基于弱黏煤煉焦的焦炭界面及其結(jié)合強(qiáng)度研究

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基于弱黏煤煉焦的焦炭界面及其結(jié)合強(qiáng)度研究

葉友貴1，凌強(qiáng)1，雷昭1，黃龍1，崔平1，李興龍2，劉濤3

（1.安徽工業(yè)大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院，“煤潔凈轉(zhuǎn)化與綜合利用”安徽省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，安徽馬鞍山243002；2.重鋼股份公司鋼研所，重慶401258；3.山東鋼鐵股份公司萊蕪分公司焦化廠，山東萊蕪271100）

摘要：依據(jù)弱（非）黏結(jié)性煤配煤煉焦實(shí)際，對(duì)David Merrick關(guān)于界面結(jié)合強(qiáng)度計(jì)算式進(jìn)行優(yōu)化，并結(jié)合不同煤樣兩兩配合煉焦所得焦炭的結(jié)構(gòu)強(qiáng)度和顯微強(qiáng)度測(cè)試結(jié)果，對(duì)含有弱黏結(jié)性煤參與煉焦的焦炭進(jìn)行界面結(jié)合強(qiáng)度計(jì)算和掃描電鏡分析。結(jié)果表明，優(yōu)化后的David Merrick計(jì)算式比原式更適用于預(yù)測(cè)弱黏結(jié)性煤配煤煉焦所得焦炭的界面結(jié)合強(qiáng)度；掃描電鏡結(jié)果顯示，不同變質(zhì)程度煤進(jìn)行共炭化后，其所得焦炭界面結(jié)合情況不同，在配比為6:4時(shí)，肥煤與焦煤的界面結(jié)合最好，而氣煤與瘦煤的界面結(jié)合最差。

關(guān)鍵詞：弱黏結(jié)性煤；配煤煉焦；界面結(jié)合；強(qiáng)度計(jì)算

目前，幾乎所有焦化廠均采用多煤種配合煉焦。采用配合煤煉焦時(shí)，所煉制焦炭的強(qiáng)度并不是幾種單種煤焦炭強(qiáng)度的簡(jiǎn)單加和，因?yàn)椴煌悍N在進(jìn)行共炭化時(shí)，煤種之間因相互融合而發(fā)生相互結(jié)合，融合的程度決定著界面結(jié)合的強(qiáng)度，界面結(jié)合強(qiáng)度的大小決定著焦炭強(qiáng)度。為此，研究者們?cè)趯?duì)不同煤種相互配合與焦炭質(zhì)量的關(guān)系進(jìn)行研究[1-4]，運(yùn)用顯微鏡技術(shù)對(duì)焦炭界面結(jié)合程度及其強(qiáng)度進(jìn)行分析[5-7]，并據(jù)此運(yùn)用數(shù)學(xué)方法計(jì)算其界面結(jié)合強(qiáng)度[8]。但這些方法皆是建立在煙煤配煤煉焦基礎(chǔ)上，很少涉及配入弱（非）黏結(jié)性煤的界面結(jié)合。本文在David Merrick關(guān)于界面結(jié)合強(qiáng)度計(jì)算式基礎(chǔ)上，結(jié)合弱（非）黏結(jié)性煤配煤煉焦實(shí)際，對(duì)其進(jìn)行優(yōu)化，以便更適用于計(jì)算不同弱（非）黏結(jié)性煤配煤煉焦所得焦炭的界面結(jié)合強(qiáng)度，并通過(guò)掃描電鏡對(duì)其焦炭界面結(jié)合形貌進(jìn)行觀察，以對(duì)研究弱（非）黏結(jié)性煤與煙煤間的配伍性提供技術(shù)支持。

1　實(shí)驗(yàn)原料與方法

1.1實(shí)驗(yàn)原料

實(shí)驗(yàn)所用原料為4種煉焦煤，其基本性質(zhì)見(jiàn)表1。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

