單礦物黏土對(duì)聚羧酸減水劑分散性的影響與機(jī)理

王 智，考友哲，王林龍，胡倩文，3，賈興文

（1.重慶大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，重慶 400045；2.重慶大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院，重慶 400044；3.重慶市自來水有限公司，重慶 400030）

工程實(shí)踐和試驗(yàn)研究［1］表明，不可避免地附含在集料上的泥（黏土是泥的重要組成之一）會(huì)在一定程度上降低水泥凈漿及混凝土的流動(dòng)性，尤其是對(duì)摻聚羧酸類減水劑的水泥混凝土而言.其原因?yàn)椋吼ね習(xí)桨韬陀盟瑫r(shí)還會(huì)吸附減水劑，致使本應(yīng)吸附在水泥顆粒及水化產(chǎn)物表面并發(fā)揮減水分散作用的減水劑量減少［2－3］，使其減水分散效果變差，從而影響水泥混凝土拌和物的流動(dòng)性.吳昊［4］認(rèn)為砂石中含泥量對(duì)聚羧酸減水劑的性能發(fā)揮影響顯著；王林等［5］認(rèn)為不摻聚羧酸減水劑的水泥凈漿流動(dòng)性隨黏土的加入略有降低，而對(duì)于摻聚羧酸減水劑的水泥凈漿，黏土對(duì)其流動(dòng)度的影響要顯著得多；Lei等［6－8］認(rèn)為黏土對(duì)聚羧酸減水劑具有吸附作用，會(huì)降低聚羧酸減水劑的分散效率.馬保國(guó)等［9］認(rèn)為泥土對(duì)水和減水劑的吸附量比水泥對(duì)水和減水劑的吸附量要大得多，泥的引入會(huì)大大降低水泥凈漿的流動(dòng)度；王智等［10］認(rèn)為在一定條件下泥所含的主要黏土礦物組分不同，吸水膨脹及其對(duì)聚羧酸減水劑的吸附特性也不同，導(dǎo)致?lián)骄埕人釡p水劑的水泥凈漿流動(dòng)度損失也有差異.

目前關(guān)于泥對(duì)摻聚羧酸減水劑水泥混凝土宏觀性能的影響研究較多，而較少?gòu)酿ね吝@一泥的主要組成，特別是從黏土的礦物組成來探究其對(duì)聚羧酸類減水劑分散性的影響及其作用機(jī)理，而礦物組成不同的黏土其膨脹性能和吸附性能差異較大［11］，因此現(xiàn)有研究成果在處理不同地區(qū)集料所含黏土對(duì)聚羧酸類減水劑的分散性負(fù)效應(yīng)方面缺少普適作用.

本文在研究4種單礦物黏土對(duì)摻聚羧酸減水劑水泥凈漿流動(dòng)性影響的基礎(chǔ)上，從4種單礦物黏土的水－黏土比（m（water）／m（clay））及其對(duì)醚類、酯類聚羧酸減水劑的吸附量出發(fā)，對(duì)比研究黏土在補(bǔ)償水或減水劑后對(duì)摻聚羧酸減水劑水泥凈漿流動(dòng)度的影響，并分析各單礦物黏土因吸附水或吸附減水劑而對(duì)水泥凈漿流動(dòng)度造成影響的差異及原因，為在實(shí)際應(yīng)用中更有效地解決集料附含黏土帶來的負(fù)面影響等問題提供理論參考.

1 試驗(yàn)

1.1 原材料

水泥：重慶拉法基P·O 42.5R 水泥.單礦物黏土：鈉基蒙脫土（Na－MMT）、鈣基蒙脫土（Ca－MMT）、伊利土（Illite），化學(xué)純，米白色粉體，蒙脫石含量85%1）本文所涉及的含量、比值及濃度等均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)或質(zhì)量比.，浙江某材料公司提供；高嶺土（Kaolin），化學(xué)純，白色粉末，天津市某化學(xué)試劑廠生產(chǎn).水泥及各單礦物黏土的化學(xué)組成如表1所示.聚羧酸減水劑（PC）：醚類（PC－1）和酯類（PC－2）兩種，重慶建研科之杰新材料責(zé)任有限公司提供，其性能如表2所示.

表1 水泥和單礦物黏土的化學(xué)組成Table 1 Chemical compositions（by mass）of cement and single mineral clay %

表2 聚羧酸減水劑的各項(xiàng)物理性能Table 2 Physical properties of polycarboxylate superplasticizer

1.2 樣品制備與測(cè)試

（1）凈漿流動(dòng)度測(cè)試方法 采用GB 50119—2003《混凝土外加劑應(yīng)用技術(shù)規(guī)范》附錄A“混凝土外加劑對(duì)水泥的適應(yīng)性檢測(cè)方法”進(jìn)行測(cè)試.

