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    用硫化鉛精礦還原酸浸低品位軟錳礦試驗研究

    2015-12-16 07:51:04賀山明汪金良陳藝琳
    濕法冶金 2015年2期
    關(guān)鍵詞:軟錳礦鐵屑精礦

    賀山明,汪金良,陳藝琳

    (1.江西理工大學(xué) 冶金與化學(xué)工程學(xué)院,江西 贛州 341000;2.江西理工大學(xué) 外語外貿(mào)學(xué)院,江西 贛州 341000)

    我國有大量低品位軟錳礦。軟錳礦中錳主要以MnO2形式存在,不能直接與酸反應(yīng),需要還原為二價錳后才能被酸浸出。用軟錳礦制取硫酸錳,目前國內(nèi)外主要有高溫還原預(yù)焙燒—酸浸和直接還原浸出2種方法。前者存在設(shè)備投資較大、耗能高、環(huán)境污染嚴(yán)重、操作條件差等問題;而后者避免了高溫焙燒工序,且為一步浸出,工藝簡單,是處理軟錳礦的主要方法[1]。軟錳礦直接酸浸過程中,在還原劑作用下,MnO2被還原成Mn2+進(jìn)入溶液。黃鐵礦、二氧化硫、硫酸亞鐵、雙氧水、炭類(硬煤、褐煤、泥煤)、鐵粉和有機(jī)物等都可以作為還原錳的還原劑[2-5]。試驗采用來源廣泛的硫化鉛精礦(方鉛礦)作還原劑,以廢鐵屑作添加劑,直接從低品位軟錳礦中還原浸出錳。浸出所得硫酸錳溶液可根據(jù)需要進(jìn)一步生產(chǎn)電解錳、電解二氧化錳或結(jié)晶硫酸錳[5],所得硫酸鉛渣可強(qiáng)化熔煉直接回收鉛。

    1 試驗部分

    1.1 試驗原料及設(shè)備

    試驗所用軟錳礦和硫化鉛精礦均取自廣西某地。軟錳礦的主要化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為:Mn 22.36%,F(xiàn)e 10.58%,SiO212.13%,Al2O34.21%,CaO 1.23%,S 1.28%;硫化鉛精礦主要化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為:Pb 48.76%,F(xiàn)e 8.56%,Zn 6.12%,S 18.26%,Mn 0.59%。

    XRD定性分析結(jié)果表明:軟錳礦主要由MnO2、SiO2及鐵氧化物組成;硫化鉛精礦的主要礦物成分是PbS和FeS2。

    試驗所用設(shè)備主要有電熱恒溫水浴槽、電子恒溫攪拌機(jī)、精密pH計、循環(huán)水式多用真空泵、電子天平等。

    1.2 試驗方法

    試驗在電熱恒溫水浴槽中進(jìn)行。按一定液固體積質(zhì)量比向配好的硫酸溶液中加入混合均勻的礦石粉(軟錳礦、硫化鉛精礦)和與硫化鉛精礦質(zhì)量相同的廢鐵屑,在一定條件下進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后立即進(jìn)行液固分離。對濾渣用50℃的70 mL自來水洗滌3次,烘干12h后分析錳質(zhì)量分?jǐn)?shù),計算錳浸出率和單質(zhì)硫(S0)形成率。如無特別說明,浸出試驗在下列條件下進(jìn)行:礦樣質(zhì)量200 g,粒徑-74μm占90%以上,攪拌速度300r/min。

    1.3 試驗原理

    在有硫化鉛精礦存在條件下,用硫酸直接浸出軟錳礦的反應(yīng)屬多相氧化還原反應(yīng),反應(yīng)機(jī)制比較復(fù)雜。MnO2在酸性條件下具有較強(qiáng)的氧化性,以硫化鉛精礦為還原劑,添加廢鐵屑提供亞鐵離子可催化反應(yīng)進(jìn)行。涉及的主要化學(xué)反應(yīng)有:

    綜合式(3)和(4)得

    綜合式(3)和(5)得

    試驗所得浸出渣主要含硫酸鉛、單質(zhì)硫、未反應(yīng)的硫化鉛及脈石成分。理論上,浸出渣可送火法煉鉛,硫酸鉛和硫化鉛可發(fā)生交互反應(yīng)產(chǎn)出金屬鉛[6],單質(zhì)硫可作為熔煉輔助燃料并有利于提高煙氣中SO2濃度,實(shí)現(xiàn)固體渣的資源化。浸出渣與鉛精礦配料直接煉鉛處理,有待進(jìn)一步研究。

    2 試驗結(jié)果及討論

    2.1 物料配比對浸出的影響

    試驗條件:硫酸濃度1.5mol/L,液固體積質(zhì)量比5∶1,反應(yīng)時間1h,浸出溫度70℃,廢鐵屑添加量40g。物料配比(軟錳礦與鉛精礦的質(zhì)量比)對浸出的影響試驗結(jié)果如圖1所示??梢钥闯觯弘S物料配比增大,錳浸出率逐漸增大,而S0形成率逐漸降低;物料配比大于3后,錳浸出率和S0形成率均變化不大。試驗現(xiàn)象與理論分析基本一致,物料配比較低條件下,浸出反應(yīng)為式(7),即趨向于單質(zhì)硫的生成;隨物料配比增大,硫化鉛精礦與相對更多的軟錳礦接觸幾率增大,則反應(yīng)式(6)更占優(yōu)勢。綜合考慮,確定物料配比以3∶1為最佳。

