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    D296樹(shù)脂吸附分離鋯鉿試驗(yàn)研究

    2015-12-16 07:53:32劉小龍黎志萬(wàn)劉錦洪
    濕法冶金 2015年6期
    關(guān)鍵詞:原液硫酸樹(shù)脂

    劉小龍,任 萌,李 佳,黎志萬(wàn),劉錦洪

    (中國(guó)核動(dòng)力研究設(shè)計(jì)院 反應(yīng)堆燃料及材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,四川 成都 610041)

    鋯、鉿化合物廣泛應(yīng)用于化工、機(jī)械、航天、航空等領(lǐng)域。核純級(jí)鋯因其具有熱中子吸收截面小、強(qiáng)度高、加工性能好、熱穩(wěn)定性好、耐腐蝕等特點(diǎn),成為核反應(yīng)堆理想的包殼材料和結(jié)構(gòu)材料。在核工業(yè)中鋯主要作為核燃料的包殼材料和堆內(nèi)結(jié)構(gòu)材料[1]。鋯、鉿由于具有相似的外層電子結(jié)構(gòu),化學(xué)性質(zhì)非常相似,致使二者分離困難。

    目前,鋯、鉿分離主要方法有溶劑萃取法、熔鹽精餾法、離子交換法等。其中溶劑萃取法對(duì)環(huán)境有污染,三廢處理困難,工作環(huán)境條件差;熔鹽精餾法設(shè)備復(fù)雜,投資較大,只有達(dá)到1 000t以上的生產(chǎn)規(guī)模在經(jīng)濟(jì)上才算可行[2];而離子交換分離工藝[3]廢液少,廢物集中易于處理,分離效率和回收率都較高,投資和運(yùn)行成本較低。美國(guó)橡樹(shù)嶺實(shí)驗(yàn)室曾進(jìn)行過(guò)離子交換法分離鋯、鉿試驗(yàn)研究,但在國(guó)內(nèi)對(duì)于硫酸體系中的離子交換分離鋯、鉿的研究還未見(jiàn)報(bào)道,因此開(kāi)展這方面的研究具有重要的應(yīng)用背景和重大意義。

    1 試驗(yàn)部分

    1.1 試劑與儀器

    氯氧化鋯(未經(jīng)鋯、鉿分離,用天然鋯礦石以氯化法生產(chǎn),鉿質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.48%),江西晶安高科公司生產(chǎn),工業(yè)級(jí);

    濃硫酸,分析純,成都金山化工試劑廠;

    D296樹(shù)脂,上海南開(kāi)樹(shù)脂廠產(chǎn)品,顆粒直徑0.4~0.6mm。

    康氏振蕩器,江蘇金壇恒豐儀器制造有限公司,KS-2型;

    循環(huán)制冷機(jī),上海申勝生物科技有限公司,DLSB30/30型,可控溫度在0~30℃之間。

    1.2 試驗(yàn)方法

    1.2.1 試驗(yàn)準(zhǔn)備

    D296樹(shù)脂按國(guó)標(biāo)方法[4]轉(zhuǎn)型為羥型,經(jīng)真空抽濾后備用。

    氯氧化鋯水解后與濃硫酸反應(yīng)制得硫酸鋯晶體,經(jīng)過(guò)濾烘干后備用(其中鉿質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.48%)。硫酸鋯晶體溶于水,配制成硫酸氧鋯溶液。硫酸氧鋯溶液的組成見(jiàn)表1。

    表1 硫酸氧鋯溶液的組成

    1.2 靜態(tài)試驗(yàn)

    取35mL經(jīng)真空抽濾的濕樹(shù)脂于250mL帶塞錐形瓶中,加入吸附原液100mL,置于帶循環(huán)冷卻水浴的回旋振蕩器上,控制水浴溫度,振蕩一段時(shí)間,之后分別取上層清液分析其中的鋯、鉿質(zhì)量濃度。

