軋制鎢板在氦源高熱流作用下的形貌演化

李純 Henri Greuner 周鑫 羅廣南 劉偉

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軋制鎢板在氦源高熱流作用下的形貌演化

李純1Henri Greuner2周鑫1羅廣南3劉偉1

1（清華大學(xué)材料學(xué)院 北京 100084）;2（馬普等離子體物理研究所 德國加興 85748）;3（中國科學(xué)院等離子體物理研究所 合肥 230031）

為研究軋制鎢在氦粒子流與高熱流協(xié)同作用下的表面形貌演化過程，利用德國馬普等離子體物理研究所的GLADIS設(shè)備對軋制鎢板進(jìn)行了氦源高熱流加載實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明，樣品溫度對損傷形貌影響顯著：低溫加載時(shí)逐漸發(fā)生表面起泡及氣泡破裂，且較大尺寸氣泡集中分布在近<001>取向區(qū)域；高溫加載時(shí)觀察到多孔/珊瑚狀結(jié)構(gòu)；中溫加載時(shí)則呈現(xiàn)出兩種損傷形貌的混合。研究認(rèn)為，表面損傷形貌的形成由表面起泡和珊瑚狀結(jié)構(gòu)演化兩個(gè)過程共同控制。樣品溫度影響氦在鎢中的擴(kuò)散，從而影響兩者的相對強(qiáng)弱，得到不同的損傷形貌。研究發(fā)現(xiàn)，輻照劑量的增加也會使得損傷形貌最終向多孔/珊瑚狀結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)化。

鎢，氦，高熱流，表面形貌演化

當(dāng)今社會，人類面臨日益嚴(yán)重的能源危機(jī)。清潔、高效、安全的核聚變能的開發(fā)利用，被認(rèn)為是最終解決人類能源及環(huán)境問題的重要途徑之一[1]。目前，受控核聚變最可能的實(shí)現(xiàn)方式是一種環(huán)形磁約束聚變?nèi)萜鳌锌R克(Tokamak)[2]，如我國的EAST (Experimental Advanced Superconducting Tokamak)裝置，國際上正在著力建設(shè)的ITER (International Thermonuclear Experimental Reactor)裝置等。目前，托卡馬克裝置仍處于發(fā)展階段，還存在大量科學(xué)與工程問題亟待解決，其中面對等離子體材料(Plasma-Facing Material, PFM)的相關(guān)研究是制約可控聚變能否最終實(shí)現(xiàn)的關(guān)鍵問題。金屬鎢(tungsten, W)具有高熱導(dǎo)率、高熔點(diǎn)、低濺射產(chǎn)額、低氚滯留等一系列優(yōu)勢，成為最有潛力的面對等離子體候選材料[3]。在ITER壁材料設(shè)計(jì)中，鎢材料將被使用在偏濾器部位的面對等離子體表面[4]。我國的EAST裝置也于2014年完成了上偏濾器升級，由原來的SiC/C部件全面升級為以鎢作為裝甲材料的鎢銅水冷部件，以獲得更高的工作參數(shù)[5]。

然而，在托卡馬克運(yùn)行過程中，PFM會受到來自芯部等離子體的多種粒子流轟擊和穩(wěn)/瞬態(tài)高熱流等多種因素的共同作用。其中氘氚聚變反應(yīng)產(chǎn)物氦(helium, He)對鎢表面的損傷不容忽視，引起明顯的表面形貌改變，如出現(xiàn)表面氣泡、孔洞、絨毛狀結(jié)構(gòu)等[3,6?8]。這些表面損傷不但會引起材料熱傳導(dǎo)、氚滯留等性能的退化，而且其剝落形成的灰塵可能造成芯部等離子體的污染，進(jìn)而影響裝置的安全運(yùn)行。而高熱流與粒子流的協(xié)同作用則使上述表面損傷進(jìn)一步加劇[6]，引起了人們的廣泛關(guān)注[6?8]。

