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    超高效液相色譜法測定復(fù)方止顫顆粒中二苯乙烯苷含量

    2015-12-14 01:17:18鄭曉青
    安徽醫(yī)藥 2015年10期
    關(guān)鍵詞:何首烏苯乙烯結(jié)果表明

    鄭曉青,李 浩

    (安徽醫(yī)科大學(xué)第四附屬醫(yī)院,安徽合肥 230022)

    復(fù)方止顫顆粒由炒白芍、制何首烏、蜈蚣、丹參等十余味藥組成,是我院中醫(yī)科方劑,具有活血化瘀,柔肝通絡(luò)之功效,臨床應(yīng)用近10年,對于顫病治療效果良好。何首烏為本方劑中的臣藥,而作為何首烏的主要藥效成分之一[1-2],二苯乙烯苷的含量既是藥效發(fā)揮的關(guān)鍵,也是引起不良反應(yīng)的基礎(chǔ)?!吨袊幍洹芬?guī)定何首烏中二苯乙烯苷含量不得低于 1.0%[3]。

    二苯乙烯苷具有抗氧化、抗衰老、腦保護(hù)、降低膽固醇、抑制腫瘤等作用。近年來有報(bào)道二苯乙烯苷抗氧化同時(shí)能引起肝臟的損傷,是何首烏引起肝毒性的基礎(chǔ)[4-7]。因此為提高制劑安全性,減少可能引起的肝臟毒性。本課題組運(yùn)用超高效液相色譜法(UPLC)對制劑中含量進(jìn)行測定,以期建立快速、便捷的測定方法,加強(qiáng)醫(yī)院制劑質(zhì)量控制。

    1 材料與方法

    1.1 實(shí)驗(yàn)儀器 超高效液相色譜儀(美國Waters公司);超聲波清洗儀(江蘇昆山超聲儀器有限公司);電子天平(百萬分之一,德國賽多利斯公司);5 mL容量瓶;圓底燒瓶。

    1.2 供試藥品 復(fù)方止顫顆粒由我院制劑室提供,批號:20130425、20130711、20130906;2,3,5,4'-四羥基二苯乙烯-D葡萄糖苷對照品購自中國藥品生物制品檢定研究院(批號:110844-200607);甲醇(分析純);乙腈(色譜純);乙醇(分析純);蒸餾水。

    1.3 實(shí)驗(yàn)方法

    1.3.1 色譜條件 色譜柱使用 Acquity BEH C18(2.1 mm ×50 mm,1.7 μm),流動相為乙腈—水(27∶73),流速為0.20 mL·min-1;色譜柱溫度為25℃;檢測波長320 nm。

    1.3.2 對照品溶液制備 取二苯乙烯苷對照品適量,精密稱定,置5.0 mL容量瓶中,加入甲醇,超聲使其溶解,取出放冷至室溫,再用甲醇定容至刻度,搖勻得對照品溶液,濃度為0.412 g·L-1,備用。

    1.3.3 制備供試品 稱取復(fù)方止顫顆粒5.0 g,研磨制成粉末狀,放置于圓底燒瓶內(nèi),加稀乙醇100 mL,精密稱定重量,使用超聲儀超聲處理(功率100 W,頻率40 kHz),1 h后取出,精密稱定,用乙醇補(bǔ)足重量,靜置,取上清液0.45μm過濾頭過濾,制成供試品溶液,備用。同時(shí)按照復(fù)方止顫顆粒制劑處方的比例制備缺制何首烏的樣品,按同樣步驟制成陰性對照溶液。

    2 結(jié)果

    2.1 專屬性考察 精密吸取對照品、供試品和陰性對照溶液各10μL注入超高效液相色譜儀中,結(jié)果顯示陰性對照溶液對測定結(jié)果無干擾。詳見圖1~3。

    2.2 線性關(guān)系考察 精密量取二苯乙烯苷對照品溶液10μL,分別稀釋成梯度質(zhì)量濃度,按照“1.3”項(xiàng)色譜條件進(jìn)樣。以二苯乙烯苷濃度為橫坐標(biāo),AUC為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得二苯乙烯苷的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為 Y=14 332 902.971X-575 593.858(r=0.999 6,n=6)。結(jié)果表明二苯乙烯苷在0.124 0~1.030 0μg范圍內(nèi)與其峰面積 AUC 呈良好的線性關(guān)系。

    2.3 精密度試驗(yàn) 精密吸取二苯乙烯苷對照品溶液10 μL,按照:“1.3”項(xiàng)下色譜條件重復(fù)6次,記錄峰面積。結(jié)果顯示精密度RSD為0.04%(n=6),精密度良好。

