張 宇,魏 勝,李民權(quán),趙 超,羅 軍,黃成軍*
(1.安徽大學(xué)智能計(jì)算與信號處理重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,合肥230039;2.中國科學(xué)院微電子研究所,微電子器件與集成技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京100029)
用于單個(gè)納米顆粒檢測的固態(tài)納米孔器件的仿真與優(yōu)化*
張 宇1,2,魏 勝1,2,李民權(quán)1,趙 超2,羅 軍2,黃成軍2*
(1.安徽大學(xué)智能計(jì)算與信號處理重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,合肥230039;2.中國科學(xué)院微電子研究所,微電子器件與集成技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京100029)
基于固態(tài)納米孔器件的檢測技術(shù)是近年來的研究熱點(diǎn),它可廣泛用于各種納米顆粒、生物分子檢測及DNA測序等各個(gè)領(lǐng)域。采用數(shù)值方法對兩種常用的納米孔器件,即圓柱形納米孔和棱臺(tái)形納米孔器件在檢測納米顆粒穿過時(shí)的局部電場變化以及離子電流特性進(jìn)行了系統(tǒng)性的仿真和分析,提出了采用納米孔阻塞電流因子,來評估器件性能。在此基礎(chǔ)上,深入分析和討論了納米孔的孔徑和孔深等參數(shù)的變化對檢測納米粒子性能的影響,并提出了優(yōu)化的納米孔器件設(shè)計(jì)方案。研究結(jié)果對納米孔器件的制備,以及其在檢測納米顆粒的應(yīng)用實(shí)踐中提供了理論指導(dǎo)。
納米孔,數(shù)值方法,單納米粒子檢測,阻塞電流因子
固態(tài)納米孔檢測技術(shù)以Coulter計(jì)數(shù)器為基礎(chǔ),近年來引起了人們廣泛的研究興趣。文獻(xiàn)中,已報(bào)道在不同介質(zhì)材料上制備出尺度從幾納米至幾百納米,形狀各異的納米孔器件,如圓柱形納米孔、棱臺(tái)形納米孔及納米孔陣列,并成功的將這些納米孔器件應(yīng)用于納米顆粒檢測、蛋白質(zhì)相互作用研究、DNA測序等的檢測實(shí)踐中[1-2]。特別地,與傳統(tǒng)的納米顆粒檢測方法,如原子力顯微鏡觀察法AFM(AtomForce Microscopy)、透射電鏡觀察法TEM(Transmission Electron Microscopy)、動(dòng)態(tài)光散射法DLS(Dynamic Light Scattering)和差速離心沉降法DCS(Differential Centrifugal Sedimentation)等相比,基于納米孔的納米顆粒檢測技術(shù)具有靈敏度高,設(shè)備簡單、可同時(shí)實(shí)現(xiàn)多參數(shù)檢測等優(yōu)點(diǎn)[3]。基于不同的制備工藝,當(dāng)前研究得較多的是圓柱形納米孔和棱臺(tái)形納米孔器件。納米孔的制備一般采用聚焦離子束或電子束在二氧化硅、氮化硅薄膜材料上鉆蝕而成[4],或者采用硅材料的濕法各向異性刻蝕工藝得到[5]。例如,Goyal等利用聚焦離子束制備的圓柱形納米孔,實(shí)現(xiàn)了對單個(gè)納米金顆粒的檢測[6]。Arjmandi等利用硅各向異性刻蝕得到的棱臺(tái)形納米孔,實(shí)現(xiàn)了對多種納米顆粒以及病毒的尺寸、質(zhì)量等的多參數(shù)檢測[7]。IzonScience公司研發(fā)了一種基于彈性聚合物薄膜的可變納米孔檢測技術(shù),通過機(jī)械拉伸來改變彈性薄膜上納米孔的大小,并利用此技術(shù)實(shí)現(xiàn)了對納米顆粒的尺寸等參數(shù)的檢測[8]。