AgNO3顯色法判斷氯離子滲透深度的影響因素

劉 軍，蘇 鵬，區(qū)光鋒，邢 鋒

（深圳大學(xué) 廣東省濱海土木工程耐久性重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣東 深圳 518060）

混凝土材料是氣、液和固三相混合物，內(nèi)部存在大量孔隙，環(huán)境中的有害介質(zhì)會(huì)滲透到混凝土內(nèi)部［1－3］，與水泥水化漿體發(fā)生一系列物理和化學(xué)反應(yīng)，導(dǎo)致結(jié)構(gòu)性能劣化，引起結(jié)構(gòu)的耐久性問(wèn)題.混凝土結(jié)構(gòu)的滲透性與耐久性存在重要關(guān)系［4－6］.自然界廣泛存在的氯離子是引起鋼筋混凝土結(jié)構(gòu)耐久性問(wèn)題的重要因素之一［7－8］.研究抗氯離子滲透能力是評(píng)價(jià)混凝土耐久性的有效方法.目前測(cè)定混凝土的氯離子滲透系數(shù)最常用的方法是非穩(wěn)態(tài)電遷移（RCM）試驗(yàn)［9－10］.該方法最初由Tang［11］建立，后來(lái)形成Build 492規(guī) 范［11－14］.RCM 試驗(yàn)過(guò)程中需要測(cè)量氯離子的滲透深度，方法是在試件表面噴灑AgNO3溶液，氯離子滲透到的地方顯白色.在實(shí)際工程中，由于AgNO3顯色法簡(jiǎn)單、快捷，因而得到廣泛應(yīng)用.

AgNO3顯色法是將AgNO3溶液噴灑到新劈裂的氯離子滲透面上，因水泥水化漿體自身的堿性環(huán)境，氯離子滲透區(qū)域同時(shí)存在OH－，在氯離子滲透區(qū)會(huì)形成銀白色的AgCl和深棕色的Ag2O.Tang指出混凝土的堿度可能對(duì)AgNO3顯色法變色邊界有較大的影響；Sirivivatnanon等［15］試驗(yàn)證明變色邊界處水溶性氯離子含量為膠凝材料質(zhì)量的0.84%～1.69%，平均值大約為1.20%；何富強(qiáng)等［16］研究了砂漿的堿度和AgNO3溶液指示劑的濃度對(duì)砂漿變色邊界氯離子濃度的影響，發(fā)現(xiàn)變色邊界處的氯離子濃度隨砂漿的pH 值升高而增大.很多研究者都對(duì)氯離子顯色邊界濃度進(jìn)行了測(cè)試，測(cè)得的變色邊界處的自由氯離子濃度占膠凝材料質(zhì)量的0.01%～1.69%［17－21］，結(jié)果相差較大.

本文對(duì)不同配合比的混凝土進(jìn)行了RCM 試驗(yàn)，采用AgNO3顯色法測(cè)量氯離子的滲透深度，來(lái)分析混凝土的水灰比、粉煤灰摻量及水泥基材料物相中的Ca（OH）2含量對(duì)氯離子顯色邊界濃度的影響.

1 試驗(yàn)

1.1 原材料

水泥：深圳海星小野田水泥有限公司產(chǎn)P·O 42.5普通硅酸鹽水泥；細(xì)集料：河砂，細(xì)度模數(shù)2.61，表觀密度2 632kg／m3；粗集料：深圳安托山采石場(chǎng)碎石，公稱(chēng)粒徑5～20mm，表觀密度2 700kg／m3.

1.2 配合比

混凝土試件采用0.39，0.45和0.53這3種水灰比1）本文涉及的水灰比、摻量等均為質(zhì)量比或質(zhì)量分?jǐn)?shù).，其中2 種摻粉煤灰試件的粉煤灰摻量分別為15%和30%.混凝土配合比見(jiàn)表1.

