圍纖維素的結(jié)構(gòu)被破壞并全部去除，酸沉后表面疏松，有較大的空隙，結(jié)構(gòu)破碎并呈無序、多空隙狀態(tài)，說明木質(zhì)素纖維管束部分破裂；醇析后顆粒分布比較疏松，細胞壁表面成“鼓泡狀”，說明細胞壁結(jié)構(gòu)遭到破壞，半纖維素的聚合度明顯下降。從圖10可以看出，在NaOH-H2O2體系中，纖維素、半纖維素和木質(zhì)素的分離效率高。

2.3.4 X射線衍射表征

剩余固體、酸沉及醇析后所得沉淀物的X射線衍射如圖11，剩余固體與原料在2θ＝16°，23°處均有衍射峰，但是剩余固體的峰更加尖銳，而2θ＝16°，23°是纖維素晶型的特殊衍射峰，這就說明堿處理后纖維素部分結(jié)晶生成或重定向［18］，酸沉及醇析所得的固體在2θ＝32°處存在明顯的衍射峰，但是酸沉固體的峰更加尖銳，說明酸沉得到的木質(zhì)素更易產(chǎn)生晶型，并且醇析后在 2θ＝20°，27°，35°左右有衍射峰，說明醇析得到的半纖維素有不同的晶型存在。

圖11 原料、堿處理剩余固體、酸沉及醇析所得固體XRD譜圖

2.3.5 分離組分纖維素、半纖維素和木質(zhì)素純度測定

利用1.3.1中纖維素、半纖維素和木質(zhì)素含量的測定及計算方法對分離出的3種組分進行測定，得到分離出的纖維素純度為98.7%，半纖維素純度為97.2%，木質(zhì)素純度為96.5%。

3 結(jié)論

本試驗確定了NaOH-H2O2體系中玉米秸稈3種主要組分分離工藝，堿處理后的剩余固體為纖維素和不溶物，酸沉所得的固體是木質(zhì)素，醇析后所得的沉淀是半纖維素。

確定了組分分離的最佳工藝：過氧化氫體積分數(shù)5%，pH＝12，反應時間3 h，溶解溫度60℃，液固比30 mL／g，在此條件下，纖維素回收率84.2%，木質(zhì)回收率66.6%，半纖維素回收率96.7%。通過對分離過程所得到的3種組分的結(jié)構(gòu)與分析表明，堿處理后的玉米秸稈在結(jié)構(gòu)和分子結(jié)構(gòu)上發(fā)生了重排且玉米秸稈平整的表面出現(xiàn)了裂痕，呈無規(guī)則形狀，酸沉后的固體表面疏松并出現(xiàn)很多小孔。

NaOH-H2O2體系分離玉米秸稈3種組分纖維素、半纖維素、木質(zhì)素的過程具有組分回收率高、溶劑廉價易得和過程簡單、溶劑可回收利用的優(yōu)點。

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The Component Separation of Corn Stover in NaOH-H2O2System

Li Cong Zhang Li Zhang Long

（Jilin Provincial Engineering Laboratory，for the Comprehensive Utilization of Petrochemical Resources and Biomass School of Chemical Engineering，Changchun University of Technology，Changchun 130012）

The dissolution of corn stover in alkaline solvent system composed of NaOH-H2O2was studied in the paper.The separation of the corn stover ingredients combined with acid precipitation and ethanol extraction was proposed.The results have proven that themain residual after the treatment in alkali solventwasmainly cellulose；the filtrate by the acid precipitation of the liquor was lignin；and the solid after the anhydrous ethanol extraction of the liquor was hemicellulose.The optimal dissolution conditionswas determined by single-factor experiment to be as follows：the concert ration of H2O2was5%，pH 12，dissolution temperature 60℃，dissolution time 3.0 h，the ratio of liquid to solid 30 mL／g.Fourier transform infrared spectroscopy，scanning electron microscope，X-ray diffraction and nuclearmagnetic resonancewere employed to identify the separated structure of the components；the cellulose recovery yield could achieve to 84.2%，the lignin recovery yield after acid precipitation was about66.6%and hemicellulose recovery yield after ethanol extraction was about 96.7%.After recycling the solvent 4 times，the cellulose yield could achieve to 82.7%，the lignin yield after acid precipitation was about67.6%and the hemicellulose yield after anhydrous ethanol extraction was about97.4%.

corn stover，lignin，hemicellulase，cellulose，component separation，NaOH-H2O2

TQ35

A

1003-0174（2015）01-0020-07

2013-09-11

李聰，女，1989年出生，碩士，生物質(zhì)加工工程

張龍，男，1963年出生，教授，博士生導師，綠色化工