本文利用氦源高熱流實(shí)驗(yàn)?zāi)M氦粒子流與高熱流的協(xié)同加載條件，研究與EAST升級后偏濾器部件用鎢具有相同的組織狀態(tài)的軋制鎢板，在不同溫度下的表面損傷規(guī)律，以及各溫度條件下，隨輻照劑量的增加，材料表面損傷的演化過程。

1 實(shí)驗(yàn)材料及方法

本研究所使用的軋制純鎢板材，由安泰中科金屬材料有限公司及中國科學(xué)院等離子體物理研究所聯(lián)合生產(chǎn)提供，與EAST升級用偏濾器部件表面使用的鎢材料，經(jīng)由相同的工藝制備而成，可以認(rèn)為具有近似的組織狀態(tài)。鎢純度>99.9%，軋制過程中總變形量約為67%。在偏濾器部件制備過程中，為減少高熱負(fù)荷作用下鎢中平行于表面的沿晶界開裂，采用軋制鎢板中垂直軋制方向(Rolling Direction, RD)的切面作為直接面對等離子體的受輻照面[3]。因此，本文中用于表面損傷對比研究的軋制鎢板樣品也采用相同的切割方式，樣品尺寸為12 mm× 10mm×3 mm，并將受輻照面進(jìn)行機(jī)械拋光至鏡面，表面（即垂直RD面）微觀組織形貌如圖1所示。依次為二次電子像照片(Secondary Electron, SE)、背散射電子像照片(Back-Scattered Electron, BSE)，以及由電子背散射衍射技術(shù)(Electron Back-Scattered Diffraction, EBSD)分析獲得的晶界分布圖(Grain Boundary, GB)。由圖1可見，原始拋光表面平整，反映晶粒及晶粒內(nèi)部亞晶間取向差信息的BSE像襯度清晰，GB圖中除晶界外還含有部分15°以下小角晶界，上述亞結(jié)構(gòu)反映出軋制帶來的形變?nèi)毕荨?/p>

圖1 原始拋光表面微觀組織形貌 (a) 二次電子像，(b) 背散射電子像，(c) 晶界分布圖

氦源高熱流加載實(shí)驗(yàn)使用德國馬普等離子體物理研究所的大型高熱負(fù)荷測試設(shè)備GLADIS (Garching LArge DIvertor Sample test facility)[9]完成，產(chǎn)生中性氦粒子束流對樣品表面進(jìn)行高熱流加載。樣品表面可以達(dá)到對粒子源高熱流近乎完全的吸收，且對于不同的粒子源（氫與氦），在作為熱源產(chǎn)生高熱負(fù)荷方面具有相同的效果。

圖2為中心熱通量2.4 MW·m?2、脈沖長度為12 s的氫源高熱流作用下3 mm厚度鎢板樣品表面的溫度演化曲線，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)由GLADIS設(shè)備配備的高溫計(jì)及紅外相機(jī)（HD型、VC-1型）測得。由圖2可見，樣品表面溫度在一段時(shí)間內(nèi)迅速升高，得到較高的表面峰值溫度。加載后期升溫速率有所下降，是由于加載時(shí)間略長，樣品臺背部冷卻水管的冷卻作用有所體現(xiàn)造成的。在較短的熱流加載過程中，除熱輻射外可以不考慮該散熱途徑，近似認(rèn)為是絕熱加載過程。

實(shí)驗(yàn)中，通過選擇合適的脈沖長度，將加載過程中的表面峰值溫度分別控制在約為1000K、2000K、3000 K三個(gè)級別，分別以低、中、高溫代指，同時(shí)控制脈沖個(gè)數(shù)，得到不同的總輻照劑量，研究各個(gè)溫度條件下，軋制鎢板表面的損傷形貌以及隨輻照劑量增加的表面形貌演化過程。主要實(shí)驗(yàn)參數(shù)見表1。