表1　原料煤的基本性質(zhì)Tab. 1 Basic properties of raw coal

1.2.1煤質(zhì)分析

工業(yè)分析按GB 212—2008進(jìn)行，黏結(jié)指數(shù)按GB 5447—1997進(jìn)行。

1.2.2坩堝焦實(shí)驗(yàn)

(1)單種煤煉焦：FM，JM，QM和SM分別進(jìn)行單獨(dú)煉焦。2)混煤煉焦：FM，JM，QM和SM采用3種配比（5:5、6:4、8:2，文中均為質(zhì)量比）依次進(jìn)行兩兩混合煉焦?？刂婆浜厦毫６龋? mm占80%，全水分10%，裝入1 800 mL坩堝內(nèi)，堆密度0.75 g/cm3，具體實(shí)驗(yàn)方法參見(jiàn)文獻(xiàn)[9]。

1.2.3焦炭結(jié)構(gòu)強(qiáng)度和顯微強(qiáng)度測(cè)定方法

焦炭結(jié)構(gòu)強(qiáng)度和顯微強(qiáng)度具體測(cè)定方法見(jiàn)文獻(xiàn)[10]。

1.2.4掃描電鏡分析

將實(shí)驗(yàn)所得焦炭預(yù)先破碎至3～6 mm，經(jīng)噴金處理后進(jìn)行掃描電子顯微鏡分析（型號(hào)為JMS-6490LV）。

2　結(jié)果與討論

2.1焦炭界面結(jié)合強(qiáng)度計(jì)算公式優(yōu)化

焦炭界面結(jié)合強(qiáng)度的大小反映不同煤種煉焦過(guò)程中的相互融合性質(zhì)，按照鞍山熱能研究院的研究結(jié)果，不同煤種間炭化的界面結(jié)合形式可分為五類[11]，即：（1)低揮發(fā)弱黏煤與高揮發(fā)弱黏煤配合煉焦時(shí)，各自呈單獨(dú)炭化，界面完全不結(jié)合；2)中揮發(fā)強(qiáng)黏結(jié)煤相互配合煉焦時(shí)，界面全部結(jié)合；3)高揮發(fā)弱黏煤與中揮發(fā)強(qiáng)黏煤配合煉焦時(shí)，界面大部分結(jié)合；4)低揮發(fā)弱黏煤與中揮發(fā)強(qiáng)黏煤配合煉焦時(shí)，界面部分結(jié)合；5)低揮發(fā)弱黏煤之間或高揮發(fā)弱黏煤之間配合煉焦時(shí)，界面結(jié)合很差。由此可知，焦炭的不同界面結(jié)合情況將直接影響焦炭的微觀結(jié)構(gòu)，繼而影響焦炭的結(jié)構(gòu)強(qiáng)度和顯微強(qiáng)度(基質(zhì)強(qiáng)度)，也即，可以用焦炭的結(jié)構(gòu)強(qiáng)度和顯微強(qiáng)度來(lái)表示其界面結(jié)合強(qiáng)度。采用配合煤煉焦時(shí)，由于煤種之間會(huì)發(fā)生相互作用，從而使得配合煤焦炭強(qiáng)度與單種煤焦炭強(qiáng)度之間有差值。David Merrick[8]給出了n種煤任意比例共炭化時(shí)的界面結(jié)合強(qiáng)度計(jì)算式

經(jīng)式(1)推導(dǎo)得到2種煤混合煉焦時(shí)焦炭的界面結(jié)合強(qiáng)度計(jì)算式為

其中：B表示2種煤混合煉焦所得焦炭界面結(jié)合強(qiáng)度；B11相當(dāng)于1煤?jiǎn)为?dú)煉焦所得焦炭界面結(jié)合強(qiáng)度；B22相當(dāng)于2煤?jiǎn)为?dú)煉焦所得焦炭界面結(jié)合強(qiáng)度；B12表示1煤和2煤相互交叉影響所得焦炭界面結(jié)合強(qiáng)度；B21表示2煤和1煤相互交叉影響所得焦炭界面結(jié)合強(qiáng)度；w1和w2分別為煤樣1和煤樣2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，且w1+w2=1。