（2）單礦物黏土水－黏土比測(cè)定 參照GB／T 1346—2011《水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量、凝結(jié)時(shí)間、安定性檢驗(yàn)方法》，測(cè)定各單礦物黏土凈漿流動(dòng)度為280mm時(shí)的用水量與黏土的質(zhì)量比m（water）／m（clay），即為該單礦物黏土的水－黏土比.

（3）聚羧酸減水劑的飽和吸附量 稱取1g粉體，加入到50mL濃度為4g／L 的純水配制的聚羧酸減水劑溶液中，攪拌3min，靜置4min后用砂芯漏斗過濾，取濾液5 mL，稀釋10 倍后作為測(cè)試樣品，然后用TOC 總有機(jī)碳測(cè)定儀測(cè)試樣品中的有機(jī)碳含量；從摻加的聚羧酸減水劑總量中減去濾液中的總有機(jī)碳含量，即為減水劑被固體顆粒吸附的量.

（4）聚羧酸減水劑處理單礦物黏土中所含的有機(jī)基團(tuán)測(cè)定 將制得的摻聚羧酸減水劑單礦物黏土樣品用蒸餾水洗滌2 次，烘干磨細(xì)后混合KBr壓片，在Nicolet Avatar 360紅外光譜儀上掃描，得到其紅外吸收光譜圖，然后對(duì)照有關(guān)官能團(tuán)紅外吸收峰數(shù)據(jù)，來鑒定經(jīng)聚羧酸減水劑處理后的單礦物黏土樣品所含的有機(jī)基團(tuán).

（5）聚羧酸減水劑處理單礦物黏土的層間距測(cè)定 將制得的摻聚羧酸減水劑單礦物黏土樣品用蒸餾水洗滌2次，以去除可能吸附在其表面的聚羧酸減水劑，然后于105℃下烘24h，200目（0.076mm）篩孔過篩.采用Shimadzu 6000型X 射線衍射儀，通過小角度衍射來測(cè)定其層間距，Cu靶Kα線，石墨單色器，管電壓40kV，管電流100 mA，掃描范圍2°～10°.

2 結(jié)果與討論

2.1 單礦物黏土對(duì)聚羧酸減水劑分散性的影響

本文涉及的摻聚羧酸減水劑水泥凈漿試驗(yàn)均按聚羧酸減水劑的最佳摻量［12］（PC－1為0.19%，PC－2為0.22%）摻入，通過系統(tǒng)比較不同種類、不同摻量的單礦物黏土對(duì)摻聚羧酸減水劑水泥凈漿流動(dòng)度的影響，來表征其對(duì)聚羧酸減水劑分散性的影響.結(jié)果見圖1，2.

由圖1，2可知，隨單礦物黏土摻量增加，摻聚羧酸減水劑的水泥凈漿流動(dòng)度減小，2種蒙脫土對(duì)水泥凈漿流動(dòng)度的影響尤為顯著.蒙脫土摻量為0.5%時(shí)，水泥凈漿流動(dòng)度急劇減小，當(dāng)蒙脫土摻量超過1.0%時(shí)，摻聚羧酸減水劑的水泥凈漿流動(dòng)度基本喪失；高嶺土、伊利土對(duì)摻聚羧酸減水劑水泥凈漿的流動(dòng)度雖有一定影響，但其影響程度遠(yuǎn)小于蒙脫土.

2.2 單礦物黏土的水－黏土比

單礦物黏土的水－黏土比m（water）／m（clay）與其凈漿流動(dòng)度的關(guān)系如圖3所示.由圖3可見，在凈漿流動(dòng)度為280mm 時(shí)，鈣基蒙脫土的水－黏土比為1.8，鈉基蒙脫土的水－黏土比為9.0，伊利土的水－黏土比為1.0，高嶺土的水－黏土比為0.9.與前期測(cè)得的水泥凈漿流動(dòng)度為280 mm 時(shí)的水灰比0.7 相比，4種單礦物黏土的水－黏土比均超過水泥凈漿的水灰比，其中鈉基蒙脫土的水－黏土比最大.

2.3 單礦物黏土飽和吸水后對(duì)摻聚羧酸減水劑水泥凈漿流動(dòng)度的影響

因不同單礦物黏土的水－黏土比不同而引起了拌和水量變化，研究依據(jù)各單礦物黏土的水－黏土比來補(bǔ)償水，以模擬達(dá)到黏土飽和吸水狀態(tài)，進(jìn)一步研究單礦物黏土對(duì)聚羧酸減水劑分散性的影響.結(jié)果見圖4，5.

