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    HPLC法同時測定活血通脈片中4種成分

    2015-12-08 08:13:50趙培敬張桂平
    中成藥 2015年12期
    關(guān)鍵詞:黃色素橙皮通脈

    趙培敬, 張桂平

    (南陽市食品藥品檢驗(yàn)所,河南南陽473061)

    HPLC法同時測定活血通脈片中4種成分

    趙培敬, 張桂平

    (南陽市食品藥品檢驗(yàn)所,河南南陽473061)

    目的 建立同時測定活血通脈片 (雞血藤、丹參、赤芍、紅花等)中4種活性成分丹酚酸B、芍藥苷、羥基紅花黃色素A及橙皮苷的HPLC法。方法 活血通脈片70%甲醇提取液的分析采用Welchrom C18色譜柱;乙腈-0.1%磷酸為流動相,梯度洗脫;體積流量1.0 mL/min;檢測波長為230 nm。結(jié)果 丹酚酸B、芍藥苷、羥基紅花黃色素A、橙皮苷的線性范圍分別為23.91~143.46μg/mL(r=0.999 8)、5.62~33.75μg/mL(r=0.999 4)、2.61~15.66μg/mL(r=0.999 1)、19.10~114.60μg/mL(r=0.999 7),平均回收率分別為98.5%、98.8%、97.9%、99.2%,RSD分別為1.2%、1.4%、1.0%、0.92%。結(jié)論 本法對方中4味主藥的特征性成分同時進(jìn)行測定,簡便實(shí)用,靈敏準(zhǔn)確,重復(fù)性好。

    活血通脈片;丹酚酸B;芍藥苷;羥基紅花黃色素A;橙皮苷;HPLC

    活血通脈片為 《中國藥典》收載品種[1],由雞血藤、丹參、赤芍、紅花、降香、陳皮、川芎、郁金、麥冬等藥味制成,具有行氣活血,通脈止痛的功效,臨床用于冠心病、心絞痛、氣滯血瘀證的治療。原標(biāo)準(zhǔn)中僅控制了丹酚酸B的含有量,而關(guān)于方中其他成分定量測定的研究也有報道[2-4],但多以單味藥的單一成分作為質(zhì)控目標(biāo)。本實(shí)驗(yàn)參考相關(guān)文獻(xiàn)[5-7],對樣品處理方法和色譜分離系統(tǒng)進(jìn)行優(yōu)化,對方中4味主藥丹參、赤芍、紅花、陳皮的特征性成分同時進(jìn)行測定,可在簡化檢測步驟、節(jié)約檢測資源的情況下,更好地把關(guān)該藥品的質(zhì)量。結(jié)果表明,該法簡便實(shí)用、重復(fù)性好,專屬性強(qiáng),可用于該藥品質(zhì)量的有效控制。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器 Agilent 1260高效液相色譜儀,配四元梯度泵、G1314F型可變波長紫外檢測器;Sartorious BP-211D電子天平;KQ-300DE型數(shù)控超聲波儀。

    1.2 試藥 實(shí)驗(yàn)中所用對照品皆購自中國食品藥品檢定研究院,分別為丹酚酸B(111562-201110,純度 98.0%)、芍藥苷 (110736-201035,純度96.5%)、羥基紅花黃色素 A(批號 111637-200905,純 度 91.8%)、 橙 皮 苷 (110721-200512)。

    1.3 試劑與樣品 乙腈為色譜純(Welch Materials Inc.);其它試劑均為分析純;水為超純水?;钛}片樣品皆由市場購得。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 溶液的制備

    2.1.1 對照品溶液的制備 精密稱取芍藥苷、羥基紅花黃色素A、丹酚酸B、橙皮苷對照品適量,加70%甲醇制成每1 mL含丹酚酸B 0.478 2 mg、橙皮苷0.382 0 mg、芍藥苷0.112 5 mg、羥基紅花黃色素A 0.052 2 mg的混合對照品溶液,作為對照品貯備液。精密吸取2 mL,置10 mL量瓶中,加70%甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得。

    2.1.2 供試品溶液的制備 取本品10片,除去包衣,研細(xì),精密稱取0.4 g,置20 mL量瓶中,加70%甲醇適量,密塞,超聲提取30 min,放冷,加70%甲醇至刻度,搖勻,濾過,即得。

    2.1.3 陰性對照溶液的制備 按處方制法,制備分別不含丹參、赤芍、紅花、陳皮的陰性對照樣品,按 “2.1.2”項(xiàng)下方法分別制成缺丹參、缺赤芍、缺紅花、缺陳皮的陰性對照溶液。

    2.2 色譜條件 Welchrom C18色譜柱(250 mm× 4.6 mm,5μm);流動相為乙腈(A)-0.1%磷酸(B)系統(tǒng),梯度洗脫 (0~12 min,12%A;12~20 min,12%→34%A;20~30 min,34%A;30~35 min,34%→12%A);檢測波長230 nm;體積流量1.0 mL/min;柱溫35℃;進(jìn)樣量10μL。按羥基紅花黃色素峰計(jì)算,理論塔板數(shù)應(yīng)不低于3 000。