David Merrick利用此式對(duì)Cwm/Brodworth/Ogilvie 3種煤樣混合共炭化產(chǎn)物的M10進(jìn)行預(yù)測(cè)，結(jié)果顯示，預(yù)測(cè)值與實(shí)測(cè)值較為接近，表明上述強(qiáng)度計(jì)算式適用于實(shí)際計(jì)算。但是，此式只適用于能夠單獨(dú)成焦的煤種之間，對(duì)于弱黏結(jié)性煤（不能單獨(dú)煉焦的煤種）參與共炭化時(shí)，未能給出相應(yīng)的計(jì)算式，因此，先對(duì)式（2）進(jìn)行優(yōu)化。

對(duì)于2種能單獨(dú)成焦的煤樣來(lái)說(shuō)，假設(shè)2種煤的密度相等，那么任意質(zhì)量混合煉焦就相當(dāng)于任意體積煤混合煉焦，1煤和2煤質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為w1和w2，則w1+w2=1。混合后焦炭質(zhì)量主要由以下四部分構(gòu)成：1煤和1煤相結(jié)合所得焦炭，2煤和2煤相結(jié)合所得焦炭，1煤和2煤相結(jié)合所得焦炭，2煤和1煤相結(jié)合所得焦炭，不同之處在于混合煤中各單種煤的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不一樣，因此煤樣相互接觸的概率不同，1煤和1煤相結(jié)合的概率為w1w1，2煤和2煤相結(jié)合的概率為w2w2，1煤和2煤相結(jié)合的概率為w1w2，2煤和1煤相結(jié)合的概率為w2w1，因此混合后焦炭強(qiáng)度B為：B=w12B11+w1w2B12+w2w1B21+w22B22，即為式（2）。

當(dāng)2種煤樣中有一種煤不能單獨(dú)成焦（假設(shè)2煤不能單獨(dú)成焦），那么2煤和2煤相結(jié)合的焦炭實(shí)際上不存在，同時(shí)1煤的總質(zhì)量沒(méi)有改變，那么1煤和1煤相互結(jié)合成為焦炭的概率不變，則1煤、2煤相互結(jié)合的概率就會(huì)上升，增幅部分為2煤與2煤相結(jié)合的概率，故式（2）中B22=0，相應(yīng)的界面結(jié)合強(qiáng)度為

2.2焦炭界面結(jié)合強(qiáng)度計(jì)算

根據(jù)各單種煤焦炭的結(jié)構(gòu)強(qiáng)度和顯微強(qiáng)度，利用式（2）或式（3）計(jì)算配合煤共炭化時(shí)所得焦炭的界面結(jié)合強(qiáng)度BSSI和BMSI（BSSI指用焦炭結(jié)構(gòu)強(qiáng)度表示的焦炭界面結(jié)合強(qiáng)度，BMSI指用焦炭顯微強(qiáng)度表示的焦炭界面結(jié)合強(qiáng)度）。

2.2.1無(wú)弱黏煤配合時(shí)焦炭界面結(jié)合強(qiáng)度計(jì)算

在無(wú)弱黏煤參與配合的情況下，為了驗(yàn)證式（2）的正確性，本文對(duì)FM，JM和QM依次進(jìn)行兩兩混合煉焦，并計(jì)算實(shí)測(cè)值與預(yù)測(cè)值之間的相對(duì)誤差大小，結(jié)果如表2。

表2　無(wú)弱黏煤配合時(shí)焦炭界面結(jié)合強(qiáng)度計(jì)算結(jié)果Tab. 2 Results of calculation of interfacial bond strength of coke with no weak coal bonding