    2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

    2.1 鋯、鉿的靜態(tài)吸附

    2.1.1 樹(shù)脂對(duì)鋯、鉿離子的吸附量隨時(shí)間的變化

    取5種溶液各100mL,室溫下進(jìn)行靜態(tài)吸附,考察樹(shù)脂對(duì)鋯、鉿離子的吸附量隨吸附時(shí)間的變化。試驗(yàn)結(jié)果如圖1、2所示。

    圖1 D296樹(shù)脂對(duì)鋯離子的吸附量隨時(shí)間的變化

    圖2 D296樹(shù)脂對(duì)鉿離子的吸附量隨時(shí)間的變化

    由圖1、2看出:D296樹(shù)脂對(duì)鋯、鉿離子的吸附量均隨吸附時(shí)間延長(zhǎng)而增大;吸附50min左右,樹(shù)脂對(duì)鋯、鉿的吸附達(dá)到平衡。

    2.1.2 樹(shù)脂飽和吸附量隨溶液中鋯、鉿初始質(zhì)量濃度的變化

    取5種溶液各100mL,室溫下進(jìn)行靜態(tài)吸附,振蕩時(shí)間50min,考察樹(shù)脂飽和吸附量隨鋯離子質(zhì)量濃度的變化,試驗(yàn)結(jié)果如圖3、4所示。

    由圖3看出:隨吸附原液中鋯離子質(zhì)量濃度增大,D296樹(shù)脂對(duì)鋯離子的飽和吸附容量先增大后減??;鋯離子質(zhì)量濃度為120.0g/L時(shí),吸附量達(dá)最大,為34.12mg/mL(濕樹(shù)脂)。

    圖3 D296樹(shù)脂對(duì)鋯離子的飽和吸附量隨鋯離子初始質(zhì)量濃度的變化

    圖4 D296樹(shù)脂對(duì)鉿離子飽和吸附量隨鉿離子初始質(zhì)量濃度的變化

    由圖4看出:隨吸附原液中鉿離子質(zhì)量濃度增大,D296樹(shù)脂對(duì)鉿離子的飽和吸附量先減小后增大,在鉿離子質(zhì)量濃度為1.7g/L時(shí)達(dá)最小,為0.35mg/mL(濕樹(shù)脂)。這是因?yàn)?,吸附原液中存在下列離解平衡[2]和離子交換平衡:

    2.1.3 鋯、鉿分離系數(shù)隨吸附原液中鋯質(zhì)量濃度的變化

    取5種溶液各100mL,室溫下進(jìn)行靜態(tài)吸附,振蕩時(shí)間50min,鋯、鉿分離系數(shù)隨鋯離子初始質(zhì)量濃度的變化試驗(yàn)結(jié)果如圖5所示。

    圖5 鋯、鉿分離系數(shù)隨溶液中鋯離子初始質(zhì)量濃度的變化

    由圖5看出,隨溶液中鋯離子質(zhì)量濃度增大,鋯、鉿靜態(tài)分離系數(shù)先增大后減小,在鋯離子質(zhì)量濃度為120.0g/L時(shí)分離系數(shù)達(dá)最大。

    2.1.4 鋯、鉿分離系數(shù)隨溫度的變化

    溫度是離子交換過(guò)程中的一個(gè)重要影響因素,控制溫度可使樹(shù)脂對(duì)鋯離子有較大吸附量,而對(duì)鉿離子的吸附量盡可能小??紤]到實(shí)驗(yàn)室條件和實(shí)際可操作性,采用XY-3吸附原液進(jìn)行試驗(yàn),振蕩時(shí)間50min,溫度對(duì)鋯、鉿分離系數(shù)的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖6所示。

    圖6 鋯、鉿分離系數(shù)隨溫度的變化

    由圖6看出:隨溫度升高,鋯、鉿靜態(tài)分離系數(shù)先迅速減小后趨于平緩;溫度為1℃時(shí),鋯、鉿分離系數(shù)較大,為1.87。造成這一現(xiàn)象的原因可能是離子交換反應(yīng)為放熱反應(yīng),低溫有利于反應(yīng)的進(jìn)行。