圖2 中心熱通量2.4 MW·m?2，12 s氫源高熱流脈沖作用下鎢板樣品表面溫度演化曲線

表1 實(shí)驗(yàn)參數(shù)匯總

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 低表面峰值溫度加載(~1000 K)

圖3(a)?(c)依次展示了試樣RL-l表面損傷形貌的SE、BSE、GB圖，與圖1對比可見，進(jìn)行一個(gè)極短脈沖加載，即低溫低劑量氦損傷后，表面形貌無明顯變化，但BSE像晶粒內(nèi)部開始出現(xiàn)微小襯度差，且增加了大量2°以下小角晶界。圖4(a)與(b)分別為試樣RL-m與RL-h表面損傷形貌圖，顯示出輻照劑量增加后，發(fā)生明顯的表面起泡，且觀察到大量氣泡破裂形成的凹坑和蓋子；隨輻照劑量進(jìn)一步增加，開始出現(xiàn)表面孔洞，中劑量時(shí)氣泡破裂所形成的蓋子大量剝落，但凹坑結(jié)構(gòu)仍可辨認(rèn)。

圖3 低劑量低溫加載試樣RL-l表面損傷形貌(a) 二次電子像，(b) 背散射電子像，(c) 晶界分布圖

圖4 中、高劑量低溫加載試樣表面損傷形貌(a) 試樣RL-m，(b) 試樣RL-h

以上現(xiàn)象說明，對于低溫加載條件下的軋制鎢板，在達(dá)到足以起泡的劑量之前，先出現(xiàn)了晶粒內(nèi)部亞結(jié)構(gòu)的明顯復(fù)雜化，反映出起泡前期晶粒內(nèi)部缺陷的增加。而隨著輻照劑量的繼續(xù)增加，損傷形貌表現(xiàn)出向表面多孔結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)化的趨勢。剝落的氣泡蓋子則可能衍生托卡馬克灰塵。

另外，在中劑量損傷試樣RL-m表面不同區(qū)域觀察到的氣泡尺寸存在明顯差異。EBSD分析表明，表面氣泡尺寸與晶體取向密切相關(guān)，如圖5所示?？梢姎馀莩叽缑黠@較大的區(qū)域與具有近<001>表面取向的區(qū)域幾乎重合，這與此前研究[8]中在再結(jié)晶樣品表面觀察到的起泡規(guī)律一致。

2.2 中表面峰值溫度加載(~2000 K)

圖6(a)?(c)依次展示了試樣RM-L、RM-m及RM-h的表面損傷形貌，低劑量損傷試樣RM-L表面觀察到表面多孔結(jié)構(gòu)以及帶有孔洞的表面氣泡。而中劑量損傷試樣RM-m表面觀察到帶凹坑的表面多孔結(jié)構(gòu)，研究認(rèn)為凹坑結(jié)構(gòu)由表面氣泡破裂形成。更高的輻照劑量下（試樣RM-h），表面凹坑消失，樣品表面出現(xiàn)均勻的細(xì)密組織，高倍率放大觀察(圖6(d))可見，這種細(xì)密組織本質(zhì)是細(xì)小的珊瑚狀結(jié)構(gòu)。

圖5 試樣RL-m表面不同尺寸氣泡區(qū)域取向?qū)Ρ?a) 表面形貌圖，(b) EBSD取向分析圖（表面法向與<001>方向的偏差）

2.3 高表面峰值溫度加載(~3000 K)

圖7(a)?(b)是較高熱通量的氦源高熱流作用后樣品表面典型的損傷形貌，低劑量損傷后觀察到表面孔洞（試樣RHH-l），而中劑量損傷后則出現(xiàn)典型的珊瑚狀結(jié)構(gòu)（試樣RHH-m）。圖7(c)是低熱通量的氦源高熱流作用下中劑量損傷后形成的珊瑚狀結(jié)構(gòu)形貌，與圖7(b)十分類似，說明高溫下，熱源熱通量對損傷形貌的影響甚微。繼續(xù)增加輻照劑量（試樣RH-h，圖7(d)），損傷形貌幾乎沒有變化。

