表面活性劑調制合成紡錘結構氧化鋅及其發(fā)光性能研究

陳 婷，徐彥喬，江 莞，江偉輝，劉健敏，謝志翔

（1.景德鎮(zhèn)陶瓷學院材料學院，江西 景德鎮(zhèn) 333403；2.國家日用及建筑陶瓷工程技術研究中心，江西 景德鎮(zhèn) 333001)

表面活性劑調制合成紡錘結構氧化鋅及其發(fā)光性能研究

陳 婷1,2，徐彥喬1，江 莞2，江偉輝1,2，劉健敏1，謝志翔1

（1.景德鎮(zhèn)陶瓷學院材料學院，江西 景德鎮(zhèn) 333403；2.國家日用及建筑陶瓷工程技術研究中心，江西 景德鎮(zhèn) 333001)

采用氯化鋅(ZnCl2)和氨水(NH3·H2O)為原料、表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)為模板劑，通過水熱法可以制備出紡錘結構氧化鋅(ZnO)。通過熱分析（DTA-TG）和X射線衍射(XRD)分析了的樣品的組成結構，同時通過掃描電子顯微鏡(SEM)和透射電子顯微鏡（TEM）觀察了樣品的顯微形貌，并初步探討了其生長機理和光致發(fā)光性能。實驗結果表明：常溫下，由于表面活性劑CTAB的模板作用可以制備出層狀沉淀，水熱后獲得紡錘狀ZnO，且樣品呈六方纖鋅礦結構，具有沿[0001]方向一維生長的特性。隨著CTAB濃度的增大，樣品的均勻性提高；繼續(xù)增大CTAB濃度樣品發(fā)育成六棱柱結構ZnO。提高水熱溫度和降低ZnCl2濃度均有利于獲得表面光滑晶粒細小的紡錘結構ZnO，長度約為3 μm，直徑為0.5 μm。室溫下紡錘結構ZnO具有光致發(fā)光性能，樣品內部存在晶格缺陷。

納米材料；氧化鋅；表面活性劑；水熱合成；紡錘

0 引 言

ZnO能隙為3.37 eV，激子結合能為60 meV，具有壓電效應、光電效應、氣敏特性、非線性光學效應、室溫紫外光發(fā)射等性能，在輪胎、陶瓷、油漆涂料、紡織等各個方面具有廣闊的應用前景[1,2]。由于氧化鋅的尺寸、形貌和微觀結構等因素對其物理化學性能及應用具有重要影響，因此具有新穎奇特結構的納米ZnO受到了科研工作者的廣泛關注，如ZnO納米帶[3]、納米環(huán)、納米螺旋[4]、納米彈簧[5]、納米梳[6]等，尤其是一維ZnO納米結構具有較大的長徑比，有利于吸光，易于懸浮和分離，在光電器件、太陽能電池電極、光催化和生物傳感器件等領域顯示出優(yōu)越特性。近十幾年這一領域的研究非?；钴S，例如采用氣-固-液催化生長[7]、脈沖激光沉積[8]、金屬有機化學氣相沉積[9]、陽極氧化鋁模板法[10]和水熱法[11]已經(jīng)成功合成出一維ZnO納米棒。與其他合成法相比，水熱合成過程不需要經(jīng)過高溫熱處理，可直接得到結晶完好、粒徑小且分布均勻，團聚程度小的納米材料，而合成過程中改變水熱條件，如水熱介質、水熱溫度和時間可以得到不同形狀的納米氧化鋅，特別是添加表面活性劑可以對納米材料的形貌進行調控，從而優(yōu)化氧化鋅的物化性能。本實驗以表面活性劑CTAB為模板劑，在室溫下通過滴加弱堿氨水誘導合成層狀絡合物，水熱后得到紡錘結構ZnO納米材料。系統(tǒng)研究了表面活性劑和前驅物的量、堿源、水熱溫度等實驗條件對納米ZnO的形貌和結構的影響，并初步探討了其生長機理和熒光性能。

