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    銻金精礦隔膜電積預(yù)處理新工藝研究

    2015-12-16 07:53:28劉宗強(qiáng)彭思堯楊建英張緒亮李焌源楊建廣
    濕法冶金 2015年6期
    關(guān)鍵詞:電積浸出液陰極

    劉宗強(qiáng),彭思堯,楊建英,張緒亮,李焌源,雷 杰,楊建廣

    (1.懷化湘西金礦設(shè)計(jì)科研有限公司,湖南 沅陵 419607;2.中南大學(xué) 冶金與環(huán)境學(xué)院,湖南 長(zhǎng)沙 410083;3.江西省環(huán)境工程職業(yè)學(xué)院,江西 贛州 342000)

    我國(guó)銻資源儲(chǔ)量和產(chǎn)量均居世界首位[1]。目前,硫化銻礦資源正逐年減少,以脆硫銻鉛礦、高砷鉛銻精礦、低品位銻金精礦等為主的銻礦資源越來(lái)越受重視,尤其是金銻礦,但因?yàn)橛卸旧暗扔泻Τ煞职樯?,且金呈顯微狀態(tài)存在或嵌布在其他礦物內(nèi),這類礦石很難處理[2-3]。銻金精礦的處理方式可分為2種[4]:1)以提金為主,即打開(kāi)包裹體,然后氰化浸出金。這種方式易形成“二次包裹”[5];2)以富集金為主,即逐步分離脈石和賤金屬,再回收金。如鼓風(fēng)爐揮發(fā)熔煉—貴銻電解[6],這種工藝的流程長(zhǎng)、能耗高、煙氣量大、污染重等問(wèn)題難以解決[6-8]。近年來(lái),也有學(xué)者提出或?qū)嵤┢渌に嚕旱V漿電解法[9],細(xì)菌氧化法[10-11],焙燒氧化法[5,12-13],氣氛中揮發(fā)銻[14]等。

    為解決銻金精礦尤其是低品位銻金精礦冶煉工藝存在的諸多問(wèn)題,提出采用銻循環(huán)隔膜電積濕法冶金工藝[15-18]處理銻金精礦。試驗(yàn)主要考察該工藝對(duì)多類銻金精礦處理的適應(yīng)性和主要金屬走向。

    1 試驗(yàn)部分

    1.1 試驗(yàn)原料

    試驗(yàn)所用銻金精礦分別來(lái)自澳大利亞銻業(yè)公司(1#精礦)、湖南辰州礦業(yè)公司(2#精礦)及甘肅棗子溝礦(3#精礦),主要化學(xué)成分見(jiàn)表1。3種精礦中的金、銻、砷物相見(jiàn)表2、3。

    表1 精礦主要化學(xué)成分 %

    表2 精礦中金物相分布 g/t

    表3 精礦中銻、砷物相分布 %

    從表1可知:1#精礦屬于典型高品位銻金礦,鐵、砷等雜質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)低;3#精礦為低品位復(fù)雜銻金礦,鐵、砷等雜質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高。

    物相分析結(jié)果表明:3種精礦中銻主要以輝銻礦形式存在;3#精礦中金主要被硫化物包裹及以單加連形式存在,這種賦存性質(zhì)不適合氰化浸出,必須經(jīng)預(yù)處理使包裹的金暴露出來(lái);1#和2#精礦中,砷主要以硫化砷形式存在,而3#精礦中砷主要以毒砂形式存在,還有一定量硫化砷。

    1.2 試驗(yàn)工藝流程

    圖1 基于隔膜電積的銻金精礦處理工藝流程

    銻隔膜電積工藝的實(shí)質(zhì)就是利用陰離子膜將陰、陽(yáng)兩極室分隔開(kāi)來(lái)進(jìn)行電解,陽(yáng)極室中的Sb3+在電流作用下失去電子轉(zhuǎn)化成Sb5+,陰極室中的Sb3+則得到電子轉(zhuǎn)化成銻單質(zhì)。電積結(jié)束后,陰極直接得到電積銻,陽(yáng)極產(chǎn)出的SbCl5溶液則作為氧化劑返回浸出,實(shí)現(xiàn)整個(gè)流程的閉路循環(huán),無(wú)廢水排放。