表1 混凝土配合比Table 1 Mix proportion of concrete kg／m3

1.3 試件制作和檢測(cè)

分別采用表1 所示的5 種配合比來(lái)制作φ100×100mm 圓柱體混凝土試件.將試件標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)90d后進(jìn)行RCM 試驗(yàn).試件在完成電加速氯離子擴(kuò)散試驗(yàn)后，使用專(zhuān)用夾具將其沿縱向劈開(kāi)，在其中的1個(gè)劈開(kāi)斷面上噴射0.1mol／L 的AgNO3溶液至斷面全部濕潤(rùn)；15 min 左右氯離子與AgNO3反應(yīng)生成銀白色的AgCl沉淀，與混凝土其他部位形成1條明顯的分界線，從而可測(cè)出氯離子的滲透深度.

取另外1個(gè)混凝土劈開(kāi)斷面，采用分層取樣和化學(xué)分析的方法，來(lái)分析氯離子在不同深度處的累計(jì)沉積量.切片厚度為5mm，分層深度分別為1～5mm，6～10mm，11～15mm，16～20mm 和21～25mm.試驗(yàn)中收集混凝土在不同深度處的粉末樣品，通過(guò)0.63mm 的方孔篩，去除粗顆粒.化學(xué)分析參照J(rèn)TJ 270—98《水運(yùn)工程混凝土試驗(yàn)規(guī)程》，采用水溶萃取法測(cè)試水溶性氯離子含量，作為2.5，7.5，12.5，17.5 和22.5 mm 處自由氯離子的累計(jì)沉積量.

2 結(jié)果與討論

2.1 RCM 試驗(yàn)結(jié)果及自由氯離子的累計(jì)沉積量

試件養(yǎng)護(hù)到期后，在其中間部位用切割機(jī)截取50mm 厚的樣品進(jìn)行RCM 試驗(yàn).采用AgNO3顯色法測(cè)量氯離子的顯色深度，計(jì)算氯離子的快速擴(kuò)散系數(shù)，結(jié)果見(jiàn)表2.通過(guò)分層取樣的方法，測(cè)量不同滲透深度處的氯離子累計(jì)沉積量，結(jié)果見(jiàn)表3.

2.2 水灰比對(duì)氯離子顯色邊界濃度的影響及分析

根據(jù)表2，3作圖，得到自由氯離子在不同配合比混凝土內(nèi)部的分布梯度，見(jiàn)圖1.由表2 可知，混凝土試件PC1中的氯離子顯色深度為21.0mm，根據(jù)圖1中的分布梯度，在17.5，22.5mm 之間采用線性插入法，得出顯色深度為21.0mm 處的自由氯離子沉積量是0.052%，即混凝土試件PC1的氯離子顯色邊界濃度為0.052%，同理得出混凝土試件PC2，PC3的氯離子顯色邊界濃度分別為0.045%，0.015%.試驗(yàn)表明，隨著混凝土水灰比的增大，氯離子顯色邊界濃度增加；不同配合比混凝土的氯離子邊界濃度變化區(qū)間很大，PC1的氯離子邊界濃度是PC3的3.5倍.

表2 混凝土試件的氯離子顯色深度及自由氯離子擴(kuò)散系數(shù)Table 2 Penetration depth and free chloride diffusion coefficient of concrete specimens

表3 不同滲透深度處的自由氯離子累計(jì)沉積量Table 3 Free chloride deposition at different penetration depths

圖1 水灰比對(duì)氯離子顯色邊界濃度的影響Fig.1 Influence of water－cement ratio on chloride concentration at the color change boundary

RCM 試驗(yàn)中混凝土氯離子擴(kuò)散系數(shù)按式（1）計(jì)算：

式中：DRCM，0為RCM 試驗(yàn)測(cè)定的混凝土氯離子擴(kuò)散系數(shù)，m2／s；T 為陽(yáng)極電解液初始溫度和最終溫度的平均值，K；h為試件高度，m；xd為氯離子擴(kuò)散深度，m；t 為通電時(shí)間；a 為輔助變量，a＝3.338×