通信聯(lián)系人：江偉輝(1965-)，男，博士，教授。

Correspondent author:JIANG Weihui(1965-), male, Ph.D., Professor

E-mail:jiangweihui@jci.edu.cn

1 實驗方法

1.1 納米紡錘狀結構ZnO粉體的制備

將表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)熱溶于30 mL的去離子水中，其中CTAB添加量分別為0，3，6，9 mmol，攪拌均勻后得到澄清透明溶液。隨后加入10 mL的ZnCl2溶液混合均勻，其中ZnCl2添加量分別為2.5，5，7.5，10 mmol；室溫下將濃度為25%的氨水(約4 mL)逐滴滴入以上混合液中得到白色的沉淀物，保持溶液pH=8，使沉淀不溶解。將前驅體溶液置于以聚四氟乙烯罐為內襯的水熱罐中，140-180 ℃加熱24 h，隨后自然冷卻得到沉淀。將所得沉淀使用去離子水和乙醇交替離心洗滌，低溫下烘干得到樣品。

1.2 ZnO納米結構表征和測試

采用德國產(chǎn)STA449C型聯(lián)合熱分析儀(DTATG)對水熱前后的樣品進行分析，測試溫度范圍為室溫-800 ℃，升溫速率為10 ℃/min；采用美國產(chǎn)Nicolet 5700型傅立葉變換紅外光譜儀(FT-IR)對樣品干凝膠粉進行紅外分析，測量的波數(shù)范圍為4000-400 cm-1；采用德國D8Advance 型 X-ray 衍射儀(XRD)分析干凝膠熱處理后的晶相組成；采用日本產(chǎn)的JEM- 6700F型場發(fā)射掃描電鏡(SEM)觀察紡錘結構ZnO的微觀形貌，同時采用JEM-2010型透射電子顯微鏡(TEM)分析樣品的顯微結構；采用日本JASCO公司的FP-6600型熒光光譜儀(PL)測量樣品的光致發(fā)光性能。

2 實驗結果與討論

2.1 表面活性劑CTAB對產(chǎn)物合成和形貌的影響

圖 1給出了160 ℃水熱反應24 h前后樣品的DTA-TG曲線。水熱前的樣品在550 ℃之前存在較大的失重，同時在DTA曲線上出現(xiàn)108.6℃和374.8℃的吸熱峰，分別對應著樣品中水分的脫除以及表面活性劑CTAB產(chǎn)生氣體揮發(fā)所致[12]，在491.4℃出現(xiàn)一個明顯的放熱峰，對應著無定型ZnO轉化為晶態(tài)并釋放結晶熱[12]，550 ℃后失重速率則表現(xiàn)得較為緩慢。室溫至800 ℃失重約為95.66%，相比之下水熱后的樣品失重僅為2.52%，沒有出現(xiàn)明顯的吸熱或放熱峰，表明采用CTAB為表面活性劑、弱堿氨水為沉淀劑，通過水熱法可以得到ZnO粉體，并且通過離心洗滌可以去除多余的表面活性劑。

圖1 水熱前(a)和水熱后樣品(b)的DTA-TG曲線Fig.1 TG-DTA Curves of the Samples before (a), and after Hydrothermal Treatment (b)

水熱反應前后所得的沉淀和ZnO納米棒的XRD圖譜如圖2所示。通過與標準譜比對，常溫下所得到的沉淀物質為斜方結構的Zn5(OH)8Cl2· H2O(JCPDS No.07-0155)。表面活性劑CTAB首先溶于去離子水形成膠束，氨水和鋅離子溶液隨后進入模板劑中生成白色沉淀[13]：

繼續(xù)添加氨水[13]，沉淀則溶于氨水形成Zn(OH)4

2-。沉淀Zn5(OH)8Cl2·H2O的生成表明表面活性劑CTAB僅作為模板劑存在，沒有與ZnCl2反應形成新物質。將沉淀在不同溫度下水熱24 h得到六方纖鋅礦結構的ZnO(JCPDSNo.89-1397)，沒有其他雜質相生成，并且隨著水熱溫度的提高，樣品的衍射峰有所增強，說明樣品的結晶性更好。同時樣品的(002)晶面強度有所提高，表明樣品沿C軸取向一維生長的趨勢更明顯[14]。

水熱前后樣品的紅外圖譜如圖3所示，其掃描范圍為4000-400 cm-1。水熱前的樣品在2920.1 cm-1和2850.9 cm-1處的振動峰分別代表了CTAB長鏈內的C-CH2鍵的不對稱振動峰和對稱振動峰[15]。而1500-1400 cm-1處的峰是CTAB中的-CH2-和-CH3

[15,16]所致，3570.7 cm-1對應著-OH伸縮振動峰，表明樣品中存在大量表面活性劑CTAB。相比之下，水熱后樣品不含CTAB的特征峰，在600-400 cm-1處的振動峰歸屬于Zn-O的骨架振動[12,15]，說明表面活性劑CTAB已經(jīng)在水熱后的洗滌過程去除，產(chǎn)物為單一ZnO粉體。