由表2可以看出，對(duì)于可單獨(dú)成焦的FM，JM和QM，任意兩種煤以不同比例配合煉焦時(shí)，其焦炭強(qiáng)度與式（2）計(jì)算出的界面結(jié)合強(qiáng)度數(shù)值相差不大，其相對(duì)誤差均在4%以內(nèi)，說(shuō)明David Merrick的界面結(jié)合強(qiáng)度計(jì)算式對(duì)于無(wú)弱黏煤配合煉焦時(shí)的強(qiáng)度計(jì)算具有較強(qiáng)的適用性。不同煤種，不同配煤比所煉焦炭的BSSI和BMSI均不一樣，例如FM配合煉焦時(shí)的BSSI均大于其單獨(dú)煉焦時(shí)的BSSI，F(xiàn)M與JM按5:5配煤煉焦時(shí)，所得BSSI最高，為84.91%，這表明焦炭界面結(jié)合強(qiáng)度與配合煤中活性組分和惰性組分的比例有重要關(guān)系，最佳的活惰比可以使配合煤共炭化所得焦炭的界面結(jié)合強(qiáng)度增大。由表2還可以看出，對(duì)結(jié)構(gòu)強(qiáng)度和顯微強(qiáng)度分別計(jì)算出來(lái)的BSSI、BMSI均不一致，這是因?yàn)轱@微強(qiáng)度反映的是焦炭氣孔壁強(qiáng)度，而結(jié)構(gòu)強(qiáng)度是焦炭基質(zhì)、微裂紋與微氣孔的綜合強(qiáng)度。通過(guò)焦炭結(jié)構(gòu)強(qiáng)度計(jì)算出來(lái)的BSSI只能代表此界面結(jié)合力對(duì)結(jié)構(gòu)強(qiáng)度的貢獻(xiàn)，不能代表對(duì)顯微強(qiáng)度的貢獻(xiàn)。

2.2.2弱黏煤配合時(shí)焦炭界面結(jié)合強(qiáng)度計(jì)算

為了比較式(2)，(3)哪個(gè)更適用于計(jì)算有弱黏煤參與配煤煉焦的焦炭界面結(jié)合強(qiáng)度，本文用不能單獨(dú)成焦的SM依次與FM，JM和QM進(jìn)行配合煉焦，結(jié)果見(jiàn)表3。

表3　配入弱黏煤煉焦時(shí)的焦炭界面結(jié)合強(qiáng)度計(jì)算結(jié)果Tab. 3 Results of calculation of interfacial bond strength of coke with weak coal bonding

由表3可以看出，當(dāng)加入不能單獨(dú)成焦的SM配煤煉焦之后，通過(guò)式（2）計(jì)算出的焦炭界面結(jié)合強(qiáng)度BSSI和BMSI與相應(yīng)實(shí)測(cè)的焦炭強(qiáng)度相差較大，其相對(duì)誤差均超過(guò)了20%，F(xiàn)M與SM配比為8:2的BMSI與實(shí)測(cè)值誤差竟達(dá)到了66.22%，而采用優(yōu)化后的式（3）進(jìn)行計(jì)算，其計(jì)算結(jié)果與實(shí)測(cè)值較為接近，其相對(duì)誤差均在-5.5%～6.2%范圍內(nèi)，遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于式（2）的計(jì)算誤差，這表明在有弱黏煤配合的情況下，修正后的式（3）比原式（2）更適用于實(shí)際計(jì)算。

結(jié)合表2，3還可以看出，F(xiàn)M與SM按配比5:5，6:4和8:2所煉焦炭的BSSI（依次為86.96%，89.95%，87.92%）均大于FM單獨(dú)成焦時(shí)的BSSI（81.23%）。這是因?yàn)槭菝弘m然黏結(jié)性能差（G=16.6），但其揮發(fā)分低（Vdaf=15.83%），在與FM配合煉焦時(shí)能降低配合煤整體的揮發(fā)分，減緩固化階段的收縮應(yīng)力，從而減少裂紋，裂紋越少則熱解過(guò)程中熱解氣體對(duì)外擴(kuò)散阻力增加，一次熱解過(guò)程中產(chǎn)生的游離·H有足夠的時(shí)間與一次熱解產(chǎn)生大分子自由基反應(yīng)，從而提高中等分子液相產(chǎn)物的產(chǎn)率，焦炭熔融性增加，結(jié)構(gòu)致密，有利于焦炭氣孔壁基質(zhì)強(qiáng)度的改善。配煤互換性原理認(rèn)為[11]，要得到好的焦炭，在配合煤中既要有骨架（即惰性組分），又要有黏結(jié)成分（即活性組分），所以FM和SM在進(jìn)行配合煉焦時(shí)，能充分發(fā)揮各自的優(yōu)勢(shì)，F(xiàn)M起黏結(jié)作用，而SM主要起骨架作用，從而使其配合所煉焦炭的BSSI大于FM單獨(dú)成焦時(shí)的BSSI。