    2.1.5 鋯、鉿分離系數(shù)隨硫酸濃度的變化

    在XY-3吸附原液中加入濃硫酸,配置不同酸度的吸附原液。配制過(guò)程中發(fā)現(xiàn),當(dāng)硫酸濃度超過(guò)4.1mol/L時(shí),體系變混濁有沉淀產(chǎn)生,因而,控制硫酸濃度上限為4.1mol/L。在體系溫度為1℃,振蕩時(shí)間為50min條件下,硫酸濃度對(duì)鋯、鉿分離系數(shù)的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖7所示。

    圖7 鋯、鉿分離系數(shù)隨硫酸濃度的變化

    由圖7看出:隨溶液中硫酸濃度增大,鋯、鉿靜態(tài)分離系數(shù)先增大后減??;硫酸濃度為1.6 mol/L時(shí),鋯、鉿分離系數(shù)最大,為1.19。硫酸與鋯、鉿離子之間存在下列平衡:

    2.2 離子交換動(dòng)力學(xué)

    離子交換過(guò)程是非均相反應(yīng)過(guò)程,反應(yīng)控制步驟主要有3種[5-8]:液膜擴(kuò)散、顆粒擴(kuò)散與化學(xué)反應(yīng)。一般情況下,化學(xué)反應(yīng)速度比較快,不構(gòu)成控制因素,而液膜擴(kuò)散和顆粒擴(kuò)散則可能成為離子交換過(guò)程中的控制步驟。

    以XY-3溶液為吸附原液,在不同溫度下考察D296樹(shù)脂對(duì)鋯離子吸附的影響,試驗(yàn)結(jié)果如圖8所示。

    圖8 D296樹(shù)脂在不同溫度下對(duì)鋯離子的吸附動(dòng)力學(xué)曲線

    由圖8看出:不同溫度下,D296樹(shù)脂吸附鋯離子的反應(yīng)需要50min達(dá)到平衡。根據(jù)Boyd液膜擴(kuò)散公式[6]

    其中:F=qt/qe;t為反應(yīng)時(shí)間,min;qt為反應(yīng)時(shí)間t時(shí)的吸附量;qe為反應(yīng)達(dá)到平衡時(shí)的吸附量;k為反應(yīng)速率常數(shù)。

    以-ln(1-F)對(duì)t作圖,結(jié)果如圖9所示。

    圖9 -ln(1-F)-t關(guān)系曲線

    由圖9看出:-ln(1-F)與t之間的關(guān)系在不同溫度下都符合Body液膜擴(kuò)散公式。由此可以推斷,D296樹(shù)脂吸附鋯離子的過(guò)程以液膜擴(kuò)散為主要控制步驟。

    由直線斜率可以求得D296樹(shù)脂在5℃(278 K)、20 ℃ (293K)下 的 吸 附 速 率 常 數(shù)k5℃=1.158×10-3s-1,k20℃=1.748×10-3s-1。同理可求出,10℃(283K)、15 ℃(288K)和25 ℃(298 K)下的k10℃=1.353×10-3s-1、k15℃=1.492×10-3s-1,k25℃=1.810×10-3s-1。

    根據(jù)Arrhenius公式

    兩邊取對(duì)數(shù)得

    圖10 lnk與之間的關(guān)系

    根據(jù)直線斜率求得鋯離子在D296樹(shù)脂上吸附的活化能E=158.639kJ/mol。

    3 結(jié)論

    用D296樹(shù)脂可以較好地實(shí)現(xiàn)鋯、鉿離子的分離,最大分離系數(shù)為1.19。離子交換過(guò)程以液膜擴(kuò)散為主控步驟,鋯離子在D296樹(shù)脂上的吸附活化能E=158.639kJ/mol。

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