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    精甲霜靈·咯菌腈·嘧菌酯11%懸浮種衣劑高效液相色譜分析

    2015-12-02 08:11:42劉春杰吳婷燕姚二艷
    杭州化工 2015年3期
    關(guān)鍵詞:菌腈嘧菌衣劑

    劉春杰,葉 珊,吳婷燕,姚二艷,夏 俊

    (浙江新安化工集團(tuán)股份有限公司,浙江 建德 311600)

    精甲霜靈(metalaxyl-M,CAS號:70630-17-0,分子式:C15H21NO4)屬于酰胺類殺菌劑,主要用于處理種子、莖葉及土壤,對由卵菌綱病原菌引起的煙草白粉病、黑脛病及蔬菜、果樹等作物的疫病、霜霉病都具有高效的防治效果[1],但容易產(chǎn)生抗藥性,所以將它常與其他藥劑混配使用。

    嘧菌酯(Azoxystrobin,CAS號:131860-33-8,分子式:C22H17N3O5)是甲氧基丙烯酸酯類殺菌農(nóng)藥,是新型高效、廣譜、內(nèi)吸性殺菌劑,與目前已有殺菌劑無交互抗性,對14-脫甲基化酶抑制劑、苯甲酰胺類、二羧酰胺類和苯并咪唑類產(chǎn)生抗性的菌株有效。它可用于莖葉噴霧、種子處理,也可進(jìn)行土壤處理,對幾乎所有真菌綱(子囊菌綱、擔(dān)子菌綱、卵菌綱和半知菌類)病害如白粉病、銹病、穎枯病、網(wǎng)斑病、霜霉病、稻瘟病等均有良好的活性。它用于谷物、水稻、葡萄、馬鈴薯、蔬菜、果樹及其他作物,均較安全[2]。

    咯菌腈(Fludioxonil,CAS號:131341-86-1,分子式:C12H6F2N2O2)是一種超廣譜、非內(nèi)吸吡咯類觸殺性殺菌劑,作用機(jī)理是通過抑制葡萄糖磷酰化的有關(guān)轉(zhuǎn)移,并抑制真菌菌絲體的生長,最終導(dǎo)致病原菌死亡,與現(xiàn)有殺菌劑無交互抗性,是一種新型的高效、低毒、低殘留的仿生殺菌劑[3]。它對主要的擔(dān)子菌、半知菌、子囊菌和卵菌等植物病原菌的EC95均<1mg ai/L。對柄銹菌屬、禾生球腔菌(小麥殼針孢)、穎枯殼針孢(小麥穎枯病菌)和圓核腔菌(大麥網(wǎng)斑病菌)有很好的防效,而且持效性好,并能提高作物產(chǎn)量。它可用于種子處理,也可防治種子帶菌及土壤傳播的真菌病害。

    精甲霜靈、嘧菌酯和咯菌腈的結(jié)構(gòu)式分別見圖1、圖2和圖3。

    圖1 精甲霜靈

    圖2 嘧菌酯

    圖3 咯菌腈

    目前國內(nèi)精甲霜靈、嘧菌酯、咯菌腈等原藥或單劑的分析方法已有報(bào)道[4-8],但是這3種農(nóng)藥的混配制劑的分析方法并未見報(bào)道。本研究采用反相高效液相色譜法,在同一個色譜條件下實(shí)現(xiàn)了精甲霜靈、嘧菌酯、咯菌腈與雜質(zhì)的有效分離。該方法操作簡便、快速、準(zhǔn)確,分離效果好,準(zhǔn)確度和精密度均能達(dá)到定量分析的要求,適用于該制劑產(chǎn)品的質(zhì)量監(jiān)督和檢測。