    1.3 試驗(yàn)方法

    1.3.1 浸出試驗(yàn)

    浸出試驗(yàn)在密閉燒瓶中進(jìn)行,采用DF-II型集熱式磁力加熱攪拌器攪拌。將一定量SbCl5、HCl和適量添加劑加入到燒瓶中,置于恒溫水浴中加熱,待升溫至一定溫度時(shí)加入精礦并充分?jǐn)嚢?,反?yīng)結(jié)束后進(jìn)行液固分離,用2mol/L稀鹽酸約100mL洗渣2~3次,洗液與浸出液合并,浸出渣烘干、稱重并分析成分。

    浸出反應(yīng)為

    1.3.2 浸出液還原、凈化試驗(yàn)

    浸出液的還原、凈化試驗(yàn)在1 000mL燒瓶中進(jìn)行,規(guī)模為每次500mL浸出液。按所需條件向燒瓶中加入浸出液,并將其置于恒溫油浴中,加入還原劑和凈化劑,并攪拌一定時(shí)間。試驗(yàn)前后分別分析濾液中Sb3+、Sb5+、As3+等雜質(zhì)離子質(zhì)量濃度,計(jì)算雜質(zhì)離子去除率。

    還原過(guò)程主要反應(yīng)為

    凈化過(guò)程主要反應(yīng)為

    1.3.3 電積試驗(yàn)

    近年來(lái),美國(guó)推行重返亞太策略和亞太均衡的活動(dòng)越來(lái)越多,這其中以文化為主要形式的活動(dòng)表現(xiàn)在:“以文化普遍主義反對(duì)文化相對(duì)主義;以普世性價(jià)值壓迫本土性價(jià)值;以工業(yè)文明批判農(nóng)業(yè)文明;以民主主義牽制權(quán)威主義;以抽象人權(quán)限制具體國(guó)權(quán)。”西方文化的強(qiáng)勢(shì)作用極大地影響了泛北部灣區(qū)域國(guó)家的社會(huì)發(fā)展進(jìn)程和政治文化生活,文化霸權(quán)主義是該地的經(jīng)濟(jì)合作面臨重大的文化困境,從而對(duì)中國(guó)與區(qū)域內(nèi)各國(guó)開(kāi)展深入合作產(chǎn)生了一定的威脅。

    電積試驗(yàn)在隔膜電解槽中進(jìn)行,采用恒溫水浴控溫。先將裝有陰、陽(yáng)極液的電解槽放入水浴箱中加熱到指定溫度,再放入陰、陽(yáng)極板,在一定電流密度下進(jìn)行電積。電積結(jié)束后,陰極銻板干燥并稱重,分析其中雜質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)。陰、陽(yáng)極發(fā)生的主要反應(yīng)為:

    2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

    2.1 浸出

    以之前獲得的優(yōu)化工藝條件[17-18](浸出溫度85℃,[H+]=3.5mol/L,液固體積質(zhì)量比8∶1,SbCl5過(guò)量系數(shù)1.1,浸出時(shí)間1.5h)重復(fù)進(jìn)行多次浸出,試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4。

    表4 精礦浸出試驗(yàn)結(jié)果 %

    由表4可知,在優(yōu)化條件下進(jìn)行浸出,銻浸出率在99%以上,渣中銻質(zhì)量分?jǐn)?shù)<0.6%,95%以上的金進(jìn)入渣中,砷入渣率高于76%。

    2.2 浸出渣物相分析

    浸出之后的浸出渣中金、銻和砷的物相分析結(jié)果見(jiàn)表5、6。

    表5 浸出渣中金的物相分布 g/t

    表6 浸出渣中銻、砷的物相分布 %

    對(duì)比浸出前后金的物相及含量變化,可以看出:浸出后,1#精礦的浸出渣中單加連形式的金的比例增加31%,而硫化物中的金減少30%;2#精礦的浸出渣中硫化物中的金增加21%;3#精礦浸出渣中硫化物中的金增加3%,而氧化物和硅酸鹽中的金變化不大。值得指出的是,上述分析數(shù)據(jù)中,2#精礦的浸出渣中硫化物中的金不減反增,這可能是盡管輝銻礦被大量浸出(解離),但由于輝銻礦解離時(shí)析出的大量單質(zhì)硫在冷卻后又黏附在細(xì)顆粒金表面形成二次包裹導(dǎo)致金物相在硫化物中的含量偏高。但這層包裹態(tài)的硫可以在后續(xù)的除硫過(guò)程中輕易脫除,從而將其包裹的金再次暴露出來(lái)。