    圖1 物料配比對浸出的影響

    2.2 溫度對浸出的影響

    試驗條件:m(軟錳礦)∶m(鉛精礦)∶m(鐵屑)=3∶1∶1,反應(yīng)時間1h,液固體積質(zhì)量比5∶1,硫酸濃度1.5mol/L。反應(yīng)溫度對浸出的影響試驗結(jié)果如圖2所示。

    圖2 溫度對浸出的影響

    從圖2看出,溫度對浸出過程的影響較明顯:錳浸出率隨反應(yīng)溫度升高而升高,因溫度升高,布朗運(yùn)動加劇,分子碰撞幾率增大,且活化分子增多,所以反應(yīng)速度得以提高;單質(zhì)硫的形成率先隨溫度升高而升高,但溫度高于70℃后,有降低趨勢,這可能是因為在較高溫度下,如(8)式所示,反應(yīng)產(chǎn)物S0發(fā)生了進(jìn)一步氧化[7],較高的溫度不僅在動力學(xué)上非常重要,在熱力學(xué)上也對反應(yīng)有利;另外,溫度愈高,浸出渣的過濾性能愈好:考慮到浸出過程中蒸汽揮發(fā)和熱量消耗,選擇浸出溫度以90℃為宜。

    2.3 硫酸濃度對浸出的影響

    試驗條件:m(軟錳礦)∶m(鉛精礦)∶m(鐵屑)=3∶1∶1,反應(yīng)時間1h,液固體積質(zhì)量比5∶1,浸出溫度90℃。硫酸濃度對浸出的影響試驗結(jié)果如圖3所示。

    圖3 硫酸濃度對浸出的影響

    2.4 反應(yīng)時間對浸出的影響

    試驗條件:m(軟錳礦)∶m(鉛精礦)∶m(鐵屑)=3∶1∶1,液固體積質(zhì)量比5∶1,硫酸濃度2 mol/L,浸出溫度90℃。反應(yīng)時間對浸出的影響試驗結(jié)果如圖4所示??梢钥闯觯航龇磻?yīng)比較劇烈,反應(yīng)0.5h時,錳浸出率即達(dá)71.23%,這是因為,浸出初期發(fā)生式(1)反應(yīng),產(chǎn)生大量氫氣氣泡,強(qiáng)化了攪拌翻騰效果,并將礦石顆粒進(jìn)一步破碎,促使被包藏的錳與新生成的硫酸亞鐵充分接觸并發(fā)生反應(yīng);隨反應(yīng)時間延長,反應(yīng)進(jìn)行的更徹底,從而單質(zhì)硫的形成率降低而錳更多地進(jìn)入溶液;當(dāng)反應(yīng)時間超過2h后,浸出反應(yīng)接近平衡,錳浸出率和S0形成率的變化趨于平緩。

    圖4 反應(yīng)時間對浸出的影響

    2.5 液固體積質(zhì)量比對浸出的影響

    試驗條件:m(軟錳礦)∶m(鉛精礦)∶m(鐵屑)=3∶1∶1,反應(yīng)時間2h,硫酸濃度2mol/L,浸出溫度90℃。不同液固體積質(zhì)量比條件下的浸出試驗結(jié)果如圖5所示。

    圖5 液固體積質(zhì)量比對浸出的影響

    增大液固體積質(zhì)量比可以增強(qiáng)礦漿的流動性,提高傳質(zhì)速度,進(jìn)而提高反應(yīng)速率。從圖5看出:增大液固體積質(zhì)量比有利于S0的形成,錳浸出率卻表現(xiàn)出先升高后降低的現(xiàn)象;隨液固體積質(zhì)量比增大,浸出礦漿pH逐漸降低;類似于硫酸濃度對浸出的影響,高酸度促進(jìn)S0的大量形成,錳卻被這些單質(zhì)硫包裹從而較難被浸出。S0的大量生成會惡化礦漿過濾性能,而且液固體積質(zhì)量比增大會稀釋浸出液進(jìn)而對后續(xù)工序不利,所以,液固體積質(zhì)量比以選擇5∶1為宜。另外,浸出過程中,混合原料中98%以上的鉛留在固體渣中,實(shí)現(xiàn)了與錳的分離。

    3 結(jié)論

    以廢鐵屑作添加劑,在硫酸介質(zhì)中用硫化鉛精礦作還原劑浸出低品位軟錳礦,工藝上是可行的。通過控制浸出條件,錳浸出率可達(dá)96.17%,鉛幾乎全部進(jìn)入渣中,錳和鉛實(shí)現(xiàn)有效分離。浸出渣含有一定量單質(zhì)硫。軟錳礦中錳的浸出主要與S0的形成及浸出溫度密切相關(guān),較高的溫度及抑制S0的形成,有利于獲得較高的錳浸出率。硫酸濃度(礦漿pH)對S0的形成影響最大,較低的硫酸濃度(礦漿pH>2)和延長反應(yīng)時間可降低單質(zhì)硫的生成量。

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