    1 試驗(yàn)部分

    1.1 試劑和溶液

    甲醇:色譜純;水:新蒸二次蒸餾水;精甲霜靈標(biāo)樣:已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥98%(來自Dr.Ehrenstorfer);嘧菌酯標(biāo)樣:已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥98%(來自沈陽化工研究院有限公司);咯菌腈標(biāo)樣:已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99%(來自Dr.Ehrenstorfer);11%精甲霜靈·咯菌腈·嘧菌酯懸浮種衣劑(自制)。

    1.2 儀器和設(shè)備

    高效液相色譜儀:Agilent1200,具有二極管陣列檢測器和自動進(jìn)樣器;Agilent1200色譜工作站;色譜柱:250mm×4.6mm(i.d.)不銹鋼柱,內(nèi)裝CAPCELLPAKC18、5μm填充物;Millipore超純水制備系統(tǒng);過濾器:濾膜孔徑約0.45μm;超聲波清洗器。

    1.3 色譜操作條件

    流動相:甲醇+水(體積比60∶40);流速:0.8 mL/min;檢測波長:270 nm;進(jìn)樣量:5μL;柱溫:30℃;上述條件下的保留時間:精甲霜靈12.4 min,嘧菌脂18.4min,咯菌腈23.9min。

    上述液相色譜操作條件是典型的,可根據(jù)不同的儀器特點(diǎn),對給定的參數(shù)做適當(dāng)?shù)恼{(diào)整,以期獲得最佳效果。典型的精甲霜靈、嘧菌酯和咯菌腈標(biāo)樣、11%精甲霜靈·咯菌腈·嘧菌酯懸浮種衣劑的高效液相色譜圖分別見圖4和圖5。

    圖4 精甲霜靈、嘧菌酯和咯菌腈標(biāo)樣高效液相色譜圖

    圖5 11%精甲霜靈·咯菌腈·嘧菌酯懸浮種衣劑高效液相色譜圖

    1.4 測定步驟

    1.4.1 標(biāo)樣溶液的配制

    稱取精甲霜靈標(biāo)樣0.02g、嘧菌酯標(biāo)樣0.04g、咯菌腈標(biāo)樣0.01g(精確至0.00002g)置于同一個50mL容量瓶中,加入甲醇,超聲溶解,稀釋至刻度,搖勻。

    1.4.2 樣品溶液的配制

    稱取約0.65 g(精確至0.000 02 g)11%精甲霜靈·咯菌腈·嘧菌酯懸浮種衣劑于50mL容量瓶中,加入甲醇,超聲溶解,稀釋至刻度,搖勻。

    1.4.3 測定

    在上述操作條件下,待儀器基線穩(wěn)定后,連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液,直至相鄰兩針標(biāo)樣溶液的響應(yīng)值相對變化<1.5%后,按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測定。

    1.4.4 計(jì)算

    將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中精甲霜靈(嘧菌酯或咯菌腈)峰面積分別進(jìn)行平均。試樣中精甲霜靈(嘧菌酯或咯菌腈)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X(%),按式(1)計(jì)算:

    式中:A1為標(biāo)樣溶液中精甲霜靈(嘧菌酯或咯菌腈)峰面積的平均值;A2為試樣溶液中精甲霜靈(嘧菌酯或咯菌腈)峰面積的平均值;m1為標(biāo)樣的質(zhì)量,g;m2為試樣的質(zhì)量,g;ω 為標(biāo)樣中精甲霜靈(嘧菌酯或咯菌腈)的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 色譜條件的選擇

    檢測波長的選擇:精甲霜靈在200~280 nm、嘧菌酯在200~290nm、咯菌腈在200~300nm均有較大的吸收,3個組分的最大吸收波長都是210nm附近,考慮到溶劑及助劑對吸收的影響,選定270nm為測定波長,該波長下各組分吸收較強(qiáng),溶劑和助劑干擾小,吸收曲線較為平緩。