由式（1）可知，采用RCM 試驗(yàn)方法計(jì)算混凝土的氯離子擴(kuò)散系數(shù)時(shí)，若其他條件不變，所測(cè)量的氯離子滲透深度越深，則氯離子擴(kuò)散系數(shù)也越大.由于混凝土水灰比對(duì)氯離子顯色邊界濃度的影響，采用AgNO3顯色法測(cè)得的氯離子滲透深度也會(huì)受影響，最終反映在氯離子擴(kuò)散系數(shù)的計(jì)算結(jié)果上：混凝土的水灰比大，氯離子顯色邊界濃度大，所測(cè)得的氯離子滲透深度相對(duì)實(shí)際滲透深度偏小，通電時(shí)間相同時(shí)，滲透深度和擴(kuò)散系數(shù)正相關(guān)，因此用RCM 試驗(yàn)測(cè)定的混凝土氯離子擴(kuò)散系數(shù)偏??；混凝土水灰比小，用RCM 試驗(yàn)測(cè)定的混凝土氯離子擴(kuò)散系數(shù)偏大.

利用圖1中的氯離子分布梯度圖以及混凝土試件PC2的氯離子顯色邊界濃度，可得混凝土試件PC1的氯離子滲透深度為21.56mm，由此計(jì)算出來(lái)的混凝土試件PC1 的氯離子擴(kuò)散系數(shù)為9.526×10－12m2／s，相比實(shí)際測(cè)量值增大2.8%；若用混凝土試件PC3的氯離子顯色邊界濃度，可得混凝土試件PC1的氯離子滲透深度是26.72mm，計(jì)算出來(lái)的混凝土試件PC1 的氯離子擴(kuò)散系數(shù)是1.170×10－11m2／s，相比實(shí)際測(cè)量值增大26.3%，可以看出氯離子顯色邊界濃度對(duì)混凝土氯離子擴(kuò)散系數(shù)有很大影響.

2.3 粉煤灰摻量對(duì)氯離子顯色邊界濃度的影響及分析

圖2 粉煤灰摻量對(duì)氯離子顯色邊界濃度的影響Fig.2 Influence of fly ash content on chloride concentration at the color change boundary

混凝土試件PC／FA15 和PC／FA30 中的部分水泥被粉煤灰等質(zhì)量取代，把這兩種混凝土試樣的氯離子顯色邊界濃度與相同水灰比的PC2 試樣進(jìn)行對(duì)比，根據(jù)表2，3作圖，得出粉煤灰摻量和氯離子顯色邊界濃度的關(guān)系，見(jiàn)圖2.在圖2 中，同樣采用線性插入法得出，PC2，PC／FA15和PC／FA30的氯離子顯色邊界濃度分別為0.045%，0.021% 和0.040%.粉煤灰摻量為15%的試件PC／FA15的氯離子顯色邊界濃度是普通混凝土試件PC2的47%，粉煤灰摻量為30%的試件PC／FA30的氯離子顯色邊界濃度是普通混凝土試件PC2的89%.由此可以看出，粉煤灰摻入后，用AgNO3顯色法得到的氯離子顯色邊界濃度有所減小，試驗(yàn)測(cè)得的氯離子滲透深度相應(yīng)增大，相對(duì)于不加摻和料的普通混凝土試件PC2，采用RCM 測(cè)得的氯離子快速擴(kuò)散系數(shù)偏大；且隨著粉煤灰摻量的增加，混凝土中的氯離子顯色邊界濃度增大，采用RCM 測(cè)得的氯離子快速擴(kuò)散系數(shù)偏小.

2.4 Ca（OH）2含量對(duì)氯離子顯色邊界濃度的影響及分析

AgNO3顯色法中的AgNO3溶液噴射到混凝土表面后，會(huì)發(fā)生如下兩種反應(yīng)：

由式（3），（4）可以看到，AgNO3溶液噴灑到新劈裂的氯離子滲透面上，不僅僅生成AgCl沉淀，由于混凝土自身的堿性環(huán)境，氯離子滲透區(qū)域還存在OH－，在該區(qū)域會(huì)同時(shí)形成銀白色的AgCl 和AgOH 沉淀，因常溫下AgOH 不穩(wěn)定，最終分解成深棕色的Ag2O.由圖1，2可知，隨著氯離子滲透深度的增加，混凝土內(nèi)部的自由氯離子累計(jì)沉積量逐漸減小.這樣AgCl沉淀的數(shù)量也越來(lái)越少，當(dāng)混合物中AgCl的含量低于某值時(shí)，其顏色將無(wú)法分辨，變色邊界就出現(xiàn)了.