圖1 單礦物黏土摻量對(duì)摻PC－1水泥凈漿流動(dòng)度的影響Fig.1 Effect of single mineral clay content on fluidity of cement paste with PC－1

圖2 單礦物黏土摻量對(duì)摻PC－2水泥凈漿流動(dòng)度的影響Fig.2 Effect of single mineral clay content on fluidity of cement paste with PC－2

圖3 4種單礦物黏土的水－黏土比與其凈漿流動(dòng)度的關(guān)系Fig.3 Relationship between water－clay ratio and fluidity of paste with four kinds of single mineral clay

由圖4，5可見，補(bǔ)償水后的高嶺土、伊利土對(duì)摻聚羧酸減水劑水泥凈漿流動(dòng)度的影響已大大減小，而蒙脫土對(duì)摻聚羧酸減水劑水泥凈漿流動(dòng)度的影響仍很嚴(yán)重，隨著蒙脫土摻量的增大，水泥凈漿初始流動(dòng)度降低，1，2h的流動(dòng)度損失更為嚴(yán)重.但與圖1，2相比，還是可以看出補(bǔ)償水后的蒙脫土對(duì)摻聚羧酸減水劑水泥凈漿流動(dòng)度的負(fù)面影響已明顯減??；就2種蒙脫土而言，補(bǔ)償水后鈣基蒙脫土對(duì)水泥凈漿流動(dòng)度的負(fù)面影響要小于鈉基蒙脫土.

2.4 黏土礦物對(duì)聚羧酸減水劑的吸附特征

圖6為水泥以及單礦物黏土對(duì)聚羧酸減水劑的吸附量.由圖6可見，在相同聚羧酸減水劑質(zhì)量濃度下，鈉基蒙脫土對(duì)2種聚羧酸減水劑的吸附量平均值為75mg／g；鈣基蒙脫土平均值為95mg／g；高嶺土、伊利土的平均值分別為38，41mg／g；水泥顆粒的平均值為33.6mg／g.水泥、鈉基蒙脫土和鈣基蒙脫土對(duì)醚類減水劑的吸附量要大于其對(duì)酯類減水劑的吸附量，而高嶺土、伊利土則對(duì)酯類減水劑的吸附量較大.此外，胡倩文［13］研究了不同時(shí)間下單礦物黏土對(duì)聚羧酸減水劑的吸附量及吸附期間其對(duì)水泥顆粒表面電位的影響，發(fā)現(xiàn)黏土吸附聚羧酸減水劑的速率很快，6min左右即已吸附至飽和；黏土對(duì)水泥顆粒表面的ζ 電位影響不大，基本不影響水泥顆粒間的靜電斥力.

2.5 補(bǔ)償減水劑后單礦物黏土對(duì)摻聚羧酸減水劑水泥凈漿流動(dòng)度的影響

按照水泥、單礦物黏土對(duì)聚羧酸減水劑的吸附量，在補(bǔ)償聚羧酸減水劑后，再次進(jìn)行摻聚羧酸減水劑水泥凈漿的流動(dòng)度試驗(yàn)，結(jié)果如圖7，8所示.

從圖7，8可以看出，在補(bǔ)償聚羧酸減水劑后，除鈉基蒙脫土外，鈣基蒙脫土、高嶺土、伊利土對(duì)摻聚羧酸減水劑水泥凈漿流動(dòng)度的負(fù)面影響已大大減小.當(dāng)鈉基蒙脫土摻量＞1.0%時(shí)，水泥凈漿初始流動(dòng)度急劇減小，其中酯類聚羧酸減水劑的分散性受鈉基蒙脫土的影響更為嚴(yán)重；當(dāng)鈉基蒙脫土摻量為2.0%時(shí)，摻酯類聚羧酸減水劑的水泥凈漿流動(dòng)度已基本喪失.