    2.4 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取同一批供試品溶液,室溫下按“1.3”項(xiàng)下色譜條件于 0、2、4、8、16、24 h 進(jìn)樣 10 μL,記錄峰面積。RSD 為0.12%(n=6),結(jié)果表明供試品溶液24 h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.5 重復(fù)性試驗(yàn) 取同一批次復(fù)方止顫顆粒5.0 g,按“2.3”項(xiàng)下制備方法平行制備供試品溶液6份,照“1.3”項(xiàng)下色譜條件,分別精密吸取10 μL,注入色譜儀,記錄AUC。結(jié)果重復(fù)性RSD為0.19%(n=6),結(jié)果表明本方法重復(fù)性良好。

    2.6 加樣回收率試驗(yàn) 取同一批已知含量的樣品6份,精密稱定重量,分別精密加入二苯乙烯苷對照品適量,按“2.3”項(xiàng)下制備方法制備,照“1.3”項(xiàng)下色譜條件注入色譜儀,記錄AUC,計(jì)算回收率,結(jié)果表明準(zhǔn)確度良好,見表1。

    表1 加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果(n=6)

    2.7 樣品含量測定 取3批復(fù)方止顫顆粒各5.0 g,按“2.3”項(xiàng)下制備成供試品溶液,照“2.1”項(xiàng)下色譜條件分別進(jìn)樣1.0μL測定,記錄峰面積,按標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算復(fù)方顆粒中二苯乙烯苷的含量,結(jié)果見表2。

    表2 樣品含量測定結(jié)果

    3 討論

    隨著《醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑注冊管理辦法》[8]對醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求的提高,不僅需要對制劑中的有效成分含量進(jìn)行控制,更需要對可能引起藥品不良反應(yīng)的成分進(jìn)行控制,對于中藥復(fù)方來說,兩者往往是同時(shí)存在,發(fā)揮著兩方面的作用。近年來有關(guān)何首烏的肝毒性的報(bào)道不斷出現(xiàn)于文獻(xiàn)中,本制劑采用的為制何首烏,雖尚未見其有關(guān)肝毒性的報(bào)道,但對其有關(guān)成分進(jìn)行質(zhì)量控制可有助于提高中藥制劑的安全性。

    目前對中藥復(fù)方制劑的含量測定大多采用HPLC法,UPLC法是近些年在HPLC的基礎(chǔ)上才發(fā)展起來的一種新的方法和技術(shù)。與普通HPLC法相比,UPLC法具有分析時(shí)間短、分離度高等特點(diǎn)[9],本文建立了復(fù)方止顫顆粒中的二苯乙烯苷超高效液相色譜測定方法,結(jié)果表明,4 min即可完成分析,可以在較短的時(shí)間內(nèi)測定制劑中的微量成分,相比文獻(xiàn)報(bào)道HPLC測定方法需20 min以上[10],本研究建立的方法大大提高了分析的效率,同時(shí)節(jié)省溶劑,降低分析成本,可作為復(fù)方止顫顆粒的質(zhì)量控制方法之一。

    [1]楊 杰,周芝文,楊期東,等.二苯乙烯苷對腦缺血再灌注大鼠神經(jīng)保護(hù)的作用機(jī)制[J].中南大學(xué)學(xué)報(bào)(醫(yī)學(xué)版),2010,35(4):321-328.

    [2]徐 杰,周文聰,張緩英.何首烏活性成分-二苯乙烯苷的研究進(jìn)展[J].泰山醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào),2008,29(1):78 -79.

    [3]國家藥典委員會.中國藥典(一部)[S].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:164-165.

    [4]高淑紅,蘇珍枝,肖學(xué)鳳.制首烏化學(xué)成分及藥理作用研究進(jìn)展[J].山西中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào),2013,13(2):74 -77.

    [5]辛淑杰.何首烏的藥理作用、臨床應(yīng)用及不良反應(yīng)[J].北方藥學(xué),2013,10(7):36 -37.

    [6]Aleksunes LM,Klaassen CD.Coordinated regulation of hepatic phaseIandⅡdrug-metabolizing genes and transporters using AhR - ,CAR - ,PXR - ,PPARa- ,and Nrf2 - null mice[J].Drug Metab Dispos,2012,40(7):1366 -1379.

    [7]Sobocanec S,Balog T,Saric A,et al.Cyp4al4 overxpression induced by hyperoxia in female CBA mice as a possible contributor of increased resistance to oxidative stress[J].Free Radic Res,2010,44(2):181 -190.

    [8]國家食品藥品監(jiān)督管理局.醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑注冊管理辦法(試行)[S],2005-08-01.

    [9]汪永忠,姜 蕾,韓燕全,等.超高效液相色譜法同時(shí)測定丹蛭降糖膠囊中丹皮酚和芍藥苷含量[J].中國新藥雜志,2012,21(12):1337-1340.

    [10]洪 燕,韓燕全,陳 楊,等.UPLC法測定黃蒲通竅膠囊中二苯乙烯苷的含量[J].山西中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào),2013,13(5):28-30.

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