水和廢水中硫化物測(cè)定方法初探

張瑛

（陜西咸陽(yáng)市環(huán)境監(jiān)測(cè)站 陜西咸陽(yáng) 712000）

水和廢水中硫化物測(cè)定方法初探

張瑛

（陜西咸陽(yáng)市環(huán)境監(jiān)測(cè)站 陜西咸陽(yáng) 712000）

測(cè)定水和廢水中硫化物的含量，用碘量法可能會(huì)由于沒(méi)有辦法消除其他物質(zhì)的干擾而使得測(cè)量的結(jié)果存在很大的誤差；對(duì)于同樣的廢水樣品，當(dāng)遇到亞甲基藍(lán)分光光度法和碘量法的測(cè)量結(jié)果存在顯著性的差異時(shí)，可以選擇使用Pb(Ac)2半定量法；對(duì)于有些化纖企業(yè)生成的廢水，為了消除使用碘量法測(cè)定產(chǎn)生的干擾，可以使用氫氧化鉀-乙醇溶液進(jìn)行洗滌、沉淀。當(dāng)使用光度法測(cè)量廢水中的硫化物時(shí)，其標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的線(xiàn)性斜率范圍為0.018-0.025。

水和廢水；硫化物的測(cè)定；碘量法；亞甲基藍(lán)分光光度法

1 測(cè)定廢水中硫化物含量的方法及消除干擾

測(cè)定水和廢水中硫化物的含量主要的方法是碘量法和亞甲基藍(lán)分光光度法（簡(jiǎn)稱(chēng)光度法），碘量法一般適用于S2-含量比較高的廢水的測(cè)定，在0.4mg/L以上。亞甲基藍(lán)分光光度法一般適用于S2-含量比較低的廢水的測(cè)定，一般在0.4mg/L以下。對(duì)于大多數(shù)的廢水中的硫化物測(cè)定，碘量法使用比較普遍，但是大多數(shù)的企業(yè)排放的廢水成分十分復(fù)雜，對(duì)測(cè)量干擾的因素也非常多，所以用碘量法進(jìn)行測(cè)量還是存在很大的誤差。

1.1 實(shí)驗(yàn)

隨機(jī)選取某個(gè)助劑場(chǎng)和紡織廠(chǎng)的廢水樣品，并計(jì)入適量的Zn (Ac)2和NaOH的混合溶液進(jìn)行固定。取適量的水樣，進(jìn)行過(guò)濾，并用蒸餾水將陳淀進(jìn)行洗滌三次，然后用酸化-吹氣-吸收法進(jìn)行預(yù)處理。最后把樣品分別用光度法和碘量法進(jìn)行測(cè)量。

表1 兩種方法的測(cè)定結(jié)果對(duì)比mg/L

對(duì)表1的結(jié)果進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，采用t檢驗(yàn)的方法，其結(jié)果說(shuō)明了兩種測(cè)定方法之間存在很大的差異性。

1.2 結(jié)果判定

對(duì)結(jié)果進(jìn)行判定選用Pb(Ac)2半定量法。根據(jù)表1中光度法和碘量法的測(cè)量結(jié)果分別進(jìn)行硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液的配置，分別為標(biāo)樣1和標(biāo)樣2，取相同體積的水樣，25～50ml均可，然后分別放置于150ml的錐形瓶中，加入蒸餾水直到50ml，然后加入硫酸2ml，再加入幾顆玻璃珠，在瓶口覆蓋住濾紙，用橡皮筋捆扎緊。在濾紙的中央滴加一滴10%的Pb(Ac)2溶液，在電熱板上加熱直到錐形瓶?jī)?nèi)的液體沸騰，把錐形瓶取下。冷卻至室溫之后，把濾紙取下，比較覆蓋被測(cè)水樣的濾紙和覆蓋標(biāo)樣的濾紙的顏色的深淺的程度，并以此判斷被測(cè)水樣的硫化物的含量與任一個(gè)標(biāo)樣的接近的程度，從而確定出哪個(gè)測(cè)定硫化物的結(jié)果更準(zhǔn)確。