但是,已有的文獻(xiàn)報(bào)道往往都聚焦于對某種特定的納米孔的具體應(yīng)用的研究,對納米孔檢測納米顆粒的工作原理、影響參數(shù)、性能優(yōu)化等缺乏系統(tǒng)、深入地研究。同時(shí),由于納米孔內(nèi)電場分布的非均勻性,往往比較難以直接以解析的方式定量的描述納米孔的電阻變化與納米顆粒的關(guān)系。在已有的納米孔檢測納米顆粒的模型中,往往采用經(jīng)驗(yàn)公式來近似估算的辦法[9-10]。然而,由于經(jīng)驗(yàn)公式中設(shè)定了諸多假設(shè)條件,并以分段函數(shù)的形式呈現(xiàn),在實(shí)際的納米顆粒檢測中往往存在著較大的誤差[11],且對于非圓柱形納米孔器件(如棱臺(tái)形或其他非規(guī)則形狀),不具有適用性。
針對這些問題,本文以麥克斯韋方程為基礎(chǔ),采用COMSOLMultiphysics軟件建立了納米孔的有限元模型,系統(tǒng)地研究了圓柱形納米孔和棱臺(tái)形納米孔器件在檢測納米顆粒過程中的電場、電流變化特性,討論了納米孔的形狀、直徑、深度、納米顆粒與納米孔直徑比等幾何參數(shù)對所檢測得穿孔電流的影響,并與文獻(xiàn)中采用經(jīng)驗(yàn)公式所得的結(jié)果進(jìn)行了比較。研究結(jié)果表明,本文的方法更準(zhǔn)確可靠,可更廣泛適用于具有不同深寬比,不同形狀的納米孔器件。本文的研究結(jié)果對于優(yōu)化納米孔的結(jié)構(gòu)和工藝路線,提高納米孔檢測納米顆粒的性能等應(yīng)用具有指導(dǎo)作用。
圖1 納米孔器件原理和等效電路圖
利用固態(tài)納米孔器件檢測納米顆粒的原理如圖1(a)所示。在用納米孔器件隔開的電解液中施加一定的電壓,當(dāng)有納米顆粒穿過納米孔時(shí),由于顆粒本身占據(jù)了原先電解液的位置,導(dǎo)致納米孔內(nèi)部電阻發(fā)生變化,從而產(chǎn)生一個(gè)阻塞電流脈沖(blockage current pulse)信號。圖1(a)中的納米孔檢測裝置可以等效為圖1(b)所示的等效電路。兩電極之間的結(jié)構(gòu)可以看成由三個(gè)電阻串聯(lián)而成,分別為納米孔幾何電阻Rp(geometric resis?tance)和小孔兩側(cè)的通路電阻 Ra(access resis?tance)。故而等效電路的方程可表達(dá)為?0=I(Ra+Rp)。當(dāng)納米孔內(nèi)無納米顆粒通過時(shí)稱其處于開放狀態(tài)(open state),此時(shí)的電流為I0,納米孔幾何電阻為Rop。而當(dāng)納米顆粒進(jìn)入納米孔內(nèi),并使得孔內(nèi)電阻達(dá)到最大時(shí)的狀態(tài)是閉塞狀態(tài)(blocked state),此時(shí)的終端電流為 Ib,納米孔的幾何電阻是RbP。當(dāng)納米顆粒穿過納米孔的過程中,會(huì)極大地改變小孔電阻Rp,從而產(chǎn)生電流脈沖信號,ΔI=I0-Ib。
根據(jù)已有的文獻(xiàn)報(bào)道,圖1(b)中納米孔的通路電阻Ra為一個(gè)僅與納米孔直徑相關(guān)的常數(shù)[12],且有Ra=1/kD,其中k是電解液的電導(dǎo)率,D為納米孔的直徑。因而,開放狀態(tài)下和閉塞狀態(tài)下電阻的變化為。相應(yīng)地,電阻變化率則為ΔRp/Rop。根據(jù)麥克斯韋方程方程組,開放狀態(tài)及閉塞狀態(tài)下流經(jīng)納米孔器件的終端電流均可以表示為[13]:
其中A(z)為在垂直納米孔方向上小孔的橫截面積,φ則為該處電勢。對于圓柱形納米孔器件,當(dāng)小孔處于開放狀態(tài)時(shí),其內(nèi)部電場可視為均勻分布的,則小孔此時(shí)的幾何電阻Rop可以表示為[13]:
其中L為納米孔長度,D代表納米孔直徑。
