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    改性煤基活性炭的吸附性能試驗(yàn)研究

    2015-12-16 07:51:16宋云飛張立華趙春雷
    濕法冶金 2015年2期
    關(guān)鍵詞:四氯化碳硝酸孔徑

    宋云飛,張立華,趙春雷

    (遼寧科技大學(xué) 化學(xué)工程學(xué)院,遼寧 鞍山 114051)

    煤基活性炭具有獨(dú)特的孔隙結(jié)構(gòu)和優(yōu)良的吸附性能,是重要的吸附材料?;钚蕴康目紫督Y(jié)構(gòu)及其表面化學(xué)性質(zhì)對(duì)其吸附性能有重要影響[1-4]。目前,活性炭廣泛用于廢水處理,根據(jù)廢水處理要求,針對(duì)活性炭表面改性的研究也逐漸增多[5-6]。

    對(duì)活性炭表面化學(xué)改性有多種方法,其中酸、堿改性法簡(jiǎn)單方便。用酸、堿可以溶解活性炭中的酸、堿可溶物質(zhì),但骨架結(jié)構(gòu)不被破壞,改性后的活性炭比表面積增大,對(duì)有機(jī)物的吸附量增大[7]。試驗(yàn)研究了淮北大華公司生產(chǎn)的煤基活性炭的酸、堿改性處理,并比較了改性前后活性炭對(duì)四氯化碳、苯的吸附能力,考察了用改性活性炭處理含Pb2+廢水的效果。

    1 試驗(yàn)部分

    1.1 試驗(yàn)原料及設(shè)備

    活性炭,淮北大華公司生產(chǎn);苯,四氯化碳,硝酸,氫氧化鈉,均為分析純,天津市富宇精細(xì)化工有限公司產(chǎn)品。

    電子天平,F(xiàn)A2004N,上海精密科學(xué)儀器有限公司;循環(huán)水式真空泵,SHZ-C,河南鞏義;孔徑測(cè)定儀,美國(guó) ASAP 2020;磁力加熱攪拌器,79-1,江蘇大地自動(dòng)化儀器廠;氣體流量計(jì),SQL-2型,長(zhǎng)春市儀表廠。

    1.2 活性炭酸、堿改性

    1.2.1 活性炭預(yù)處理

    稱取一定量活性炭,加適量去離子水,室溫下攪拌1h后過(guò)濾;再加去離子水,攪拌1h后過(guò)濾;同樣方法洗滌2次。110℃下恒溫干燥4h后置于干燥器中備用。

    1.2.2 活性炭酸改性

    取預(yù)處理活性炭4份,分別加入濃度為0.676 2、1.127 0、1.577 8、2.254 0mol/L 的HNO3溶液,100℃下攪拌2h,過(guò)濾后用水洗滌至中性。110℃下恒溫干燥4h后置于干燥器中備用。

    1.2.3 活性炭堿改性

    取預(yù)處理活性炭4份,分別按堿炭質(zhì)量比2∶1、3∶1、4∶1、5∶1充分混勻,100℃下混合攪拌2h,過(guò)濾后用水洗滌至中性。110℃下恒溫干燥4h后置于干燥器中備用。

    1.3 活性炭吸附能力測(cè)定

    按 GB/T 7702.6—1997、GB/T 7702.13—1997—T,測(cè)定活性炭對(duì)四氯化碳的吸附量;

    活性炭在150℃下烘干4h,冷卻后用自制裝置測(cè)定活性炭對(duì)苯的吸附量。

    1.4 活性炭的物性測(cè)試

    用ASAP2020孔徑測(cè)定儀測(cè)定改性前后活性炭的吸附規(guī)律并確定等溫吸附曲線,借助吸附等溫線計(jì)算活性炭比表面積、微孔孔容等參數(shù)。

    1.5 活性炭吸附含Pb2+廢水性能測(cè)定

    取原活性炭、酸改性活性炭、堿改性活性炭各2g,在室溫下處理25mL Pb2+質(zhì)量濃度為100 mg/L的廢水,以分光光度法測(cè)定吸附前后溶液中Pb2+質(zhì)量濃度。