    流動相的選擇:根據(jù)精甲霜靈、嘧菌酯和咯菌腈的物化性質(zhì),選擇甲醇作為溶劑溶解樣品。流動相的選擇則根據(jù)化合物的特點(diǎn),對甲醇和水按不同比例,在上述2.3色譜條件下進(jìn)行選擇比較。經(jīng)測定,甲醇+水比例在體積比100∶0~50∶50之間調(diào)節(jié),同時考慮到色譜柱的承受壓力以及出峰時間,選擇流速為0.8mL/min和甲醇+水(體積比60∶40)為流動相時分離效果較好。該條件下3個組分及雜質(zhì)峰都可以得到很好的分離,峰形對稱,基線平穩(wěn)。

    2.2 線性相關(guān)性試驗(yàn)

    配制精甲霜靈、嘧菌酯和咯菌腈的質(zhì)量濃度分別為45~452mg/L、88~884mg/L和23~226 mg/L標(biāo)樣溶液,在上述色譜操作條件下進(jìn)行分析,得出相應(yīng)值。分別以精甲霜靈、嘧菌酯和咯菌腈質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),相應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。精甲霜靈、嘧菌酯和咯菌腈線性方程分別為y=0.4789x+11.591、y=6.0968x+13.918和y=14.238x+14.144,其線性相關(guān)系數(shù)分別為0.9998、0.9997和0.9997。

    2.3 精密度試驗(yàn)

    選取同一批次的11%精甲霜靈·咯菌腈·嘧菌酯懸浮種衣劑試樣,在上述的色譜條件下平行測定5次,測得精甲霜靈、嘧菌酯、咯菌腈的標(biāo)準(zhǔn)偏差為分別為0.03、0.05和0.03,變異系數(shù)分別為0.93%、0.82%和2.80%(見表1)。

    表1 精密度試驗(yàn)結(jié)果

    2.4 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

    稱取5份已知含量的試樣,分別加入一定量的精甲霜靈、嘧菌酯和咯菌腈標(biāo)準(zhǔn)品,在上述色譜操作條件下進(jìn)行分析,測得精甲霜靈、嘧菌酯和咯菌腈的平均回收率分別為99.40%、100.10%和99.44%(見表2)。

    表2 準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果

    3 結(jié)論

    試驗(yàn)結(jié)果表明:本方法在同一色譜條件下測定3種有效成分,具有較高的準(zhǔn)確度和精密度,良好的線性關(guān)系,具有簡便、準(zhǔn)確、快速及分離效果好的優(yōu)點(diǎn),是一種可行的分析方法。

    [1]梁有,趙金堯,周恩榮,等.反相液相色譜法測定煙葉中精甲霜靈殘留[J].現(xiàn)代農(nóng)藥,2013,12(1):39-43.

    [2]于康平,李澤方,徐韶康,等.嘧菌酯的高效液相色譜分析[J].農(nóng)藥,2008,47(4):275-276.

    [3]黃雅俊,郭利豐.咯菌腈25 g/L懸浮種衣劑的高效液相色譜分析[J].農(nóng)藥科學(xué)與管理,2012,33(3):34-36.

    [4]徐妍,張政.15%R-瑞毒霉微乳劑的高效液相色譜分析[J].農(nóng)藥,2000,39(4):15-16.

    [5]張曉光,王列平,錢一石,等.咯菌腈原藥的高效液相色譜分析[J].農(nóng)藥,2013,52(6):427-428.

    [6]吳進(jìn)龍,胡琴,陳鐵春,等.50 g/L咯菌腈·苯醚甲環(huán)唑懸浮劑高效液相色譜分析[J].農(nóng)藥,2008,47(11):818-819.

    [7]項(xiàng)軍,王勝翔,張萍.嘧菌酯原藥及其雜質(zhì)的高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法分析[J].農(nóng)藥科學(xué)與管理,2012,33(6):32-35.

    [8]錢虹,張翼翾.50%嘧菌酯水分散粒劑高效液相色譜分析方法[J]. 農(nóng)藥, 2013, 52(6):423-424.

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