重復(fù)上述步驟，進(jìn)行多次的實(shí)驗(yàn)，其結(jié)果表明，分光光度法的測(cè)量結(jié)果是準(zhǔn)確的，用碘量法測(cè)定廢水中硫化物的含量的結(jié)果偏高。分析其原因，可能是由于水樣中存在可以和ZnS及Zn (OH)2共同沉淀的懸浮物或者是由于懸浮物不能透過(guò)濾紙，經(jīng)過(guò)酸化之后，產(chǎn)生了除了H2S以外具有還原性的氣體，從而使得碘量法的測(cè)量結(jié)果偏高，而這樣的感染因素并不會(huì)對(duì)光度法產(chǎn)生任何影響。

2 結(jié)論

2.1 對(duì)廢水中的硫化物進(jìn)行測(cè)定既可以使用碘量法，也可以使用光度法。但是由于大多的企業(yè)排除的廢水的成分比較復(fù)雜，對(duì)測(cè)量的干擾因素也比較多，而且大多的企業(yè)在進(jìn)行廢水的處理時(shí)會(huì)加入一些未知的藥劑，這樣會(huì)很容易導(dǎo)致水樣在經(jīng)過(guò)Zn(Ac)2沉淀、過(guò)濾、蒸餾水的洗滌和酸化吹氣的分離方法之后，產(chǎn)生某些具有還原性的氣體，從而造成碘量法的測(cè)定結(jié)果偏高。所以，用碘量法測(cè)定廢水中硫化物的含量是有一定的限制，碘量法一般適用于廢水中的硫化物含量偏高，且對(duì)測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生干擾的因素比較少的水樣的測(cè)量。而光度法可以避免其他因素對(duì)測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生干擾，靈敏度比較高、選擇性比較好。

2.2 如果對(duì)于廢水的主要成分不確定，為了使得測(cè)定的結(jié)果的準(zhǔn)確度更高，可以首先對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理操作，然后再分別用光度法和碘量法進(jìn)行測(cè)量。如果用兩種方法進(jìn)行測(cè)定的結(jié)果存在很明顯的差異，可以選用Pb(Ac)2半定量法進(jìn)行兩種方法準(zhǔn)確度的判定，然后選擇出一種準(zhǔn)確度比較高的方法進(jìn)行廢水中硫化物含量的測(cè)定。

對(duì)某些化纖企業(yè)排除的廢水進(jìn)行硫化物含量的測(cè)定，如果碘量法的測(cè)定結(jié)果比標(biāo)準(zhǔn)值偏高，可以選用進(jìn)行Zn(Ac)2沉淀、過(guò)濾、蒸餾水洗滌和酸化吹氣的分離方法，對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)先的處理，以消除測(cè)量過(guò)程中的干擾因素，然后在選用碘量法進(jìn)行硫化物的測(cè)定。在用光度法進(jìn)行硫化物的測(cè)定時(shí)，需要配置Na2S的標(biāo)準(zhǔn)溶液和Na2S的標(biāo)準(zhǔn)使用液，但是由于Na2S的溶液不穩(wěn)定，在每次進(jìn)行測(cè)定時(shí)需要用新配置的Na2S的標(biāo)準(zhǔn)使用液制定其標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，其標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的線(xiàn)性斜率范圍為0.018～0.025，然后再進(jìn)行硫化物的含量的測(cè)定。

[1]黨志，盧桂寧，楊琛．金屬硫化物礦區(qū)環(huán)境污染的源頭控制與修復(fù)技術(shù)．華南理工大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版）,2012，（10）.

[2]雷良奇，宋慈安，謝襄漓．酸性礦山廢水(AMD)地球化學(xué)工程防治技術(shù)．金屬礦山,2009,(12).

[3]王根，楊廣元，張寶剛．臭氧氧化法處理含硫石油廢水的實(shí)驗(yàn)研究．工業(yè)水處理,2013,(4).