圖2 水熱前后ZnO納米棒的XRD圖譜Fig.2 XRD Patterns of ZnO Nanorods Before and after Hydrothermal Treatment

圖3 沉淀前驅體 (a)和ZnO納米棒(b)的紅外圖譜Fig.3 FT-IR Spectra of the Precipitation Precursor (a), and ZnO Nanorods (b)

使用表面活性劑CTAB前后對樣品形貌的影響如圖4所示。未添加CTAB時，前驅體沉淀為無規(guī)則形狀，水熱后ZnO雖然出現(xiàn)了一維生長的趨勢(圖4(b))，但均勻性較差，樣品多為團簇狀。相比之下，添加表面活性劑后，由于其模板作用所得沉淀為均勻的片層狀結構，這一結論與Y.D. Wang[12]所觀察到實驗現(xiàn)象一致。該沉淀水熱后得到紡錘狀納米ZnO(圖4(d)-(f))，長度8-9 μm，直徑1.5-2.5 μm，且隨著CTAB的量增加樣品的均勻性增大，這是由于CTAB在水溶液中電離成的CTA+吸附在氧化鋅晶核的快速生長極面上，各極面生長速率差變小，導致納米棒的直徑、長度都明顯減小[17]，同時由于表面活性劑的空間位阻效應有效的抑制了晶體生長過程中的團聚，因此所得為紡錘狀的納米ZnO結構。繼續(xù)增大CTAB濃度得到發(fā)育良好的六棱柱結構，但均勻性隨之下降，長度2-8 μm，直徑0.5-2.0 μm。這是由于表面活性劑濃度過高會引起溶液粘度增大，膠粒移動困難，已成核的膠粒易于聚接，同時過量的CTAB之間產(chǎn)生橋聯(lián)作用，使納米晶粒聚集長大，因此樣品的均勻性降低[18]。過量的CTA+吸附在晶體的各個極面上，導致晶體生長速率差變小、尺寸變小且出現(xiàn)明顯的晶面。

2.2 溫度對產(chǎn)物合成和形貌的影響

溫度是影響水熱反應產(chǎn)物形貌和結構的重要因素之一。圖5為水熱140-180 ℃時所得ZnO樣品的SEM照片，其中CTAB和ZnCl2的濃度分別為0.2和0.5 mol·L-1。140 ℃時，ZnO為六棱柱納米棒結構，(圖5 (a))。繼續(xù)升高溫度至160-180 ℃時所得ZnO為紡錘結構，且隨著溫度的提高，ZnO晶粒尺寸減小且表面光滑度提高。當水熱溫度較高時，ZnO的成核速率高于生長速率，因此產(chǎn)生大量晶核，使得生長過程所提供的生長基元相對減少，導致長成的納米棒較小。而溫度較低時，ZnO成核速率低于生長速率，納米棒長大發(fā)育成六棱柱狀[19]。由于180 ℃合成的納米棒表面更為光滑，因此下文優(yōu)選180 ℃為水熱溫度。

圖4 160 ℃水熱24 h前后樣品的SEM照片：未添加CTAB水熱前(a)和水熱后(b)，添加0.1 mol·L-1CTAB水熱前(c)和水熱后(d)，添加0.2 mol·L-1(e)和0.3 mol·L-1(f) CTAB水熱后Fig. 4 SEM Images of Samples before Andafter Hydrothermal Treatment at 160 ℃ for 24 h: in Absence of CTAB before (a) And after treatment (b), in Presence of0.1 mol ? L-1CTAB before (c) Andafter Treatment (d), and in Presence of 0.2 mol ? L-1(e)and 0.3 mol ? L-1(f) CTAB after Treatment

圖5 不同水熱溫度合成ZnO的SEM照片(0.2 mol·L-1CTAB)：(a)140 ℃，(b)160 ℃，(c)180 ℃Fig.5 SEM Photographs of the ZnO Samples Obtained at Different Hydrothermal Temperature(0.2 mol ? L-1CTAB): (a) 140 ℃, (b)160 ℃, (c)180 ℃