由于混凝土中Cl－和OH－含量的不同，會(huì)影響到沉淀的AgCl和Ag2O 生成量，因此混凝土中Ca（OH）2含量對(duì)顯色有較大的影響.混凝土由于配合比及材料用量的不同，對(duì)Ca（OH）2的生成量會(huì)有所影響.

試驗(yàn)采用了德國(guó)耐馳生產(chǎn)的STA409PC 型綜合熱分析儀來(lái)測(cè)定混凝土中Ca（OH）2的含量，使用N2作為吹掃氣體，樣品坩堝為Al2O3坩堝.測(cè)試樣品質(zhì)量在40 mg 左右，測(cè)試過(guò)程中，爐體溫度從25℃升至1 300℃，升溫速率為5 ℃／min.混凝土測(cè)試樣品標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)90d后進(jìn)行綜合熱分析試驗(yàn).

圖3是混凝土試件PC3的熱分析曲線.

圖3 混凝土試件PC3的熱分析曲線Fig.3 Thermal analysis curves of concrete specimen PC3

由圖3可以看出，混凝土試件PC3分別在100，480，750℃左右產(chǎn)生吸熱峰，并且有一定的質(zhì)量損失.100℃附近較大的吸熱峰可認(rèn)為是自由水的蒸發(fā)、C－S－H 膠凝的脫水反應(yīng)和鈣礬石（AFt）的分解反應(yīng)；480℃左右的吸熱峰是Ca（OH）2分解脫水所致；750℃附近的吸熱峰是CaCO3的分解反應(yīng)，說(shuō)明試樣有碳化的現(xiàn)象，這些脫水和分解反應(yīng)造成了混凝土質(zhì)量的損失.

混凝土表面的Ca（OH）2極易與空氣中的CO2反應(yīng)生成CaCO3，因此在計(jì)算混凝土試件中Ca（OH）2的含量時(shí)，需要加上這部分與CO2反應(yīng)的量.另外，可以根據(jù)熱重?fù)p失量和化學(xué)反應(yīng)方程式來(lái)定量計(jì)算混凝土樣品中Ca（OH）2的含量.以圖3中的曲線為例，計(jì)算出混凝土試件PC3表面層樣品中Ca（OH）2的含量為22.77%.同理，計(jì)算出混凝土試件PC2，PC1表面層樣品中Ca（OH）2的含量分別為25.84%和29.63%.由此可見(jiàn)，混凝土水灰比越大，混凝土中的Ca（OH）2含量越高.這是因?yàn)樾掳杌炷猎谄溆不^(guò)程中會(huì)沿粗骨料顆粒周?chē)纬伤ぃ瑥亩沟觅N近較大骨料處的水灰比較遠(yuǎn)離骨料處的高，而水灰比高的混凝土水膜的厚度較大，容易造成Ca（OH）2的沉積.另外，與水泥漿本體相同，硫酸鈣和鋁酸鈣化合物溶解產(chǎn)生Ca＋，，OH－和，它們相互結(jié)合形成AFt和Ca（OH）2，由于高水灰比，貼近骨料的晶體較大，因此所形成的骨架結(jié)構(gòu)比水泥漿本體和砂漿基體孔隙多，板狀Ca（OH）2晶體往往導(dǎo)致形成取向?qū)樱?2］.因此，水灰比高的混凝土有利于Ca（OH）2的生成，并沉積在孔隙中.試驗(yàn)數(shù)據(jù)也表明，相比于其他兩種普通混凝土試件，PC1的Ca（OH）2含量偏高.對(duì)于摻粉煤灰混凝土，一方面由于粉煤灰的摻入，使得水泥漿體中Ca（OH）2的含量相對(duì)較少；另一方面粉煤灰在Ca（OH）2的激發(fā)作用下會(huì)發(fā)生火山灰反應(yīng)，降低水泥漿體中Ca（OH）2的含量.這也解釋了利用AgNO3顯色法測(cè)得的摻粉煤灰混凝土顯色邊界濃度有減小趨勢(shì)的原因.