圖6 不同劑量下中溫加載試樣表面損傷形貌(a) 試樣RM-l，(b) 試樣RM-m，(c),(d) 試樣RM-h

圖7 不同劑量下高溫加載試樣表面損傷形貌(a) 試樣RHH-l，(b) 試樣RHH-m，(c) 試樣RH-m，(d) 試樣RH-h

這種珊瑚狀結(jié)構(gòu)由大量枝杈和孔洞結(jié)構(gòu)組成，將極大的降低材料表層的熱導(dǎo)，影響鎢材料服役時(shí)的導(dǎo)熱性能，并可能在后續(xù)高熱流作用下導(dǎo)致異常的表層熱量積累，誘發(fā)更為嚴(yán)重的二次損傷。圖8是對已形成珊瑚狀結(jié)構(gòu)的表面進(jìn)行0.9 GW·m?2模擬邊界局域模(Edge Localized Modes, ELMs)瞬態(tài)熱負(fù)荷的脈沖激光熱沖擊后，激光斑附近的損傷形貌。對比無激光作用區(qū)可以看出，激光斑邊緣區(qū)域珊瑚狀結(jié)構(gòu)的枝杈有初步熔化的跡象，而心部區(qū)域則出現(xiàn)明顯熔化后再凝固的形貌。然而根據(jù)文獻(xiàn)[11]的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，純鎢熔化的熔限約為27.7 MW?m?2?s1/2。熔限(melting threshold)與樣品吸收的熱通量P及單脈沖長度（脈寬）有關(guān)，表達(dá)式為。金屬材料對激光的吸收率受表面狀態(tài)、溫度等因素影響顯著，但普遍較低，光滑金屬表面的激光吸收率一般不超過10%[12]，即使采取表面粗糙化等方式增加吸收率后，通常也低于50%[13]。即使采用激光吸收率50%對圖8實(shí)驗(yàn)條件計(jì)算，得到參數(shù)約為14 MW?m?2?s1/2，仍遠(yuǎn)小于熔化所需的限值。因此，可認(rèn)為該條件下的類ELMs熱沖擊作用在無損傷的原始鎢材料表面不足以引起熔化。除前面所述珊瑚狀結(jié)構(gòu)降低熱導(dǎo)，阻礙了表層散熱，從而導(dǎo)致表面溫度升高外，細(xì)小尖端型結(jié)構(gòu)的熱量積累及熔點(diǎn)下降也是造成這種提前熔化現(xiàn)象的可能原因。

圖8 0.9 GW·m?2類ELMs脈沖激光熱沖擊后珊瑚狀結(jié)構(gòu)的局部熔化(a) 整體形貌，(b) 遠(yuǎn)離激光斑位置放大圖，(c) 激光斑中心位置放大圖，(d) 激光斑邊緣位置放大圖（脈沖激光參數(shù)：脈寬1 ms，頻率10 Hz，脈沖個(gè)數(shù)200）

此外，珊瑚狀結(jié)構(gòu)的枝杈很可能在后續(xù)熱流/粒子流的沖擊下發(fā)生斷裂，若在真實(shí)服役過程中，飄離基體的斷裂枝杈將形成較大尺寸的托卡馬克灰塵，也會對裝置的安全運(yùn)行產(chǎn)生危害。

3 分析討論

研究認(rèn)為，在實(shí)驗(yàn)研究的溫度和劑量區(qū)間內(nèi)，氦源高熱流作用下軋制鎢板的表面形貌演化由表面起泡和珊瑚狀結(jié)構(gòu)演化兩個(gè)過程共同控制。樣品溫度影響了He在W中的擴(kuò)散，從而影響了兩個(gè)過程的相對強(qiáng)弱，得到不同的損傷形貌。