2.3 前驅體濃度對產(chǎn)物合成和形貌的影響

改變ZnCl2濃度可以得到不同形貌的ZnO樣品，其SEM照片如圖6所示。在保持CTAB添加量為0.2 mol·L-1時，當Zn2+濃度較低時(0.25 mol·L-1)，所得樣品為細小的ZnO納米顆粒，增大Zn2+濃度至0.5 mol·L-1，樣品為細小的紡錘結構ZnO(圖5(c))；繼續(xù)增大Zn2+添加量至0.75-1.00 mol·L-1，納米棒的長度增大為4-16 μm，團聚生成的花瓣狀氧化鋅也不斷增多，符合Ostwald熟化生長機制[20]。由以上結果可知，反應物的濃度對樣品的形貌有著重要的影響。在前驅體濃度較低時，由于生長基元不足，難以生長紡錘狀結構氧化鋅。隨著Zn2+濃度的增大，晶核生長速度高于成核速度，使得粒子尺寸增大。而濃度達到一定值時，在形核階段產(chǎn)生較多的晶核，同時體系產(chǎn)生大量的自由能使體系不穩(wěn)定，為了減少表面的自由能，納米棒將在底部結合，同時成核后的ZnO沿晶面中勢壘最高的(0001)面生長，逐漸形成花狀結構[19]。因此，通過改變前驅體的濃度可以實現(xiàn)對產(chǎn)物的形貌和尺寸的有效調控。

圖6 不同ZnCl2的量所得ZnO納米棒的SEM照片(0.2 mol·L-1CTAB, 180 ℃)：(a) 0.25 mol·L-1； (b) 0.75 mol·L-1；(c) 1.00 mol·L-1Fig.6 SEM image of ZnO nanorods prepared with different ZnCl2concentrations (0.2 mol?L-1CTAB, 180 ℃): (a) 0.25 mol ? L-1, (b) 0.75 mol ? L-1,(c) 1.00 mol ? L-1

2.4 堿源的影響

NaOH是一種常用的堿源用于制備氧化鋅納米棒，而利用NH3·H2O為堿源的報道較少。本文以紡錘狀納米氧化鋅合成條件為標準條件，對比了相同摩爾濃度的NaOH和NH3·H2O為沉淀劑所獲得的ZnO納米棒的SEM照片，如圖7所示。從圖中可以看出，以NaOH為沉淀劑制得的樣品呈不規(guī)則的短六棱柱結構，同時表面存在較多的氧化鋅納米顆粒。而添加NH3·H2O為沉淀劑得到的產(chǎn)物為均勻的納米紡錘結構ZnO。這是由于NaOH為強堿，溶液中游離的OH-對各界面的屏蔽作用不同[21]，生長速度快的面族由于表面能高，含有的OH-懸鍵數(shù)量多而容易被屏蔽，導致生長速度降低，從而使各面族的生長速度差別變小，氧化鋅生長為短柱狀，甚至出現(xiàn)二次結晶。而氨水為弱堿，緩慢釋放OH-的過程使得氧化鋅各面族的生長速率不一致，因此所得的氧化鋅晶體形貌為紡錘狀。從紡錘狀樣品的TEM圖片可知樣品內部存在較多孔隙(圖7 (e)，(f))，但結晶度良好并且沿著[0001]方向一維生長[22]，這一結論與XRD結果相吻合(圖2)。

圖7 使用不同沉淀劑180 ℃水熱24 h合成ZnO納米棒的SEM照片(0.20 mol·L-1CTAB, 0.50 mol·L-1ZnCl2)：(a) (b)NaOH；(c) (d)NH3·H2O；(e) (f)NH3·OH為沉淀劑合成ZnO的TEM照片和SAED譜Fig.7 SEM photographs of ZnO nanorods synthesizedwith differentprecipitants at 180 ℃ for 24 h: (a) (b)NaOH; (c) (d)NH3?OH; And the TEM and SAED pattern of the sample obtained by NH3?OH