當(dāng)納米孔器件處于閉塞狀態(tài)時(shí),小孔內(nèi)各處的非均勻電場很難直接用解析方式表示。文獻(xiàn)已有的模型中,若以d表示納米粒子的直徑,則可采用式(3)和式(4)的經(jīng)驗(yàn)公式,對納米顆粒引起的納米孔電阻變化進(jìn)行估算[9-10]:
本文基于RedHat Linux 2.6.18-194.el5的16核服務(wù)器平臺(tái),采用COMSOL Multiphysics 5.0軟件進(jìn)行建模仿真,除特別說明外,材料屬性取自軟件自帶的材料庫中參數(shù)。
2.1 圓柱形納米孔器件
典型圓柱形的納米孔器件模型參數(shù)如下:納米孔為孔徑D=100 nm,深度L=250 nm的二氧化硅小孔,粒子為直徑d=60 nm的球形二氧化硅顆粒。納米孔器件上下表面均為100 mmol/L的NaCl溶液(溶液電導(dǎo)率為k=1.26 S/m,相對介電常數(shù)εr=81)。納米孔器件兩端施加1 V的直流電壓。
為了研究納米孔器件的D、L的變化對于器件性能的影響,本文對具有不同深寬比(r=L/D,0.3≤r≤2.5),即從扁平形,到長管狀的納米孔器件,進(jìn)行了模擬仿真。為了研究納米顆粒尺寸對納米孔器件檢測性能的影響,進(jìn)一步研究了不同粒子—孔徑比(0.3≤d/D≤0.96)條件下,納米孔器件的電流響應(yīng)特性。
2.2 棱臺(tái)形納米孔器件
典型棱臺(tái)形的納米孔器件模型參數(shù)如下:截面為倒梯形的納米孔底部邊長ab=100 nm,孔深L=400 nm,頂部邊長at=655.6 nm(傾角取硅(100)晶向在KOH濕法刻蝕條件下的典型角度,為54°),器件表面覆蓋著一層極薄的二氧化硅層以增加其絕緣性,其他條件與圓柱形納米孔模型完全相同。
考慮到實(shí)際的棱臺(tái)形納米孔器件中的刻蝕角問題,器件的上下底邊長與器件深度,存在一定的相關(guān)性,較難定義器件的深寬比,本文對棱臺(tái)形納米孔器件的深寬比對器件性能的影響,暫未作討論。為了研究納米顆粒尺寸對棱臺(tái)形納米孔器件檢測性能的影響,本文研究了對d為30 nm至90 nm(0.3≤d/ab≤0.9)的不同條件下的器件性能進(jìn)行了研究。
3.1 圓柱形納米孔器件
圖2所示為納米顆粒通過納米孔器件時(shí)電場變化圖,由圖中可以看出,在開放狀態(tài)下,納米孔內(nèi)部電場線基本平行,且間距基本一致,可視為一個(gè)均勻電場。當(dāng)納米顆粒穿過納米孔時(shí),孔內(nèi)電場線發(fā)生明顯的擾動(dòng),特別是在納米顆粒周圍的局部電場發(fā)生了巨大的變化。利用式(1),可以得到在納米顆粒穿過納米孔的過程中的終端阻塞電流隨納米顆粒位置的變化情況。如圖3所示,對應(yīng)于納米顆粒在穿孔前(位置1),穿孔中(位置2),和穿孔后(位置3),納米孔器件形成一個(gè)對稱的“U”形的終端電流脈沖。當(dāng)納米孔處于開放狀態(tài)時(shí)(納米顆粒位于無窮遠(yuǎn)處時(shí)),終端電流即為開放電流I0,約為30.11 nA;而根據(jù)等效電路,利用式(2)和等效電路原理估算所得結(jié)果為30.12 nA,二者符合得很好。隨著納米顆粒逐漸接近(如位置1)或部分進(jìn)入納米孔,終端電流逐漸減小。而當(dāng)納米顆粒完全進(jìn)入納米孔內(nèi)時(shí)(位置2)時(shí),終端電流達(dá)到最小值,即閉塞電流Ib,約為27.90 nA。本文定義納米孔阻塞電流因子(blockage current factor,BCF),BCF=ΔI/I0,并用BCF來評估納米孔在納米顆粒檢測中的性能表現(xiàn)[11]。此時(shí),由納米顆粒引起的BCF=7.345%。該仿真結(jié)果,與經(jīng)驗(yàn)公式估算所得結(jié)果基本一致(經(jīng)驗(yàn)公式估算結(jié)果為7.36%),且與文獻(xiàn)報(bào)道中實(shí)驗(yàn)實(shí)測結(jié)果也吻合得較好,這表明本方法具有較高的準(zhǔn)確性和可靠性[13]。同時(shí),從器件的等效電路圖(圖1(b))可知,ΔRp越大,所產(chǎn)生的電流脈沖幅值也就越大,在相同條件下BCF越大,則表明所用納米孔器件靈敏度越高,對納米顆粒的分辨能力越強(qiáng)[11]。