    2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

    2.1 改性前后活性炭的吸附性能

    2.1.1 酸改性活性炭的吸附性能

    按試驗(yàn)方法用硝酸對(duì)活性炭進(jìn)行改性,然后用酸改性活性炭吸附四氯化碳和苯。試驗(yàn)結(jié)果如圖1所示。

    圖1 硝酸濃度對(duì)改性活性炭吸附性能的影響

    由圖1看出:酸改性活性炭對(duì)四氯化碳的吸附能力明顯增強(qiáng);硝酸濃度為0.676 2mol/L時(shí),酸改性活性炭的吸附量達(dá)最大,為63.18mg/g;但隨HNO3濃度增大,酸改性活性炭對(duì)四氯化碳的吸附量降低;酸改性活性炭對(duì)苯的吸附能力變化不大。

    2.1.2 堿改性活性炭的吸附性能

    用不同濃度的NaOH溶液改性活性炭,然后用于吸附四氯化碳和苯。試驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。

    圖2 NaOH用量對(duì)改性活性炭吸附性能的影響

    由圖2看出,經(jīng)NaOH改性的活性炭對(duì)四氯化碳的吸附量改變明顯:堿炭質(zhì)量比為3∶1時(shí),改性活性炭對(duì)四氯化碳吸附量最大,為49.3mg/g;而堿炭質(zhì)量比大于5∶1以后,吸附量明顯降低。

    堿改性活性炭對(duì)苯的吸附量比未改性活性炭對(duì)苯的吸附量要小,且隨堿炭質(zhì)量增大,對(duì)苯的吸附量減小。因此,采用活性炭吸附苯時(shí),可不必對(duì)其用堿處理。

    2.2 活性炭物理結(jié)構(gòu)表征及分析

    改性前后的活性炭比表面積和孔結(jié)構(gòu)參數(shù)見(jiàn)表1??梢钥闯?,活性炭經(jīng)酸改性后比表面積有所增大,而經(jīng)堿改性后比表面積變化不大。

    表1 改性前后活性炭比表面積和孔結(jié)構(gòu)參數(shù)

    2.3 活性炭的孔徑分析

    利用孔徑測(cè)定儀測(cè)定活性炭改性前后的孔徑分布,結(jié)果如圖3所示。

    圖3 改性前后活性炭的孔徑分布

    由圖3看出:活性炭經(jīng)硝酸、氫氧化鈉改性后,孔徑分布曲線基本沒(méi)有變化,即酸堿改性沒(méi)有改變活性炭孔的大小;但改性后比表面積有所增大,說(shuō)明活性炭孔數(shù)量有所增加。

    2.4 活性炭處理含鉛廢水

    用3種活性炭吸附處理含Pb2+溶液(ρ(Pb2+)=100mg/L)。經(jīng)分光光度法檢測(cè),相同條件下,原活性炭、酸改性活性炭、堿改性活性炭對(duì) Pb2+的吸附脫除率分別為99.14%、99.69%、99.14%,處理后溶液中 Pb2+質(zhì)量濃度分別為0.862 3、0.306 2、0.856 9mg/L,表明酸改性活性炭處理含Pb2+廢水的效果更好。

    3 結(jié)論

    用硝酸和氫氧化鈉對(duì)活性炭進(jìn)行改性,改性后的活性炭比表面積增大,孔數(shù)量增加,對(duì)四氯化碳的吸附量增大,對(duì)苯的吸附量影響不大。用濃度為0.676 2mol/L的硝酸改性后的活性炭對(duì)四氯化碳的吸附量最大,為63.18mg/g;堿炭質(zhì)量比為3∶1時(shí),堿改性后的活性炭對(duì)四氯化碳的吸附量最大,為49.3mg/g。酸改性活性炭可用于處理含Pb2+廢水。

    [1]王秀芳,張會(huì)平,肖新顏,等.高比表面積活性炭研制進(jìn)展[J].功能材料,2005,36(7):975-977.

    [2]彭怡,古昌紅,傅敏.活性炭改性的研究進(jìn)展[J].重慶工商大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2007,24(6):577-580.

    [3]張健,王奇,景建軍,等.煤氣脫萘用活性炭的選擇[J].濕法冶金,2014,33(1):67-70.

    [4]肖瑞華,白金鋒.煤化學(xué)產(chǎn)品工藝學(xué)[M].北京:冶金工業(yè)出版社2010:36-41.

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