麻黃飲片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

胡太功

（黑龍江省牡丹江市東寧縣人民醫(yī)院藥劑科，黑龍江東寧157299）

麻黃飲片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

胡太功

（黑龍江省牡丹江市東寧縣人民醫(yī)院藥劑科，黑龍江東寧157299）

目的：分析和研究麻黃飲片的質(zhì)量，以此制定質(zhì)量參考標(biāo)準(zhǔn)．方法：選取HPLC法（高效液相色譜法）測(cè)定不同飲片的麻黃堿和偽麻黃堿，并檢測(cè)出不同飲片中的水分、雜質(zhì)等，同時(shí)進(jìn)行加速穩(wěn)定性試驗(yàn)．結(jié)果：生品均含水量為8．10%（s＝0．3961），蜜炙品均含水量為4．02%（s＝0．4675）；生品均含雜質(zhì)量為2．03%（s＝0．1955），蜜炙品均含雜質(zhì)量為2．00%（s＝0．2208）；在相同環(huán)境下，生品和蜜炙品都具有較高的穩(wěn)定性．結(jié)論：研究所采用的方法操作簡(jiǎn)單、穩(wěn)定性高，通過對(duì)麻黃飲片質(zhì)量的比較，為麻黃飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的建立提供了強(qiáng)有力的參考依據(jù)．

麻黃；麻黃堿；偽麻黃堿；質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；HPLC法

0 引言

麻黃是中醫(yī)上經(jīng)常用到的一味藥材，其藥性辛，微苦，溫，歸肺、膀胱經(jīng)，發(fā)汗散寒，宣肺平喘，利水消腫．用于風(fēng)寒感冒，胸悶喘咳，風(fēng)水浮腫，支氣管哮喘．蜜麻黃潤(rùn)肺止咳．多用于表癥已解，氣喘咳嗽．中醫(yī)臨床常用麻黃進(jìn)行入藥，如今除常用的麻黃生品外，還包括麻黃絨、蜜麻黃以及蜜麻黃絨等［1］．本文采用HPLC法對(duì)麻黃藥物質(zhì)量進(jìn)行了研究，對(duì)不同產(chǎn)地的麻黃所產(chǎn)生的藥效進(jìn)行研究．以選取優(yōu)質(zhì)的藥材制成麻黃飲品，現(xiàn)報(bào)道如下．

1 材料和方法

1．1 材料 本研究采用儀器包括HP1100 Series高效液相色譜儀、二極管陣列檢測(cè)器、HP Chem Station 4．0色譜工作站、電子分析天平以及艾普科純凈水發(fā)生器．

1．2 方法

1．2．1 炮制方法 揀去雜質(zhì)，去盡木質(zhì)莖及殘根，用水洗凈，微潤(rùn)后切段，干燥即得．麻黃絨：取已經(jīng)加工切碎的凈麻黃放在碾槽里，研至纖維疏松成絨狀．蜜麻黃：取麻黃段，加煉熟的蜂蜜與開水少許，拌勻，稍悶，置鍋內(nèi)用文火炒至不粘手為度，取出，放涼．

1．2．2 HPLC法制定麻黃堿和偽麻黃堿含量

1．2．2．1 色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn) Kromasil RP-C18色譜柱（250 mm ×4．6 mm，5μm）；檢測(cè)波長(zhǎng)：214 nm；流動(dòng)相：甲醇∶0．3%磷酸（90∶10）；理論塔板數(shù)根據(jù)麻黃堿計(jì)算應(yīng)控制在5 000以上，根據(jù)偽麻黃堿計(jì)算應(yīng)大于4 000．偽麻黃堿和麻黃堿保留時(shí)間分別為17．1 min和15．3 min，且與其他組分分離良好．

1．2．2．2 對(duì)照品溶液的制備 將偽麻黃堿和鹽酸麻黃堿各適量稱取．添加甲醇溶液，制作成混合溶液，濃度分別為200 mg／L的鹽酸麻黃堿與207 mg／L的鹽酸偽麻黃堿，作為后期試驗(yàn)備用溶液．