圖2 圓柱形納米孔器件示意和仿真結(jié)果圖
圖3 圓柱形納米孔檢測納米粒子時(shí)終端電流隨納米顆粒位置的變化
為了研究用納米孔器件檢測不同尺寸納米顆粒時(shí)的可行性,本文同時(shí)用有限元模型和經(jīng)驗(yàn)式(3)、式(4),分別計(jì)算了當(dāng)納米孔L=250 nm,D=100 nm(相應(yīng)的r=2.5),納米粒子d從20 nm,逐漸增大到96納米時(shí)(即0.2≤d/D≤0.9及d/D≥0.9兩個(gè)范圍),BCF變化隨d/D的變化情況,所得結(jié)果如圖4中點(diǎn)線所示。利用經(jīng)驗(yàn)式(3)、式(4)估算所得結(jié)果則如圖4實(shí)線和虛線所示。由圖可知,本文的有限元模型計(jì)算所得結(jié)果與文獻(xiàn)中經(jīng)驗(yàn)公式計(jì)算所得結(jié)果十分吻合,均呈現(xiàn)出BCF隨d/D比值的增大而單調(diào)升高的趨勢。這一點(diǎn)很好理解,即當(dāng)納米孔器件的尺寸固定時(shí),待測納米顆粒的越大,其在穿孔過程中引起的電阻變化就越大,因而所檢測到的終端電流變化也會(huì)越大。因而,在實(shí)際應(yīng)用中,應(yīng)優(yōu)先選擇與納米粒子尺寸相近的納米孔器件,以得到最佳的檢測性能。
圖4 圓柱形納米孔檢測下粒子的尺寸變化對ΔI/I的影響
類似地,對于納米孔檢測較大的納米顆粒,如d/D=0.94,利用有限元模型計(jì)算所得的BCF隨r的變化情況如圖5(b)中點(diǎn)線所示。相應(yīng)地,采用經(jīng)驗(yàn)式(4)計(jì)算所得結(jié)果如圖4(b)中紅色虛線所示。由圖5(b)所知,對于d/D=0.94(滿足式(4)中d/D>0.9的適用范圍)的納米顆粒的檢測,本文所得結(jié)果與式(4)所得的結(jié)果的變化趨勢基本一致,即隨著r逐漸增大,納米孔器件變得越來越厚,其BCF逐漸降低,提示器件檢測納米顆粒的性能逐漸降低。但是,在r>1.0的區(qū)域,本文的結(jié)果與式(4)出現(xiàn)了一定程度的偏離,其原因可能是式(4)在擬合中設(shè)定了一定的假設(shè)條件導(dǎo)致的誤差[10]。同時(shí),研究結(jié)果也提示在納米孔檢測納米顆粒的應(yīng)用實(shí)踐中,為了取得較好的檢測性能。應(yīng)該選用深寬比較小,即薄膜型納米孔器件。
圖5 模擬和計(jì)算所得的納米孔器件深寬比對ΔI/I的影響
3.2 棱臺(tái)形納米孔器件
利用類似計(jì)算方法,本文進(jìn)而分析了另一種常用納米孔器件——棱臺(tái)形納米孔用于納米顆粒檢測時(shí)的電學(xué)特性,結(jié)果如圖6所示。圖6(c)中,在開放狀態(tài)下納米孔內(nèi)電場呈現(xiàn)出上疏下密的非均勻分布狀態(tài),而且貼近納米孔壁處,電場線沿著側(cè)壁方向傾斜向下。而圖6(d)中,在閉塞狀態(tài)時(shí),納米顆粒的存在干擾了納米孔內(nèi)原有的電場分布,使其周圍的電場線發(fā)生扭曲。
圖6 棱臺(tái)形納米孔器件示意和仿真結(jié)果圖