圖4 補(bǔ)償水后的單礦物黏土對(duì)摻PC－1水泥凈漿流動(dòng)度的影響Fig.4 Effect of absorption of water by single mineral clay on fluidity of cement paste with PC－1

圖5 補(bǔ)償水后的單礦物黏土對(duì)摻PC－2水泥凈漿流動(dòng)度的影響Fig.5 Effect of absorption of water by single mineral clay on fluidity of cement paste with PC－2

圖6 水泥以及單礦物黏土對(duì)聚羧酸減水劑的吸附量Fig.6 Amount of PCs absorbed by cement and single mineral clay

醚類聚羧酸減水劑最佳摻量較酯類聚羧酸減水劑小，但對(duì)比圖7，8 可知，在補(bǔ)償了聚羧酸減水劑后，單礦物黏土（蒙脫土尤為明顯）對(duì)摻醚類聚羧酸減水劑水泥凈漿流動(dòng)度的影響卻比其對(duì)摻酯類聚羧酸減水劑水泥凈漿流動(dòng)度的影響小.原因可能是在凈漿拌和過程中，酯類聚羧酸減水劑的酯基易發(fā)生水解，使得聚氧乙烯基支鏈與主鏈分離，導(dǎo)致其在水泥顆粒表面形成的親水性保護(hù)膜變薄，空間位阻變小，減水分散效果受到影響.相比而言，醚類聚羧酸減水劑中的醚鍵在常溫下是很難甚至不會(huì)斷裂的，其聚氧乙烯基支鏈吸附在水泥顆粒表面可以形成較穩(wěn)定的親水性保護(hù)膜，產(chǎn)生較為穩(wěn)定的分散性.

圖7 補(bǔ)償減水劑后的單礦物黏土對(duì)摻PC－1水泥凈漿流動(dòng)度的影響Fig.7 Effect of single mineral clay after adding PCs on fluidity of cement paste with PC－1

2種蒙脫土可交換性陽離子不同，鈉基蒙脫土的水化能力及水化程度要大于鈣基蒙脫土［14］，在水泥凈漿攪拌過程中就會(huì)吸附更多的水，影響凈漿的攪拌效果.由圖6可知，2種蒙脫土對(duì)聚羧酸減水劑的吸附能力不同，鈣基蒙脫土對(duì)聚羧酸減水劑的吸附量較鈉基蒙脫土大，所以補(bǔ)償減水劑后其對(duì)水泥凈漿流動(dòng)度的負(fù)面影響就要小于鈉基蒙脫土.

2.6 單礦物黏土影響聚羧酸減水劑分散性的機(jī)理

蒙脫土要比高嶺土、伊利土的水－黏土比大，蒙脫土的強(qiáng)吸水性是其對(duì)摻聚羧酸減水劑水泥凈漿流動(dòng)度的影響比高嶺土、伊利土大的原因之一；同時(shí)，不同單礦物黏土對(duì)聚羧酸減水劑的吸附差異很大，雖然高嶺土、伊利土也吸附了一定量的聚羧酸減水劑，但對(duì)聚羧酸減水劑分散性的影響要比蒙脫土小，特別是在對(duì)黏土補(bǔ)償水或減水劑后，這些差異仍然存在.由此推測(cè)，蒙脫土對(duì)聚羧酸減水劑除了存在表面吸附之外，還可能存在其他類型的吸附.由于鈉基蒙脫土和鈣基蒙脫土對(duì)聚羧酸減水劑的吸附量差別不大，后續(xù)試驗(yàn)均以鈣基蒙脫土為蒙脫土代表，通過對(duì)比經(jīng)聚羧酸減水劑處理前及處理后單礦物黏土中殘留的有機(jī)基團(tuán)以及黏土層間距變化，來分析單礦物黏土對(duì)聚羧酸減水劑吸附的差異.

圖8 補(bǔ)償減水劑后的單礦物黏土對(duì)摻PC－2水泥凈漿流動(dòng)度的影響Fig.8 Effect of single mineral clay after adding PCs on fluidity of cement paste with PC－2

2.6.1 聚羧酸減水劑處理前后的單礦物黏土中有機(jī)基團(tuán)

圖9為經(jīng)2種聚羧酸減水劑處理后以及處理前的鈣基蒙脫土、高嶺土、伊利土的紅外光譜圖.由圖9可見，吸附了PC－1和PC－2之后的鈣基蒙脫土除了具有蒙脫土的特征峰外，在2 910～2 879cm－1處還明顯出現(xiàn)了減水劑的—CH2—反對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰，在2 875cm－1處則出現(xiàn)了CH3—對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰；該樣品用蒸餾水洗滌2次（以清除表面吸附的減水劑）之后，仍能檢測(cè)到明顯的聚羧酸減水劑的相關(guān)特征吸收峰.經(jīng)PC－1 和PC－2 處理后的高嶺土、伊利土中并未發(fā)生明顯的特征峰偏移，也未出現(xiàn)新的吸收峰.說明蒙脫土內(nèi)部確實(shí)存在聚羧酸減水劑，基本可以斷定聚羧酸減水劑分子在拌和過程中除了被吸附在蒙脫土表面，還被吸附進(jìn)了蒙脫土的層間結(jié)構(gòu)；對(duì)高嶺土和伊利土而言，聚羧酸減水劑僅被吸附在其表面，并未進(jìn)入其層間結(jié)構(gòu).

