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    鋅鹽鞣革初探

    2015-11-28 07:35:58彭海玲徐微微李皓雅曾妍李書卿
    西部皮革 2015年22期
    關(guān)鍵詞:鞣劑鞣制硫酸鋅

    彭海玲,徐微微,李皓雅,曾妍,李書卿

    (嘉興學(xué)院材料與紡織工程學(xué)院,浙江嘉興314001)

    1 前言

    鉻鞣法到目前為止仍然在皮革生產(chǎn)中占主導(dǎo)地位,但隨著人們對(duì)環(huán)境的日益重視,鉻鞣被認(rèn)為是制革中必須被治理的嚴(yán)重污染源。近年來,高吸收鉻鞣法和鞣制廢液的循環(huán)利用方面研究較多[1-2],無鉻鞣制方面的研究也得到了諸多關(guān)注,但是用合成鞣劑進(jìn)行無鉻鞣制易存在坯革不易儲(chǔ)存等問題;同時(shí)含鉻鞣法雖然得到了較大的改進(jìn),但含鉻革屑的大量產(chǎn)生且不易再利用仍然是皮革工業(yè)生產(chǎn)的一個(gè)重要問題。

    圖1 鋅與蛋白配合的可能結(jié)構(gòu)

    生皮鞣制機(jī)理主要是鞣劑與皮膠原蛋白進(jìn)行化學(xué)及物理結(jié)合,使膠原纖維束的空間結(jié)構(gòu)得以穩(wěn)定,從而改變了生皮的性能。Zn2+能與多種配位體產(chǎn)生配位結(jié)合,其化學(xué)反應(yīng)原理與Cr3+、Al3+、Zr4+、Ti4+基本一致。鋅與膠原蛋白反應(yīng)的空間結(jié)構(gòu)構(gòu)型尚無定論,但可以以組氨酸結(jié)合鋅推測(cè)其結(jié)構(gòu)作為對(duì)比參照,見圖1。由此可認(rèn)為配合物分子中含有與二價(jià)鋅鍵結(jié)合的3個(gè)共價(jià)配位鍵,2個(gè)電價(jià)配位鍵,Zn為sp3d雜化軌道[3-4]。

    同時(shí)鋅作為人體必需的微量元素之一,具有重要的生物功能。如果能將鋅鹽應(yīng)用于皮革鞣制,可使固體廢棄物的回收利用更有利和更有價(jià)值,而且含鋅廢水的排放標(biāo)準(zhǔn)也相對(duì)寬松,這對(duì)于皮革工業(yè)的可持續(xù)發(fā)展有著重要意義。

    2 實(shí)驗(yàn)

    2.1 主要材料

    山羊酸皮,國(guó)產(chǎn);硫酸鋅(CR),江蘇強(qiáng)盛功能化學(xué)股份有限公司;酒石酸鈉(AR),上海阿拉丁生化科技股份有限公司;己二酸(AR),上海阿拉丁生化科技股份有限公司;檸檬酸鈉(AR),上海阿拉丁生化科技股份有限公司;鄰苯二甲酸(AR),上海阿拉丁生化科技股份有限公司;乙二胺(AR),浙江中星化工試劑有限公司;小蘇打(AR),江蘇強(qiáng)盛化工有限公司。

    2.2 主要儀器

    Φ400 mm控溫轉(zhuǎn)鼓,無錫新達(dá)輕工機(jī)械有限公司;數(shù)字式皮革收縮溫度測(cè)定儀(MSW-YD4),陜西科技大學(xué)陽(yáng)光電子研究所;S數(shù)顯pH計(jì)(PHS-25),上海傲磁儀器設(shè)備有限公司;YP1201N分析天平,上海精密科學(xué)儀器有限公司;CP214電子天平,奧豪斯儀器(上海)有限公司。

    2.3 實(shí)驗(yàn)方法及內(nèi)容

    2.3.1 鋅鹽鞣制工藝條件的確定

    通過正交試驗(yàn)法進(jìn)行研究,用硫酸鋅對(duì)山羊酸皮進(jìn)行鞣制實(shí)驗(yàn)[5]。鞣制結(jié)束后,用收縮溫度儀測(cè)定所得革的收縮溫度(Ts),用收縮溫度來表征不同工藝條件的鞣制效應(yīng),然后通過分析得出較為適宜的工藝條件。

    實(shí)驗(yàn)按照表2中的正交試驗(yàn)表中的方案進(jìn)行。

    2.3.2 鋅鹽鞣革工藝

    取25塊山羊酸皮做記號(hào)稱重后增重兩倍作為化料用量的基準(zhǔn)。投皮至轉(zhuǎn)鼓內(nèi),然后按照表1~2中要求的工藝條件按表3中的工藝進(jìn)行鞣制實(shí)驗(yàn)[6]。

    2.3.3 鞣革收縮溫度的測(cè)定

    在鞣制后白濕革的不同部位取大小約為60 mm×10 mm的試樣3塊,在數(shù)字式皮革收縮溫度測(cè)定儀上測(cè)定收縮溫度,取其中兩個(gè)比較接近數(shù)據(jù)的平均值為鞣革收縮溫度。

    2.3.4 蒙囿劑的確定

    2.3.4.1 蒙囿劑的選擇

    表1 硫酸鋅鞣制工藝條件正交試驗(yàn)因素水平表

    選擇酒石酸鈉、檸檬酸鈉、己二酸、鄰苯二甲酸、乙二胺五種試劑作為鋅鹽鞣革的蒙囿劑,按表4中工藝進(jìn)行鞣制實(shí)驗(yàn),以鞣革后收縮溫度和鞣革感官為指標(biāo)考察幾種試劑對(duì)鋅鹽鞣革效果的影響。