利用式(1)得到納米孔終端阻塞電流如圖7所示。從圖7可以看出,與圓柱形納米孔器件的阻塞電流為對稱的U形結(jié)構(gòu)不同,棱臺(tái)形納米孔器件的阻塞電流呈現(xiàn)出一種非對稱的V形結(jié)構(gòu),該仿真結(jié)果與文獻(xiàn)中實(shí)驗(yàn)觀察到的結(jié)論吻合得很好[15]。對比如圖3和圖7中的電流幅值可以發(fā)現(xiàn),盡管棱臺(tái)形納米孔器件底部邊長為ab=100 nm,與圓柱形納米孔器件的孔徑D相同,但是棱臺(tái)形納米孔的終端阻塞電流達(dá)到了100 nA以上,遠(yuǎn)高于圓柱形納米孔器件30 nA左右的阻塞電流。較高的阻塞電流,降低了在實(shí)際應(yīng)用中對外圍檢測電路的要求。但是另一方面,圖7所示的棱臺(tái)形納米孔器件的BCF=5.29%,相對于D= 100 nm的圓柱形納米孔檢測相同大小的納米顆粒(60 nm)所得的BCF要小,提示在相同最小尺寸下,如ab=100 nm的棱臺(tái)形納米孔和D=100 nm的圓柱形納米孔,后者的檢測性能更佳。
圖7 棱臺(tái)形納米孔檢測納米粒子時(shí)電流的趨勢
而且從圖7可以發(fā)現(xiàn),棱臺(tái)形納米孔終端電流的峰值,即圖7中點(diǎn)線的位置3處,不是出現(xiàn)在納米顆粒位于棱臺(tái)形納米孔中最窄的位置,如圖7種橫軸“-200 nm”處,而是稍微偏上的“-190 nm”處,如圖7中所示的納米粒子3的位置,此時(shí)直徑為60 nm的粒子有一部分露出在棱臺(tái)形納米孔之外。本文進(jìn)一步的研究發(fā)現(xiàn),對于不同大小的納米顆粒,其阻塞電流峰值出現(xiàn)的位置,會(huì)有所不同。這是因?yàn)閷τ诶馀_(tái)形納米孔器件,隨著納米顆粒深入納米孔中,納米孔的尺寸在逐漸減小,導(dǎo)致納米顆粒對孔內(nèi)的電場擾動(dòng)及引起的局部阻抗變化逐漸增大。但是另一方面,隨著納米顆粒的邊緣到達(dá)納米孔的臨界位置(如圖7中的橫軸“-200 nm”位置),納米顆粒逐漸會(huì)有越來越多的體積露出在棱臺(tái)形納米孔之外,直至整個(gè)顆粒完全穿過納米孔。而峰值出現(xiàn)的位置,正是上述兩方面的因素綜合作用的結(jié)果。
圖8所示為30 nm≤ab≤90 nm(0.3≤d/ab≤0.9)不同條件下的BCF變化情況。與圓柱形納米孔類似,隨著d/ab的增大,棱臺(tái)形納米孔器件的BCF也單調(diào)的增大。同時(shí),從圖8中可以看出,為了達(dá)到最佳的檢測效果,應(yīng)優(yōu)先選擇與待測納米顆粒尺寸相近的納米孔器件,如選擇d/ab=0.9的器件,BCF可以達(dá)到20%。需要說明的是,本文以圓柱形納米孔,及傾角為54.74°的棱臺(tái)形納米孔器件為例進(jìn)行了研究,但是本文所采用的有限元方法,可以普遍應(yīng)用于其他形狀,如其他傾角的棱臺(tái)形,圓錐形,及非規(guī)則形狀的納米孔器件,具有很好的適用性。
圖8 棱臺(tái)形納米孔檢測下粒子的尺寸變化對ΔI/I的影響
本文對圓柱形和棱臺(tái)形納米孔器件檢測納米粒子的過程進(jìn)行了模擬仿真,對影響穿孔電流的因素進(jìn)行了系統(tǒng)的研究。從所得結(jié)果可以看出,對于圓柱形納米孔器件,深寬比為0.5的納米孔器件可以獲得最優(yōu)的檢測性能;而對于棱臺(tái)形納米孔器件,其穿孔電流比圓柱形納米孔大,但納米粒子經(jīng)過小孔時(shí)引起的電流變化較圓柱形納米孔稍小,適合用來檢測比較大的納米顆粒。此外,在納米顆粒檢測過程中,選擇幾何尺寸與待測顆粒相近的納米孔器件對檢測更為有利。
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張 宇(1992-),男,安徽六安人,碩士研究生,主要從事微納器件的設(shè)計(jì)與制造的研究;
李民權(quán)(1968-),男,安徽宿州人,博士,教授,主要從事微波器件設(shè)計(jì)與制造研究;
黃成軍(1978-),男,湖北武漢人,博士,研究員,主要從事新型微納傳感器的設(shè)計(jì)與制造研究。
Simulation and Optimization of Solid-State Nanopore for Single-Nanoparticle Detection*