2.6.2 聚羧酸減水劑處理前后的單礦物黏土層間距

通過XRD 小角度衍射（見圖10），測(cè)定了經(jīng)2種聚羧酸減水劑處理后以及處理前的鈣基蒙脫土、高嶺土、伊利土層間距.由于試驗(yàn)采用的是XRD 小角度（2°～10°）衍射，伊利土在2θ＝6°處出現(xiàn)的衍射峰可能是SiO2或Al2O3的側(cè)峰，經(jīng)減水劑處理后此峰消失并不能說明此物相的消失，這屬于正常現(xiàn)象.根據(jù)布拉格方程2dsinθ＝nλ（d 為晶面間距，θ為入射X 射線與相應(yīng)晶面的夾角，λ為X 射線的波長(zhǎng)，n為衍射級(jí)數(shù)）可以算出，經(jīng)2 種聚羧酸減水劑處理后，鈣基蒙脫土的層間距變大，而高嶺土、伊利土的層間距并未有明顯增大.這也證實(shí)蒙脫土對(duì)聚羧酸減水劑不僅發(fā)生了表面吸附，還發(fā)生了層間吸附，而高嶺土、伊利土對(duì)聚羧酸減水劑并未發(fā)生層間吸附.

FTIR，XRD 分析結(jié)果表明，酯類和醚類聚羧酸減水劑在拌和過程中均被吸附進(jìn)入蒙脫土的層間，而未進(jìn)入高嶺土、伊利土層間.因此，在凈漿拌和過程中，高嶺土、伊利土雖然也吸附了一定量的聚羧酸減水劑，但因吸附發(fā)生在其外表面，且吸附在外表面的聚羧酸減水劑仍可發(fā)揮減水分散作用，致使高嶺土、伊利土對(duì)摻聚羧酸減水劑水泥凈漿流動(dòng)度的負(fù)面影響要比蒙脫土小.

圖9 經(jīng)2種聚羧酸減水劑處理后及處理前的單礦物黏土紅外光譜圖Fig.9 FTIR spectra of single mineral clay before and after treated with two polycarboxylate superplasticizers

圖10 經(jīng)2種聚羧酸減水劑處理后及處理前的單礦物黏土XRD 圖譜Fig.10 XRD patterns of single mineral clay before and after treated with two polycarboxylate superplasticizers

3 結(jié)論

（1）4種單礦物黏土的水－黏土比差異較大.在凈漿流動(dòng)度為280mm 的條件下，鈉基蒙脫土的水－黏土比最大，為9.0，是同流動(dòng)度條件下水泥凈漿水灰比的13 倍，其余依次是鈣基蒙脫土、伊利土、高嶺土.

（2）在相同聚羧酸減水劑摻量下，蒙脫土對(duì)減水劑的吸附量比水泥、高嶺土、伊利土大.水泥、蒙脫土對(duì)醚類聚羧酸減水劑的吸附量要大于其對(duì)酯類聚羧酸減水劑的吸附量，而高嶺土、伊利土則對(duì)酯類聚羧酸減水劑的吸附量較大.就2種蒙脫土對(duì)聚羧酸減水劑的吸附情況而言，鈣基蒙脫土對(duì)聚羧酸減水劑的吸附量較鈉基蒙脫土大.

（3）單礦物黏土對(duì)摻酯類聚羧酸減水劑水泥凈漿流動(dòng)度的影響較其對(duì)摻醚類聚羧酸減水劑水泥凈漿流動(dòng)度的影響大；4種單礦物黏土中，鈉基蒙脫土對(duì)摻聚羧酸減水劑水泥凈漿流動(dòng)度的負(fù)面影響最大；補(bǔ)償水或補(bǔ)償減水劑可以減小蒙脫土對(duì)摻聚羧酸減水劑水泥凈漿流動(dòng)度的負(fù)面影響，其作用對(duì)鈣基蒙脫土更為明顯；無論是補(bǔ)償水還是補(bǔ)償聚羧酸減水劑，幾乎都可消除高嶺土、伊利土對(duì)摻聚羧酸減水劑水泥凈漿流動(dòng)度的負(fù)面影響.

（4）蒙脫土具有強(qiáng)吸水性，且對(duì)聚羧酸減水劑不僅有表面吸附，還存在著層間吸附，而高嶺土、伊利土對(duì)聚羧酸減水劑只存在表面吸附，因此，蒙脫土對(duì)聚羧酸減水劑分散性的負(fù)面影響比高嶺土及伊利土大.

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