混凝土中的Ca（OH）2會(huì)與AgNO3反應(yīng)，影響由AgNO3和Cl－生成的AgCl占總沉淀量的比例，從而改變顯色邊界濃度.鑒于混凝土中的氯離子顯色邊界濃度與Ca（OH）2含量有一定的相關(guān)性，對(duì)氯離子顯色邊界濃度和混凝土中Ca（OH）2含量分別用4個(gè)方程進(jìn)行數(shù)據(jù)擬合，見(jiàn)表4.

表4 氯離子顯色邊界濃度與混凝土中Ca（OH）2含量的擬合方程Table 4 Fitting equation of chloride concentration at the color change boundary and content of calcium hydroxide

圖4為方程4的擬合曲線.由圖4可以看出，隨著混凝土中Ca（OH）2含量的增加，氯離子顯色邊界濃度也在增大，并表現(xiàn)出一定的規(guī)律性.

2.5 混凝土不同深度處的顯色分析

圖4 方程4的擬合曲線Fig.4 Fitting curve of equ.4in table 4

混凝土在振搗成型中，由于自身的不均勻性，混凝土距表面不同深度處的Ca（OH）2含量會(huì)有所不同，同時(shí)自由氯離子的累計(jì)沉積量也不同，因此在RCM 試驗(yàn)中，AgNO3顯色法的生成物AgCl和Ag2O 的比例會(huì)隨著混凝土深度不同而發(fā)生變化.在RCM 試驗(yàn)完畢后，分層取小顆粒的混凝土樣品，向其噴射AgNO3，放置15min后，通過(guò)掃描儀（EPSON－V30，掃描分辨率4 800dpi，掃描像素濃度48位彩色）對(duì)樣品掃描，進(jìn)行色差比對(duì)，見(jiàn)圖5.由圖5可以看出，隨著混凝土深度的增加，試樣的顏色由白色變?yōu)楹稚兓内厔?shì)基本一致，主要是Cl－與Ag＋發(fā)生反應(yīng)生成銀白色的AgCl沉淀，整個(gè)區(qū)域顯銀白色；在氯離子濃度低于一定值的區(qū)域，主要是棕色的Ag2O 沉淀，兩種顏色的區(qū)域中間形成了1條顏色交界線（稱(chēng)為變色邊界），顯色法測(cè)試氯離子滲透面到變色邊界的平均寬度稱(chēng)之為氯離子的滲透深度.因此，變色邊界并不是實(shí)際的氯離子滲透邊界［23］，比實(shí)際值要小.PC1，PC2和PC3顏色變化比較明顯，PC／FA15和PC／FA30由于摻入了粉煤灰，整個(gè)表面的顏色偏亮.

圖5 AgNO3顯色后混凝土不同層的色差變化Fig.5 Color variation in different layers of concrete after spray silver nitrate

3 結(jié)論

（1）氯離子顯色邊界濃度對(duì)混凝土擴(kuò)散系數(shù)的計(jì)算值影響較大，氯離子顯色邊界濃度對(duì)氯離子擴(kuò)散系數(shù)的影響可達(dá)26.3%.

（2）氯離子顯色邊界濃度的變化范圍為0.015%～0.052%，最大值是最小值的4倍.不同配合比的混凝土，氯離子顯色邊界濃度的差異較大.

（3）隨著混凝土水灰比的增加，顯色邊界濃度也增大，測(cè)得的滲透深度相對(duì)實(shí)際滲透深度偏小.用RCM 測(cè)得的氯離子快速擴(kuò)散系數(shù)偏小，水灰比小的混凝土試件相對(duì)于水灰比大的試件，用RCM 測(cè)得的氯離子快速擴(kuò)散系數(shù)偏大.

（4）摻入粉煤灰后，氯離子顯色邊界濃度減小，用AgNO3顯色法測(cè)得的滲透深度相應(yīng)增大，相比于普通混凝土，采用RCM 測(cè)得的氯離子快速擴(kuò)散系數(shù)偏大，且隨著粉煤灰摻量的增加，氯離子顯色邊界濃度增大.

（5）水化漿體相中Ca（OH）2的含量對(duì)氯離子顯色邊界濃度有較大影響，存在一定的函數(shù)關(guān)系，Ca（OH）2的含量越高，氯離子顯色邊界濃度越大.

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