2.3焦炭界面結(jié)合形貌分析

焦炭界面結(jié)合強(qiáng)度與煤種和配比有關(guān)，為便于比較，本文只考慮配比為6:4時(shí)不同煤種間的界面形成情況。圖1為FM，QM，JM和SM兩兩共炭化后所得焦炭的掃描電鏡圖。

2種煤進(jìn)行共炭化時(shí)，具有黏結(jié)性的煤顆粒內(nèi)部和外部同時(shí)進(jìn)行裂解和縮聚反應(yīng)，但是煤粒間的黏結(jié)過(guò)程卻只在煤的表面進(jìn)行，據(jù)此機(jī)理周師庸[7]將焦炭的界面結(jié)合分為3種：（1)在顯微鏡下分辨不出結(jié)合痕跡的界面；（2)具有結(jié)合但有明顯痕跡的界面；3)呈溝槽狀不結(jié)合的界面。

由圖1可以看出，F(xiàn)M與其它煤種混合共炭化時(shí)，焦炭界面結(jié)合的形貌相差較大。掃描電鏡結(jié)果顯示，F(xiàn):J=6:4焦炭界面結(jié)合最好，這是因?yàn)镕M和JM都具有較好的黏結(jié)性，其混合煤樣在高溫下均能軟化熔融，在界面處，兩種煤樣的膠質(zhì)體相互混合共同炭化，從而導(dǎo)致其界面結(jié)合較好，界面結(jié)合強(qiáng)度較大，二者的結(jié)合界面屬于分辨不出痕跡的結(jié)合界面。F:Q=6:4和F:S=6:4的焦炭結(jié)合界面上均能看到一條很清晰的裂紋，皆屬于具有明顯痕跡的結(jié)合界面，但成因不同，對(duì)于F:Q=6:4來(lái)說(shuō)，這是由于FM和QM均具有較高的揮發(fā)份，當(dāng)兩者進(jìn)行混合煉焦時(shí)，在煉焦初期，揮發(fā)份高則導(dǎo)致第一收縮峰較大，即產(chǎn)生焦炭的裂紋就越大，從而導(dǎo)致界面結(jié)合力變?nèi)?，結(jié)合強(qiáng)度變差。而F:S=6:4焦炭結(jié)合界面上有裂紋是因?yàn)镾M沒(méi)有黏結(jié)性，在與FM進(jìn)行共炭化時(shí)，SM只起著惰性作用，當(dāng)SM含量較大時(shí)，F(xiàn)M產(chǎn)生的膠質(zhì)體不能夠?qū)M完全包裹，因此就容易產(chǎn)生包裹邊緣，即使包裹部分也因膠質(zhì)體含量不足而導(dǎo)致結(jié)合強(qiáng)度較差，同時(shí)由于惰性物質(zhì)的大量加入，在炭化階段限制了中間相的成長(zhǎng)和吸附，導(dǎo)致焦炭結(jié)合界面變差，結(jié)合強(qiáng)度降低。

由J:Q=6:4的掃描電鏡圖中可以看出，JM和QM進(jìn)行共炭化時(shí)，其界面結(jié)合雖然不及F:J=6:4，但是比其它煤種間的結(jié)合界面均好，在圖中可以清楚看到JM和QM單獨(dú)成焦。而J:S=6:4的結(jié)合界面上可以看到大量SM顆粒，焦炭表面比較粗糙，氣孔較多，焦炭裂紋明顯，雖然J:Q=6:4和J:S=6:4的結(jié)合界面相差較大，但均屬于具有明顯痕跡的結(jié)合界面。