1．2．2．3 供試品溶液的制備 取0．5 g麻黃藥材粉末，氨水2 mL用來(lái)潤(rùn)濕，加入氯仿比例為1∶1與甲醇混合溶液40 mL，采用超聲波充分振蕩，時(shí)間為30 min，并提取2次，將合并濾液水浴蒸干，再次加入1∶1的氯仿與甲醇混合溶液并定容至5 mL，精密吸取1 mL，以甲醇稀釋至10 mL，最后采用0．45 μm微孔濾膜濾過，將續(xù)濾液取得以作備用．

1．2．2．4 標(biāo)準(zhǔn)曲線制定及線性范圍考察 精密吸取上述對(duì)照品混合溶液0．5、1、2、4、8 μL，依次選定色譜條件進(jìn)樣測(cè)定，以Y表示峰面積，X表示對(duì)照品質(zhì)量，以此進(jìn)行線性回歸分析，得出回歸方程分別為：鹽酸麻黃堿Y＝1 454．788X+5．756，r＝0．9998，線性范圍：52～1000 ng；鹽酸偽麻黃堿Y＝1 575．187X+ 3．776，r＝0．9998，線性范圍為：105～1 041 ng．

1．2．3 研究方法 本試驗(yàn)研究的方法主要包括穩(wěn)定性試驗(yàn)、水分測(cè)定、雜質(zhì)檢查、加速穩(wěn)定性試驗(yàn)等．

2 結(jié)果

2．1 穩(wěn)定性試驗(yàn) 分布于0、2、4、8、12、24 h吸取同一供試品溶液5 μL，比較不同時(shí)刻其峰值面積，結(jié)果表明供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定（表1）．

2．2 水分測(cè)定 分別取3個(gè)不同地區(qū)生品和蜜炙品各10個(gè)批次的試樣品，參考《中國(guó)藥典》相關(guān)水分含量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)，生品均含水量為8．10%（s＝0．3961），蜜炙品均含水量為4．02%（s＝0．4675）．

2．3 雜質(zhì)檢查 取上述相同試樣品，參考《中國(guó)藥典》相關(guān)雜質(zhì)含量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)，生品所含雜質(zhì)量為2．03%（s＝0．1955），蜜炙品均含雜質(zhì)量為2．00%（s＝0．2208）．

表1 穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果比較

2．4 加速穩(wěn)定性試驗(yàn) 取同一地區(qū)麻黃生品及蜜炙品各3個(gè)批次的試樣品，包裝于塑料袋中，密封后將其置于濕度為75%、溫度為36℃～40℃的環(huán)境中，保存3個(gè)月后，將總生物堿含量作為考察指標(biāo)，對(duì)其穩(wěn)定性進(jìn)行考察．研究結(jié)果表明生品和蜜炙品在該環(huán)境下質(zhì)量十分穩(wěn)定，但生品與蜜炙品特點(diǎn)不同，應(yīng)對(duì)其進(jìn)行不同的保存方法并設(shè)定不同的保存期限．

3 討論

麻黃主要有效成分為麻黃生物堿，麻黃蜜炙后含量下降，可能與麻黃堿揮發(fā)有一定的關(guān)系．麻黃堿有明顯的中樞興奮作用，較大治療量即能興奮大腦皮層和皮層下中樞，引起失眠、神經(jīng)過敏、不安、震顫等癥狀，對(duì)呼吸中樞和血管運(yùn)動(dòng)中樞也有興奮作用，可縮短巴比妥類催眠時(shí)間．麻黃堿的中樞神經(jīng)興奮作用遠(yuǎn)較腎上腺素為強(qiáng)，根據(jù)《中國(guó)藥典》中相關(guān)方法，擬定指標(biāo)限量值，確保結(jié)果的合理性與客觀性，具有強(qiáng)有力的指導(dǎo)意義［2］．