溫度較低時(shí)，由表面起泡過程主導(dǎo)，“氣泡聚合與塑性變形”機(jī)制[14]對表面起泡過程給出了較為合理的解釋：氦注入溫度較低的鎢基體后，極易聚集形成團(tuán)簇，遷移困難[15]，將在近表層的一定深度范圍內(nèi)形成氦泡，氦泡進(jìn)一步聚合形成盤狀裂紋，其本質(zhì)是不穩(wěn)定的高壓腔體，內(nèi)部氣壓引起上表層材料塑性變形而隆起成泡。

當(dāng)溫度足夠高時(shí)，團(tuán)簇結(jié)構(gòu)被打破，氦原子向鎢基體更深處擴(kuò)散。有研究指出[7]，峰值溫度達(dá)到2100 °C的絕熱加載，其溫度條件即可打破1 eV的He-He鍵連接，從而離散氦團(tuán)簇。此時(shí)，氦泡傾向于在鎢基體中更大的深度范圍內(nèi)形成，并進(jìn)一步地聚合長大，形成基體內(nèi)部的空洞，或者彼此聯(lián)通形成通道結(jié)構(gòu)。這些結(jié)構(gòu)的表面露頭形成表面的多孔結(jié)構(gòu)，劑量增加后進(jìn)一步演化為損傷程度更高的珊瑚狀結(jié)構(gòu)。中溫時(shí)表面起泡和珊瑚狀結(jié)構(gòu)演化兩個(gè)過程共同起作用，形成混合形貌。

上述規(guī)律與之前針對再結(jié)晶鎢板的研究結(jié)果[8]具有很高的相似性，說明原始樣品中由軋制過程引入的形變?nèi)毕莶⑽词箵p傷機(jī)制發(fā)生質(zhì)的改變。

此外，對較高輻照劑量下?lián)p傷形貌的研究結(jié)果表明，除溫度升高外，輻照劑量的增加，也會使得損傷形貌最終向多孔/珊瑚狀結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)化。據(jù)此推測，即使樣品溫度較低，注入基體的氦不容易發(fā)生較大范圍的擴(kuò)散，其在近表層的大量積累也會誘發(fā)孔洞甚至通道結(jié)構(gòu)的形成。同時(shí)實(shí)驗(yàn)中觀察到，溫度較低時(shí)最終形成的珊瑚狀結(jié)構(gòu)，其組織將更為細(xì)小，而維持較高溫度，僅增加輻照劑量，并沒有引起組織的進(jìn)一步細(xì)化。說明高的輻照劑量雖會促進(jìn)珊瑚狀結(jié)構(gòu)的形成，但所形成的珊瑚狀結(jié)構(gòu)的尺寸則主要與樣品溫度相關(guān)。分析認(rèn)為，這是因?yàn)榈蜏叵潞さ幕顒幽芰^低，形成的孔洞等結(jié)構(gòu)相比高溫時(shí)具有體積更小，分布更為密集的特征，從而導(dǎo)致了最終演化形成的珊瑚狀結(jié)構(gòu)更為細(xì)小。

4 結(jié)語

對軋制鎢板在氦源高熱流作用下表面形貌演化的研究表明，其表面損傷形貌的形成由表面起泡和珊瑚狀結(jié)構(gòu)演化兩個(gè)過程共同控制。樣品溫度影響氦在鎢中的擴(kuò)散，從而影響兩者的相對強(qiáng)弱，得到不同的損傷形貌：低溫加載時(shí)逐漸發(fā)生表面起泡及氣泡破裂，且較大尺寸氣泡集中分布在近<001>取向區(qū)域；高溫加載時(shí)觀察到多孔/珊瑚狀結(jié)構(gòu)；中溫加載時(shí)則呈現(xiàn)出兩種損傷形貌的混合。此外研究發(fā)現(xiàn)，除溫度升高外，輻照劑量的增加也會使得損傷形貌最終向多孔/珊瑚狀結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)化，但溫度較低時(shí)最終形成的珊瑚狀結(jié)構(gòu)組織更為細(xì)小。

