碳高溫還原法和碳酸鈉法處理實(shí)驗(yàn)室含銀廢液

摘 要：采用碳高溫還原法和碳酸鈉法分別處理化學(xué)實(shí)驗(yàn)室氯化物分析測(cè)定后產(chǎn)生的含銀廢液，分析比較了兩種方法的處理步驟、回收率、樣品純度、回收經(jīng)濟(jì)成本。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，采用碳高溫還原法可達(dá)到93.52%～95.53%的回收率、92.03%～95.93%的純度，采用碳酸鈉法可達(dá)到96.03%～98.37%的回收率、94.32%～95.21%的純度，綜合比較碳酸鈉法更具優(yōu)勢(shì)。

關(guān)鍵詞：碳 碳酸鈉 廢液 銀 回收

中圖分類號(hào)：X703.1 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672-3791（2013）04（b）-0104-02

現(xiàn)階段，在國(guó)內(nèi)高校化學(xué)實(shí)驗(yàn)室中開設(shè)了很多的氯化物分析測(cè)定實(shí)驗(yàn)，所產(chǎn)生的廢液中含有大量銀的化合物，這些含銀廢液若不經(jīng)處理直接排入下水道，既達(dá)不到《污水排入城市下水道水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)CJ343-2010》中關(guān)于總銀含量的標(biāo)準(zhǔn)要求，造成環(huán)境污染，同時(shí)也會(huì)造成銀資源的浪費(fèi)。以化學(xué)實(shí)驗(yàn)室含銀廢液為處理對(duì)象，采用碳高溫還原法和碳酸鈉法回收廢液中的銀并加以比較，探索出適宜高?；瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)室回收貴金屬銀的有效方法。

將稱量好的碳酸鈉與氯化銀粉末混合均勻，留少許碳酸鈉鋪在坩堝底部，再將混合好的反應(yīng)物放入容器內(nèi)，在1100 ℃下的馬弗爐中灼燒1 h，用鉗子將坩堝取出，稍微搖晃一下坩堝，將銀水混合在一起，有助于鑄錠。

1.3 碳高溫還原法回收銀

1.3.1 反應(yīng)原理

1.3.2 實(shí)驗(yàn)步驟

將稱量好的氯化銀粉末、碳粉、碳酸鈉固體，混合均勻移入坩堝中，置于馬弗爐中于1100 ℃下灼燒1 h，反應(yīng)即可完成。

1.4 銀的純度確定

1.4.1 反應(yīng)原理

2 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

2.1 實(shí)驗(yàn)儀器

2.2 試劑

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

3.1 投料量對(duì)銀的回收率及純度的影響

準(zhǔn)確稱取干燥并研磨過的氯化銀，按照化學(xué)反應(yīng)式計(jì)算反應(yīng)物的理論投加量，兩種方法分別以A理論用量、B理論用量的1.35倍、C理論用量的2倍投加，將反應(yīng)物混勻后置于馬弗爐中直接加熱到1100 ℃，停1 h。

銀的回收率=實(shí)際回收銀量/理論回收銀量×100%，銀的轉(zhuǎn)化率=銀的回收率×銀的純度×100%。

從（表1）可見，對(duì)于碳酸鈉法回收銀，隨著反應(yīng)物用量的增多，銀的回收率和銀的純度都明顯增加，對(duì)于碳高溫還原法回收銀，隨著反應(yīng)物用量的增多，銀的回收率變化不大，銀的純度緩慢增加。

3.2 反應(yīng)溫度對(duì)銀的回收率及純度的影響

取理論用量的2倍進(jìn)行投料并進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)，考慮到氯化銀（熔點(diǎn)455 ℃，沸點(diǎn)1550℃）在700 ℃時(shí)開始揮發(fā)很明顯，為了降低氯化銀的揮發(fā)損失，對(duì)反應(yīng)預(yù)熱段進(jìn)行緩慢升溫。所采取的措施為A：600 ℃停留2 h，再升溫到1100 ℃，停留1 h，B：直接加熱到1100 ℃，停留1 h），對(duì)所得銀的回收率及純度做出比較。

從（表2）可見，將溫度緩慢預(yù)熱后，對(duì)于碳高溫還原法銀的回收率和銀的純度都有1%的提高，但對(duì)于碳酸鈉法銀的回收率和銀的純度反而降低了1%，可見將爐溫進(jìn)行緩慢預(yù)熱對(duì)減少銀損失影響不大，分析原因：還有部分銀是在渣中損失，高溫下氯化銀被包裹在NaCl-AgCl固熔體中，此外坩堝滲漏也會(huì)導(dǎo)致銀損失。

3.3 經(jīng)濟(jì)成本分析

采用2倍的理論用料量，溫度直接加熱至1100 ℃后停留1 h，用碳高溫還原法回收100 g純銀，所用碳粉和碳酸鈉兩種藥劑成本為1.97元，馬弗爐的功率為4千瓦，電價(jià)以0.56元/度計(jì)，實(shí)驗(yàn)加熱按3小時(shí)計(jì)，則電費(fèi)需6.72元，而用碳酸鈉法回收每100 g銀，碳酸鈉藥劑成本為1.60元，電費(fèi)需6.72元。

4 結(jié)論

采用碳高溫還原法和碳酸鈉法處理含銀廢液回收得到的氯化銀，實(shí)驗(yàn)操作簡(jiǎn)單，一步即可得到塊狀銀。為使銀的回收率和純度提高，前處理的氯化銀需要仔細(xì)清洗、烘干并磨細(xì)，氯化銀與反應(yīng)物要混勻，以便反應(yīng)完全。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明碳酸鈉法的回收率比碳高溫還原法的回收率高，純度相差不大，考慮到經(jīng)濟(jì)成本、反應(yīng)操作的簡(jiǎn)便程度，采用碳酸鈉法更具優(yōu)勢(shì)。

參考文獻(xiàn)

[1] 李曉剛.從氯化銀制取硝酸銀的方法比較[J].楚雄師專學(xué)報(bào)：綜合版，1994（3）：91-95.

[2] 賀小塘.氯化銀還原精煉技術(shù)[J].黃金，1998，19（2）：36-38.

[3] 郭紅，張群.氯化銀沉淀提取金屬銀方法探討[J].玉溪師范學(xué)院學(xué)報(bào)，2002，18（3）：75-76.

[4] 薛福連.從CODcr法廢液中回收銀[J].四川有色金屬，2008（4）：43-44.

[5] 胡國(guó)強(qiáng)，司佳珍，熊桂芳等.氯化銀直接熔煉法制備純銀的研究[J].沈陽(yáng)化工，1993（3）：48-50.

[6] 劉芳.廢液中銀的回收[J].安陽(yáng)師范學(xué)院院報(bào)，2000（4）：38-39.