圖8 納米紡錘結構 ZnO的PL譜圖Fig. 8 Photoluminescence spectrum of spindle-like ZnO

2.4 紡錘狀納米ZnO的發(fā)光性能

室溫下，紡錘狀納米ZnO的光致發(fā)光(PL)譜如圖8所示，在激發(fā)波長為326 nm時，樣品的光致光譜可以看作是由6個發(fā)光峰疊加而成的，即中心波長位于398 nm的紫外峰，417 nm和446 nm的紫光鋒，468 nm的藍光峰，490 nm和550 nm的綠光峰。通常認為紫外峰(3.16 eV)由氧化鋅的近帶邊激子躍遷引起[20,22]，而可見光區(qū)的紫光峰(2.97 eV)主要來源于鋅空位引起的缺陷[20]，而藍光發(fā)射峰(2.76和2.65 eV)主要與鋅填隙原子缺陷能級到價帶頂能級間的躍遷有關[20,22]，綠光峰(2.51 eV和2.24 eV)則多數(shù)由于氧空位缺陷引起[23]。根據(jù)各發(fā)射峰的來源可知，通過添加表面活性劑在水熱環(huán)境下調制合成的紡錘狀納米ZnO內存在一定缺陷(鋅空位、鋅填隙和氧空位等)。

3 結 論

以氨水、氯化鋅為原材料，通過添加表面活性劑CTAB為模板劑經(jīng)140-180 ℃水熱24 h可以制備出紡錘結構納米ZnO。通過XRD、FT-IR、SEM和TEM等分析測試手段考察了CTAB濃度、ZnCl2濃度、堿源以及水熱溫度等實驗條件對納米ZnO材料的結構和形貌的影響。得出結論如下：

(1)采用表面活性劑CTAB為模板劑常溫下可以得到層狀沉淀，水熱后得到紡錘狀納米ZnO。隨著CTAB濃度增大，樣品的均勻性提高，紡錘結構明顯，但當CTAB濃度過高時，樣品呈六棱柱結構，且均勻度降低；

(2)相同水熱條件下，不同的堿源對納米ZnO的形貌有巨大的影響，弱堿氨水相對于強堿NaOH有利于ZnO納米棒的合成；

(3)降低水熱溫度有利于樣品發(fā)育成六棱柱結構ZnO，提高水熱溫度可以制備出表面光滑、粒徑細小的紡錘狀納米ZnO；

(4)前驅體濃度較低時，可以得到長度約為3 μm，直徑為0.5 μm的紡錘狀納米ZnO；提高前驅體濃度，樣品團聚成納米花。紡錘狀納米ZnO沿C軸方向擇優(yōu)生長且內部存在一定孔隙，通過熒光測試表明樣品內存在著鋅空位、鋅填隙和氧空位等內部缺陷。

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Synthesis and Luminescence Properties of Spindle-like Zinc Oxide Via Surfactant-assisting Method

CHEN Ting1,2, XU Yanqiao1, JIANG Wan2, JIANG Weihui1,2, LIU Jianmin2, XIE Zhixiang1
(1. School of Material Science and Engineering, Jingdezhen Ceramic Institute, Jingdezhen 333001, Jiangxi, China; National Engineering Research Center for Domestic & Building Ceramics, Jingdezhen 333001, Jiangxi, China)

Spindle-like zinc oxide was prepared by hydrothermal method using zinc chloride (ZnCl2)and ammonia (NH3? H2O) as raw materials, surfactant cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) as template, respectively.The phases of the resulting products were investigated by differential thermal analysis and thermogravimetric analysis (DTA-TG), and X-ray diffraction (XRD), while the morphologies were characterized by scanning electron microscope (SEM) and transmission electron microscopy (TEM), respectively. The possible explanation for the formation structure and the luminescence property were also presented here. The experimental results showed that the layer structure precipitate was formed at room temperature due to the template effect of surfactant CTAB. After hydrothermal treatment, the resulting product was spindle-like zinc oxide with hexagonal wurtzite structure, grew along [0001] axis. The homogeneity of the resulting products was improved with increased the CTAB concentration. However, too higher concentration caused the formation of ZnO with hexagonal prism structure. Increasing the temperature and reducing the ZnCl2concentration were favorable to obtain the sample with small particle size and smooth surface, which exhibited approximately about 3 μm in length and 0.5 μm in diameter. The spindle-like ZnO has luminescent properties at room temperature, suggesting that the sample has a few crystal defects.

Nanomaterials; Zinc oxide; Surfactant; Hydrothermal; Spindle

date: 2015-09-05. Revised date: 2015-12-08

10.13957/j.cnki.tcxb.2015.06.007

TQ174.75

A

1000-2278(2015)06-0610-07

2015-09-05。

2015-12-08。

國家自然科學基金基金(51402135)；江西省科技廳青年科學基金(20142BAB216006, 20142BAB216007)；江西省科技計劃項目(20151BBE50015)；江西省教育廳青年基金(GJJ13621)及景德鎮(zhèn)科技局項目(701301-323)。