    對(duì)比浸出前后精礦及浸出渣中銻、砷的物相及含量變化可以看出,3種精礦中的99%以上的輝銻礦都被浸出,其他形式的銻也有部分被浸出。浸出過(guò)程可以顯著破壞原料中硫化礦物相,銻得以浸出進(jìn)入到溶液中,而被其包裹的金則被解離出來(lái)。浸出之后,氧化物形式的砷減少的較多,砷浸出率分別為92%、51%和49%。毒砂和砷酸鹽也有減少,而硫化砷物相變化不大,渣中含砷比例分別提高6%、5%和3%。

    2.3 浸出液還原、凈化

    浸出液還原試驗(yàn)條件:銻粉用量為將溶液中Sb5+還原為Sb3+所需銻粉理論量的1.5倍,還原溫度60℃,反應(yīng)時(shí)間30min。凈化試驗(yàn)條件:凈化劑次亞磷酸鈉用量為將溶液中As3+還原為單質(zhì)砷所需理論量的1.5倍,反應(yīng)溫度80℃,反應(yīng)時(shí)間90min。對(duì)3種精礦的浸出液進(jìn)行還原除砷,試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表7。結(jié)果表明,還原除砷后,溶液中砷質(zhì)量濃度可以降到1~7mg/L,除砷率達(dá)98.5%以上,除砷效果良好。

    表7 精礦浸出液凈化試驗(yàn)結(jié)果

    2.4 電積

    對(duì)凈化后的溶液進(jìn)行電積,電積條件:溫度(42±2)℃,電流密度200~250A/m2,異極距5 cm。電積8h后獲得的電銻板如圖2所示??梢钥闯?,所得電積銻呈銀灰色,表面平整致密,未發(fā)生“爆銻”現(xiàn)象。陰極銻的ICP-AES分析結(jié)果見(jiàn)表8。

    圖2 陰極銻外觀圖

    表8 陰極銻的ICP-AES分析結(jié)果 %

    對(duì)比國(guó)標(biāo)產(chǎn)品,除雜質(zhì)銅外,試驗(yàn)所得電銻中的主要雜質(zhì)Pb、As、S、Fe等的質(zhì)量分?jǐn)?shù)與國(guó)標(biāo)要求相當(dāng)。產(chǎn)品中銅質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高的主要原因是所用陰極材質(zhì)為銅合金,而本次驗(yàn)證試驗(yàn)電積時(shí)間較短,所得銻質(zhì)量不多,銻板上粘有少量極板上的銅,導(dǎo)致最終產(chǎn)品銅質(zhì)量分?jǐn)?shù)超標(biāo)。工業(yè)生產(chǎn)中需進(jìn)行長(zhǎng)周期電積,該現(xiàn)象可以有效避免,而且通過(guò)后期的銻板熔鑄過(guò)程也可以除去大部分夾雜的銅。電積過(guò)程主要技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)見(jiàn)表9,陰極效率可以達(dá)99%以上,槽電壓在1.6~1.8V之間,噸銻電耗小于1 200kWh。

    表9 電積過(guò)程主要技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)

    3 結(jié)論

    隔膜電積工藝對(duì)高、低品位銻金精礦均能有效處理。銻金精礦中99%以上的銻可被浸出,通過(guò)后續(xù)凈化—電積工藝可得到純度99.5%以上的電積銻。采用該工藝浸出時(shí),還可以實(shí)現(xiàn)金在浸出渣中的富集,控制浸出渣中銻質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3%~0.8%,金入渣率可保持在97%以上。不管原料中砷質(zhì)量分?jǐn)?shù)高低與否(本次試驗(yàn)為0.3%~5.65%),通過(guò)本工藝處理后,凈化液中的砷均可以深度脫除到10mg/L以下,銻板中的砷可以降到痕量。

    本工藝流程簡(jiǎn)單,對(duì)環(huán)境無(wú)污染,能耗低,生產(chǎn)成本低,是一種節(jié)能環(huán)保的清潔銻冶金新工藝。

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