    表2 硫酸鋅鞣制工藝正交試驗(yàn)方案

    表3 硫酸鋅鞣制山羊酸皮工藝

    2.3.4.2 蒙囿劑用量的確定

    蒙囿劑在用量分別為0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、2.5%、3.0%條件下按照表4中鞣制工藝進(jìn)行實(shí)驗(yàn),以成革收縮溫度為考察指標(biāo)確定蒙囿劑的使用量。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 鋅鹽鞣制工藝條件

    鋅鹽鞣制山羊皮正交試驗(yàn)結(jié)果如表5中所示。對(duì)表5中極差R的分析可得鋅鹽鞣制中各條件對(duì)鞣革收縮溫度的影響主次順序是E>A>C>B>D,即提堿后的pH、鞣制后期溫度、硫酸鋅用量、初始pH、鞣制時(shí)間。由表5中還可以看出各因素的最優(yōu)水平為E3 A2 C3 B3 D2,即鋅鹽鞣革的最優(yōu)條件為初始pH2.5、鞣劑滲透時(shí)間120 min、鞣制后期溫度40℃、終點(diǎn)pH 4.5、硫酸鋅用量10%。由于Zn(OH)2的pKb為3.02,所以鞣制初期鞣液pH要低,保證鋅配合物均勻滲入皮內(nèi),由正交試驗(yàn)得到的pH條件與此是吻合的。

    表4 蒙囿劑應(yīng)用鞣制工藝

    表5 硫酸鋅鞣制山羊酸皮正交試驗(yàn)的相關(guān)數(shù)據(jù)

    表6 蒙囿劑使用后鞣革收縮溫度和感官性能

    圖2 不同用量鄰苯二甲酸對(duì)鋅鹽鞣革Ts的影響

    鋅鹽鞣制時(shí)溫度和pH都遵循先低后高的原則,這和鉻鞣等無機(jī)鞣劑鞣制時(shí)溫度和pH控制原則是一致的,目的是使鋅鹽鞣革初期抑制鋅配合物水解、配聚作用,利于鞣劑滲透;鞣制后期促進(jìn)鋅配合物水解、配聚作用,促進(jìn)鞣劑與膠原蛋白結(jié)合。

    3.2 蒙囿劑對(duì)鋅鹽鞣制的影響

    3.2.1 蒙囿劑的選擇

    在鋅鹽鞣制工藝中使用不同試劑對(duì)鋅鹽鞣制進(jìn)行蒙囿后測(cè)得鞣革收縮溫度和鞣革感官性能見表6。從表6中可以看出,從鞣革收縮溫度方面來看,五種試劑中以鄰苯二甲酸加入后鋅鹽鞣革收縮溫度最高。從鞣革感官性能方面來看,鄰苯二甲酸加入后鋅鹽鞣革具有較好的耐堿性,豐滿度和柔軟度,且粒面平細(xì)。也就是說鄰苯二甲酸的使用能提高鋅鹽的耐堿性,使鋅鹽鞣性緩和,促進(jìn)鋅鹽向皮內(nèi)的滲透,減少鋅鹽在皮表面的結(jié)合,提高鞣革的收縮溫度,這符合作為鞣劑蒙囿劑的性能要求,表明鄰苯二甲酸可以作為鋅鹽鞣革的蒙囿劑。

    3.2.2 蒙囿劑用量的確定

    圖2顯示不同用量蒙囿劑鄰苯二甲酸對(duì)硫酸鋅鞣革Ts的影響。從圖2中可以看出,鄰苯二甲酸用量在1.5%以下時(shí),隨其用量的增加,鋅鹽鞣革的Ts升高,并在用量為1.5%左右時(shí),鋅鹽鞣革的Ts最高;當(dāng)鄰苯二甲酸用量超過1.5%后鋅鹽鞣革的Ts反而下降,說明過多的鄰苯二甲酸和鋅鹽結(jié)合,使鋅鹽配合物穩(wěn)定性過高,減少了膠原中羧基和鋅鹽結(jié)合的機(jī)會(huì),從而使鋅鹽鞣性降低。

    4 結(jié)論

    通過研究得到以下實(shí)驗(yàn)結(jié)果:硫酸鋅鞣革的最佳工藝條件是初始pH為2.5、終點(diǎn)pH為4.5、滲透時(shí)間為2~4 h、鞣制后期溫度為40 ℃、硫酸鋅用量為10%,所得鞣革的收縮溫度為70℃左右;鄰苯二甲酸可以作為鋅鹽鞣革的蒙囿劑,可以提高鋅鹽鞣革收縮溫度和鞣革感官性能,用量以不超過1.5%為宜。但總體而言,鋅鹽單獨(dú)鞣革的收縮溫度較低,不能滿足成革的要求,故需進(jìn)一步研究鋅鹽與其他鞣劑結(jié)合鞣的可行性。

    [1]段寶榮,王鴻儒,王全杰,等.鉻鞣高吸收方法研究進(jìn)展[J].西部皮革,2005,28(12):15-17.

    [2]劉存海.鉻鞣廢水中鉻的回收及其循環(huán)利用的研究[J].中國(guó)皮革,2004,33(10):3-5.

    [3]楊祖培,方秋霞,侯育冬,等.醋酸鋅與三種氨基酸配合行為的相化學(xué)研究[J].陜西師范大學(xué)學(xué)報(bào),1999,(12):69-72.

    [4]劉樹全,馬文強(qiáng),馮杰,等.氨基酸螯合鋅研究進(jìn)展[J].飼料研究,2008,7(1):35-37.

    [5]趙選民.試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法[M].北京:科學(xué)出版社,2010.

    [6]廖隆理.制革化學(xué)與工藝(上冊(cè))[M].北京:科學(xué)出版社, 2005.

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