以上研究成果說明，調(diào)整鎢材料的服役溫度及其表面晶粒的取向，在本實(shí)驗(yàn)所涉及的溫度與劑量范圍內(nèi)，可以實(shí)現(xiàn)對表面損傷形貌的控制，是減輕表面損傷危害的一條可行途徑，然而具體優(yōu)化策略的選取，則必須以全面了解真實(shí)服役條件下的損傷規(guī)律為基礎(chǔ)，有待進(jìn)一步的研究。

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Surface modifications of rolled W during exposure to high heat loads with He

LI Chun1GREUNER Henri2ZHOU Xin1LUO Guangnan3LIU Wei1

1(School of Materials Science and Engineering, Tsinghua University, Beijing 100084, China);2(Max-Planck-Institut für Plasmaphysik, Boltzmannstr, 85748 Garching, Germany);3(Institute of Plasma Physics, Chinese Academy of Sciences, Hefei 230031, China)

Background: Tungsten (W) is a promising candidate for future use in fusion reactors as plasma facing material. During operation it will be exposed to both particle irradiation and high heat flux (HHF) loads. Particle irradiation, especially helium (He), is expected to cause significant surface modifications of W, might leading to performance degradation. The effect of heat loading can accelerate such surface damage. Therefore, the performance of W under the combined action of both heat and particle fluxes has to be investigated in more detail. Purpose: The aim is to investigate the surface modifications of rolled W during exposure to combined heating and He particle flux depending on surface temperature, He flux and fluence. Methods: The He-flux/heating experiments were performed on rolled W samples using the neutral beam HHF test facility GLADIS at IPP Garching, Germany. HHF loads generated with He atoms of 2.4 MW·m?2and 9.5 MW·m?2were used. W samples were adiabatically loaded to peak surface temperatures of ~1000 K, ~2000 K and ~3000 K, close to melting. He fluences increased from about 1×1021m?2to 6×1022m?2. Results: During He-loading at a low surface temperature (~1000 K), with increasing fluence, defects appeared in grains first, and then blistering was observed on the sample surface, with many ruptured blisters to form lids and grooves. The largest blisters formed on grains with near <001> surface normal. As fluence was increased continuously, small holes were formed on the surface, and the grooves still existed. However, at intermediate surface temperature (~2000 K), with increasing fluence, the damage morphology changed from a porous structure with blisters,a porous structure with grooves, to a small coral-like structure. At high surface temperature (~3000 K), an evolution from a porous structure to a coral-like structure with increasing fluence was observed, and the coral-like structure changed little as the increasing of fluence continuously. It is shown that the surface modification of rolled W is dependent on a competitive relationship between the formation of blisters and coral-like structures. To study the behaviour of such He damaged surfaces under fusion relevant transient heat loads, 0.9GW·m?2Edge Localized Modes (ELMs)-like laser thermal shocks were applied. Local melting was observed on the coral-like structure after thermal shocks. Conclusion:The damage morphology of rolled W changes from blisters with a grain orientation dependence to a porous/coral-like structure with increasing temperature, because at high temperatures the Heand HeV(He-vacancy) clusters will be broken up and He will diffuse relatively deeply into the W bulk. This transformation of damage morphology can also be induced by the rise of He fluence.

Tungsten, Helium, High heat flux, Surface modification

TL99

TL99

10.11889/j.0253-3219.2015.hjs.38.070604

國家磁約束核聚變能發(fā)展研究項(xiàng)目(No.2013GB109004、No.2014GB117000)、中德合作研究項(xiàng)目(No.GZ763)資助

李純，女，1988年出生，2010年畢業(yè)于北京科技大學(xué)，現(xiàn)為博士研究生，研究領(lǐng)域?yàn)榫圩兒瞬牧系谋砻鎿p傷

劉偉，E-mail: liuw@mail.tsinghua.edu.cn

2015-05-08，

2015-06-02