    2.3 系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn) 吸取 “2.1”項(xiàng)下3種溶液各10μL,按上述色譜條件分別進(jìn)樣。結(jié)果在供試品色譜中,出現(xiàn)與丹酚酸B、芍藥苷、羥基紅花黃色素A、橙皮苷對照品色譜相同、保留時間一致的色譜峰,并且與其它組分能達(dá)到良好分離,分離度均符合藥典要求,理論塔板數(shù)分別為13 981、9 386、7 815、12 255。而在陰性對照色譜中,與各對照品色譜峰相應(yīng)的位置上無干擾峰,說明供試品溶液中的其它組分對待測成分無影響,見圖1。

    圖1 對照品 (A)、供試品 (B)、缺紅花陰性對照 (C)、缺赤芍陰性對照 (D)、缺陳皮陰性對照 (E)、缺丹參陰性對照(F)HPLC色譜圖Fig.1 HPLC chromatograms of reference substances(A),sample(B),samplew ithout Carthami flos(C),samplew ithout Paeoniae rub rae Radix(D),sam p le w ithou t Citri reticulatae Pericarpium(E)and sam p le w ithout Salviaem iltiorrhizae Radix et Rhizoma(F)

    2.4 線性關(guān)系的考察 精密吸取 “2.1.1”項(xiàng)下對照品貯備液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 mL,分別置10 mL量瓶中,加70%甲醇至刻度,搖勻,在 “2.2”項(xiàng)色譜條件下測定,以測得的4種成分的峰面積為縱坐標(biāo),質(zhì)量濃度 (μg/m L)為橫坐標(biāo),分別繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。芍藥苷回歸方程為Y=10.293 9X-0.694 2,r=0.999 4(n=6);羥基紅花黃色素A回歸方程為Y=16.091 1X-1.292 3,r=0.999 1(n=6);丹酚酸B回歸方程為Y= 10.396 2 X+0.973 1,r=0.999 8(n=6);橙皮苷回歸方程為Y=10.035 2X-1.074 9,r=0.999 7(n=6)。結(jié)果表明,芍藥苷、羥基紅花黃色素A、丹酚酸B、橙皮苷分別在5.62~33.75μg/mL、2.61~15.66μg/mL、23.91~143.46μg/mL、19.10~114.60μg/mL的范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。

    2.5 精密度試驗(yàn) 取 “2.1.1”項(xiàng)下的對照品溶液,連續(xù)進(jìn)樣6次,測定峰面積,計(jì)算得丹酚酸B、芍藥苷、羥基紅花黃色素A、橙皮苷4種成分的峰面積RSD分別為0.88%、1.1%、1.5%、1.1%,表明儀器精密度良好。

    2.6 重復(fù)性試驗(yàn) 取批號為10140327的樣品,按“2.1.2”項(xiàng)下方法平行制備6份供試品溶液,在“2.2”項(xiàng)色譜條件下測定。結(jié)果,丹酚酸B、芍藥苷、羥基紅花黃色素A、橙皮苷的RSD分別為1.3%、0.69%、1.5%、1.2%,說明該方法重復(fù)性良好。

    2.7 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取批號為10140327的供試品溶液,分別于0、2、4、6、8 h測定4種成分的峰面積。結(jié)果,丹酚酸B、芍藥苷、羥基紅花黃色素A、橙皮苷的RSD分別為0.94%、1.1%、1.6%、1.2%,表明制備的供試品溶液在8 h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.8 加樣回收率試驗(yàn) 精密稱取已測得含有量(丹酚酸B 2.381 mg/片,芍藥苷0.567 mg/片,羥基紅花黃色A 0.262 mg/片,橙皮苷1.855 mg/片,

    片質(zhì)量0.497 6 g)的活血通脈片6份,每份0.2 g,分別精密加入 “2.1.1”項(xiàng)下的對照品貯備液各2.0 mL,按 “2.2.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,并進(jìn)樣測定,以外標(biāo)法計(jì)算回收率,結(jié)果見表1。

    表1 加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果Tab.1 Results of recovery tests

    2.9 樣品測定 取不同廠家共12批樣品,按“2.1.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,平行3份,在“2.2”項(xiàng)色譜條件下測定4種成分的含有量,結(jié)果見表2。

    表2 12批樣品中4種成分的測定結(jié)果 (n=3)Tab.2 Results of four constituentsmeasured in twelve batches of samples(n=3)