ZHANG Yu1,2,WEI Sheng1,2,LI Minquan1,ZHAO Chao2,LUO Jun2*,HUANG Chengjun2
(1.Key Laboratory of intelligent Computing and Signal Processing,Ministry of Education,Anhui University,Hefei 230039,China;2.Key Laboratory of Microelectronic Devices and Integrated Technology,Institute of Microelectronics of Chinese Academy of Sciences,Beijing 100029,China)
The solid-state nanopore-based detection technique is attracting extensive research interests,which can be widely used for various applications,such as nanoparticle detection,biomolecule analysis and DNA sequencing.In this study,two types of nanopores,the cylindrical nanopore and the pyramidal-shaped nanopore,were systemati?cally studied in single nanoparticle detection using numerical method.When a single nanoparticle passed through the nanopore,the local electric field waschanged,and a blockage ionic current wasinduced.The nanopore blockage current factor was defined to evaluate the performance of the nanopore for nanoparticle detection.The effects of dif?ferent geometrical conditions of the nanopore device,such as the aspect ratio of the pore,the ratio of the particle and pore sizes on the device performance were discussed,and a quantitative relationship between them was ob?tained.Based on the obtained results,an optimal nanopore design for nanoparticle detection was proposed.This study mayprovide guidelines for the nanopore fabrication and for the application of nanopore-based single nanoparti?cle detection.
nanopore;numerical method;single-nanoparticle detection;current change ratio
TB383.1
A
1004-1699(2015)10-1425-07
??7230
10.3969/j.issn.1004-1699.2015.10.001
項(xiàng)目來源:國家自然科學(xué)基金(61372028,51477001)
2015-04-17 修改日期:2015-07-21