總而言之，通過本實(shí)驗(yàn)分析與研究，采用HPLC法測(cè)定不同飲片的麻黃堿和偽麻黃堿相關(guān)指標(biāo)，進(jìn)一步完善了麻黃飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，為建立科學(xué)、完善的藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供了重要的參考依據(jù)，有利于更加科學(xué)高效地監(jiān)控飲片質(zhì)量，為取得批準(zhǔn)文號(hào)創(chuàng)造良好的條件．

［1］陳 康，林文津，林 勵(lì)，等．麻黃飲片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究［J］．中藥新藥與臨床藥理，2004，15（5）：339-341．

［2］祝 婧，鐘凌云，龔千鋒，等．RP-HPLC法測(cè)定麻黃及其炮制品中鹽酸麻黃堿和鹽酸偽麻黃堿含量［J］．江西中醫(yī)藥，2014，45（377）：63-65，66．

表2 不同系統(tǒng)不良反應(yīng)發(fā)生情況比較

本研究發(fā)現(xiàn)，神經(jīng)系統(tǒng)不良反應(yīng)是喹諾酮類藥物的主要不良反應(yīng)，約占46．67%．究其原因，可能與喹諾酮類藥物分子結(jié)構(gòu)中含有哌嗪環(huán)及氟原子有關(guān)．因此，腦動(dòng)脈硬化、癲癇病患者應(yīng)禁用或者慎用此類藥物．喹諾酮類藥物具有抑制γ-氨基乙酸受體興奮性的作用，可減低腦興奮性閾值，引起抽搐，因此腦神經(jīng)損傷患者也應(yīng)避免應(yīng)用此類藥物．喹諾酮類藥物還可誘發(fā)兒童關(guān)節(jié)疾病及胎兒畸形，因此哺乳期女性、兒童、孕婦應(yīng)慎用或者禁用此類藥物．若患者對(duì)一種喹諾酮抗菌素過敏，則不可再使用其他喹諾酮類抗菌素，因該藥具有交叉變態(tài)反應(yīng)的特點(diǎn)．肝、腎功能減退者，應(yīng)權(quán)衡利弊，合理調(diào)整藥物用量．此外，本研究中發(fā)現(xiàn)，消化系統(tǒng)不良反應(yīng)也是喹諾酮類藥物常見的不良反應(yīng)，臨床用藥過程中，應(yīng)注意觀察患者不良反應(yīng)發(fā)生情況，以便及時(shí)給予針對(duì)性的干預(yù)及處理．

綜上所述，應(yīng)用喹諾酮類藥物過程中，應(yīng)嚴(yán)格掌握使用指征，加強(qiáng)監(jiān)管，合理用藥，以減少不良反應(yīng)的發(fā)生率．

【參考文獻(xiàn)】

［1］虞玲芳，劉協(xié)萍，吳益明．88例喹諾酮類藥品不良反應(yīng)報(bào)告分析［J］．亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥，2012，8（8）：84-85．

［2］喬麗曼，樓 旦，崔 虓．淺談喹諾酮類藥物的不良反應(yīng)［J］．中國(guó)現(xiàn)代醫(yī)生，2010，48（32）：53-54．

［3］梁江萍，方麗華，洪 帆．抗菌藥物不良反應(yīng)調(diào)查分析［J］．中華醫(yī)院感染學(xué)雜志，2013，23（3）：654-656．

［4］陳志芳，趙 斌．抗菌藥物聯(lián)合用藥與單藥治療的對(duì)比及臨床決策［J］．中華醫(yī)院感染學(xué)雜志，2010，20（15）：2353-2355．

R284．1

A

2095-6894（2015）05-146-02

2015-02-20；接受日期：2015-03-13

胡太功．本科，主管藥師．研究方向：麻黃飲片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)．Tel：0453-3630483 E-mail：422540872＠qq．com