    從所測得的結(jié)果可以看到,不同廠家12批樣品在丹酚酸B含有量上的差別不大,而其他3種成分的含有量則差異偏大,尤其是羥基紅花黃色素A的含有量,差距達(dá)4倍多,超出了正常的不同廠家生產(chǎn)、不同產(chǎn)地藥材所帶來的可能差異。之所以出現(xiàn)這種情況,可歸因于現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)僅規(guī)定了丹酚酸B的含有量,而其他3味藥因原標(biāo)準(zhǔn)中未涉及成分定量控制,造成個別廠家鉆空子、不嚴(yán)格按工藝投料,以致生產(chǎn)的成藥中各成分含有量差異較大,質(zhì)量參差不齊,所以很有必要對其合理定量,從而更好地監(jiān)管該藥品的質(zhì)量。

    3 討論

    關(guān)于多成分的同時檢測,在已有的研究中很多采用波長轉(zhuǎn)換的方式,取得了良好的效果[8-11],本實(shí)驗(yàn)也采用了此種方法,以各成分的最大吸收波長為各自的檢測波長進(jìn)行測定,效果較好。同時,也嘗試了以4種成分中任一成分的最大吸收波長為單一檢測波長的測定方法,發(fā)現(xiàn)以230 nm作為檢測波長時,其它3種成分亦響應(yīng)信號強(qiáng)、吸收穩(wěn)定,效果并不比波長轉(zhuǎn)換的差。故考慮到部分品牌或型號的儀器在波長轉(zhuǎn)換時基線不能自動回零,造成基線不穩(wěn),亦本著舍繁從簡的原則,最終采用了單波長檢測的方式。

    方中川芎的特征性成分阿魏酸在理論上,可以與文中的4種成分同時檢測[12-13],所以一開始的實(shí)驗(yàn)也將其作為待測成分進(jìn)行了測定,但結(jié)果很不理想,因?yàn)槠浜辛刻?,與其它幾種成分懸殊太大,甚至在幾個批次的樣品中檢測不到,同批樣品中的含有量平行性也很差。究其原因,應(yīng)該是由于川芎在方中所占比例較小,而阿魏酸在川芎中含有量又低,并且性質(zhì)不穩(wěn)定[14]。鑒于此,阿魏酸不宜作為本次實(shí)驗(yàn)中的目標(biāo)成分用于質(zhì)量控制,故最終僅做4種成分的檢測。

    [1] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典:2010年版一部[S].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:38,958-960.

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    [6] 葉曉平,茅仁剛,袁 萍.RP-HPLC法同時測定芝參正肝

    膠囊中丹酚酸B、葛根素和芍藥苷的含量[J].藥物分析雜志,2010,30(5):887-890.

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    [8] 閆高穎,董娟妮,楊 洋,等.HPLC法同時測定心腦康膠囊中6種成分[J].中成藥,2013,35(8):1672-1675.

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    [13] 王亞洲.HPLC法同時測定蝎龍酒中芍藥苷、羥基紅花黃色素 A和阿魏酸[J].中成藥,2012,34(10):1925-1928.

    [14] 徐自升,蔡寶昌,張 弦.中藥川芎中阿犍酸穩(wěn)定性的研究[J].現(xiàn)代中藥研究與實(shí)踐,2004,18(2):25-27.

    Sim ultaneous determ ination of four active constituents in Huoxue Tongm ai Tablets by HPLC

    ZHAO Pei-jing, ZHANG Gui-ping

    (Nanyang Institute for Food and Drug Control,Nanyang 473O61,China)

    AIM To develop an HPLCmethod for the simultaneous determination of the contents of four active constituents(salvianolic acid B,paeoniflorin,hydroxysafflor yellow A and hesperidin)in Huoxue Tongmai Tablets(Jixuezeng Radix et Caulis,Salviaemiltiorrhizae Radix,Paeoniae rubrae Radix,Carthami flos,etc.).

    Huoxue Tongmai Tablets;salvianolic acid B;paeoniflorin;hydroxysafflor yellow A;hesperidin;HPLC

    R927.2

    A

    1001-1528(2015)12-2651-05

    10.3969/j.issn.1001-1528.2015.12.017

    2015-03-18

    趙培敬(1975—),男,副主任藥師,研究方向?yàn)橹兴庂|(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與提高。Tel:13938993643,E-mail:peijingzhao@126.com

    METHODS The analysis of70%methanolic extractof Huoxue Tongmai Tabletswas conducted on aWelchrom C18column with acetonitrile-0.1%phosphoric acid asmobile phase in a gradient elution mode at a flow rate of 1.0 mL/min and a detection wavelength of230 nm.RESULTS The linear ranges of salvianolic acid B,paeoniflorin,hydroxysafflor yellow A and hesperidin were 23.91-143.46μg/mL(r=0.999 8),5.62-33.75 μg/mL(r=0.999 4),2.61-15.66μg/mL(r=0.999 1)and 19.10~114.60μg/mL(r=0.999 7),respectively.Their average recovery rates were 98.5%,98.8%,97.9%and 99.2%,and RSDs were 1.2%,1.4%,1.0%and 0.92%,respectively.CONCLUSION Being simple,accurate and reproducible,thismethod is well suited to the simultaneous determination of characteristic constituents of four herbs in Huoxue Tongmai Tablets.

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