QM與SM共炭化后的焦炭表面含有大量煤顆粒，其煤顆粒較J:S=6:4的更為明顯，而且界面結(jié)合處裂紋更深，呈溝槽狀不結(jié)合界面，其焦炭界面結(jié)合強(qiáng)度最弱（BSSI=78.63%，BMSI=57.32%），當(dāng)外力施加到結(jié)合界面的裂紋時(shí)焦炭就容易斷裂，特別是當(dāng)力的方向平行于裂紋方向時(shí)，焦炭最容易斷裂，抗碎能力最小[12]。

3　結(jié)　論

（1) David Merrick的界面結(jié)合強(qiáng)度計(jì)算式對(duì)于無(wú)弱黏煤配合煉焦時(shí)所得焦炭的強(qiáng)度計(jì)算具有較強(qiáng)的適用性，而對(duì)于有弱黏煤參與配合煉焦時(shí)，優(yōu)化后的計(jì)算式比原式更適用于實(shí)際計(jì)算，計(jì)算結(jié)果與實(shí)測(cè)值間的相對(duì)誤差更小，可以用來(lái)預(yù)測(cè)弱黏結(jié)性煤配煤煉焦所得焦炭的界面結(jié)合強(qiáng)度。

（2)不同變質(zhì)程度的煤樣進(jìn)行共炭化后，其所得焦炭界面結(jié)合情況不同，在配比均為6:4的情況下，肥煤與焦煤的界面結(jié)合最好，其界面結(jié)合強(qiáng)度BSSI=85.55%，BMSI=61.16%；氣煤與瘦煤的界面結(jié)合最差，其界面結(jié)合強(qiáng)度BSSI=78.63%和BMSI=57.32%均為最低。

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責(zé)任編輯：丁吉海

Research on Coke Interface and its Bonding Strength of Slightly Caking Coal in Coking

YE Yougui1，LING Qiang1，LEI Zhao1，HUANG Long1，CUI Ping1，LI Xinglong2，LIU Tao3

（1. School of Chemistry and Chemical Engineering,Anhui Key Laboratory of Coal Clean Conversion&tilization, Anhui University of Technology, Ma′anshan243002,China;2.Iron and Steel Research Instituteof Chongqing Iron and Steel Co. Ltd., Chongqing 401258, China; 3. Laiwu Coking Plant of Shandong Iron and Steel Co. Ltd., Laiwu 271100, China）

Abstract:According to the coal blending coking practice of slight caking coal (non caking coal), David Merrick interface bonding strength calculation formula was optimized, and combined with the structure strength and microstrength data of coke produced from two different kinds of coal samples, interface bonding strength and morphology of coke produced from blended coal samples containing slight caking coal were calculated and analyzed with scaning electron microscope (SEM), respectively. Results show that optimized David Merrick formula is more suitable for predicting the interface bonding strength of the coke produced from blended coal containing slight caking coal. After co-carbonization process, interface bonding strength of coke produced from different coal blends is discrepant, as the proportion of coal blends is 6:4, the interface bonding strength of coke produced from fat coal and coking coal is the strongest, while produced from gas coal and lean coal is the weakest.

Key words:slight caking coal; coal blending coking; interface bonding; strength calculation

通信作者：崔平(1964-)，男，安徽合肥人，博士，教授，研究方向?yàn)榕涿簾捊古c煤資源合理利用。

作者簡(jiǎn)介：葉友貴(1990-)，男，安徽休寧縣人，碩士生，研究方向?yàn)槊簾峤狻?/p>

基金項(xiàng)目：國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(21176002)

收稿日期：2015-05-19

文章編號(hào)：1671-7872(2015)-03-0239-06

doi：10.3969/j.issn.1671-7872.2015.03. 008

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

中圖分類號(hào)：TQ522.1