不同的增強試劑對重金屬污染場地土壤的電動修復影響

樊廣萍，朱海燕，郝秀珍*，倉 龍，王宇霞，周東美（.中國科學院南京土壤研究所，中國科學院土壤環(huán)境與污染修復重點實驗室，江蘇 南京 20008；2.中國科學院大學，北京 00049）

不同的增強試劑對重金屬污染場地土壤的電動修復影響

樊廣萍1，2，朱海燕1，郝秀珍1*，倉 龍1，王宇霞1，周東美1（1.中國科學院南京土壤研究所，中國科學院土壤環(huán)境與污染修復重點實驗室，江蘇 南京 210008；2.中國科學院大學，北京 100049）

選擇重金屬污染場地土壤為修復對象，研究了添加絡合劑EDTA?有機酸乳酸和檸檬酸以及無機酸硝酸對電動修復該污染土壤的影響.結果表明，增強試劑的加入，顯著促進了銅?鉛?鎳和六價鉻在電場中的遷移和去除，電動過程促進了土壤重金屬向有效態(tài)（醋酸銨提?。┺D(zhuǎn)化.其中，在陰極加入乳酸并控制pH3.5的處理，土壤中銅的去除率最高，達78.7%.在陰?陽極都加入EDTA的處理中，土壤中重金屬的去除率在30%左右，重金屬在靠近陰極的部分發(fā)生聚集.在陰極加入檸檬酸的處理中，土壤中銅、鎳和六價鉻的去除率均較高，分別為68.5%?53.3%和52.9%.陰極加入硝酸控制pH3.5對土壤中六價鉻的去除率最高，達93.3%.

電動修復；重金屬；酸度控制；土壤

電動修復是20世紀80年代興起的一種污染土壤修復技術，它既可以處理有機污染物也可以處理無機污染物［1-3］.該技術一經(jīng)推出就受到研究人員的普遍關注，在土壤和地下水修復方面已經(jīng)有了較多的研究和報道［4-6］.在電動過程中，污染物主要通過電遷移、電滲流和電泳等方式遷移出土壤.對于土壤中的重金屬離子而言，電遷移是其主要遷移方式.由于pH值影響土壤中重金屬離子的吸附-解吸和沉淀-溶解，因此如何控制土壤的pH值是電動修復效果的關鍵之一［7-8］.然而電動過程中陰極電解水產(chǎn)生的堿性條件會導致重金屬發(fā)生沉淀，從而抑制土壤中重金屬的遷移.因此通常通過添加絡合劑和酸度控制來增加重金屬離子的溶解度，防止沉淀的生產(chǎn)生成［9］.可是，關于電動修復土壤重金屬的研究大部分局限于人為添加污染物的土壤， 而針對實際污染土壤的報道并不多見［10-16］.因此，本研究以某電鍍廠重金屬污染土壤為研究對象，考察了添加絡合劑（EDTA）、有機酸（乳酸和檸檬酸）和無機酸（硝酸）等條件下土壤重金屬在電場中的遷移過程，篩選出重金屬去除效率較高的增強試劑和操作條件，為重金屬污染土壤電動修復的場地應用提供理論依據(jù)和技術支持.

1 材料與方法

1.1 供試土壤

供試土壤采自江蘇常熟某關停的電鍍廠的污染場地，采樣深度為0～20cm，采回后土壤經(jīng)風干搗碎，去除草根和雜質(zhì)，研磨過20目篩.土壤基本理化性質(zhì)如表1所示.該土壤質(zhì)地為粉砂壤土，銅含量超過國家土壤環(huán)境質(zhì)量三級標準，鎳的含量高于土壤環(huán)境質(zhì)量二級標準，鉻和鉛含量低于土壤環(huán)境質(zhì)量二級標準高于土壤環(huán)境質(zhì)量一級標準，鎘和鋅的含量低于土壤環(huán)境質(zhì)量一級標準［17］.因此該土壤主要污染物為銅，其次為鎳?鉻和鉛.本文將重點研究這四種重金屬在電場中的遷移和去除效果.

表1 土壤的理化性質(zhì)Table 1 The physicochemical properties of soil

1.2 試驗裝置與方法

試驗裝置詳見早期報道［18-19］.主要包括直流電源?四通道的蠕動泵?圓柱形土柱（長=12cm，內(nèi)徑=6.6cm）?陰陽極池?鈦網(wǎng)電極以及pH值自動控制系統(tǒng).在陰極溶液庫插入pH值電極監(jiān)測pH值，并通過pH值自動控制系統(tǒng)打開或關閉蠕動泵加入酸液調(diào)節(jié)pH值.電動試驗設計4個處理，如表2所示，所有處理中均以0.01mol/L NaNO3作為支持電解質(zhì).Exp-01中，陰極電解液組分為0.5mol/L乳酸，同時通過pH自動控制系統(tǒng)加入1mol/L HNO3來控制陰極電解液pH值為3.5.Exp-02中，陰極電解液組分為0.5mol/L檸檬酸.Exp-03中，陰、陽極電解液的組分均為0.05mol/L的EDTA.Exp-04中，利用pH值自動控制系統(tǒng)向陰極池中加入1mol/L HNO3來控制陰極電解液pH值為3.5.電動試驗開始前先將大約570g污染土壤裝入土柱中，壓實.連接好外圍設備，裝入電解液.試驗在室溫下進行，試驗開始前，先用0.01mol/L NaNO3電解液將土柱飽和24h，然后按試驗設計加入不同組分的陰?陽極電解液，通入直流電，電壓梯度設置為1V/cm.在電動過程中測定電流?電滲流的變化.試驗結束后，將土柱從陽極到陰極切成5部分，每部分長度為2.4cm，分別標記為S1?S2?S3?S4和S5，測定每部分土壤的pH值、EC、重金屬全量和有效態(tài)含量.

表2 電動試驗設計Table 2 Experimental design of electrokinetic treatments

1.3 分析方法

土壤基本理化性質(zhì)測定參照常規(guī)方法［20］.土壤pH值和EC分別用pH計（上海雷磁儀器，型號pHS-3B）和EC計（上海雷磁儀器，型號DDS-11A）測定，土水比為1:2.5.陽離子交換量（CEC）用乙酸銨提取法測定.土壤有機質(zhì)含量（SOM）用油浴-重鉻酸鉀氧化法測定.土壤顆粒組成采用激光粒度儀測定（LS230，美國Coulter公司）.土壤重金屬全量采用HF-HClO4-HNO3消化，消化液用Hitachi Z-2000原子吸收分光光度計（日本，日立）測定.土壤有效態(tài)重金屬含量采用1mol/L 醋酸銨提?。ㄍ了葹?:5），浸提液用原子吸收分光光度計測定.土壤中六價鉻的測定采用美國EPA METHODE 3060A法，稱取 2.5g的土壤樣品，加入NaOH（20g/L）和Na2CO3（30g/L）混合溶液50mL，再加入1.0mol/L的磷酸緩沖溶液（pH 7.0）0.5mL，于90～95 ℃下加熱 60min.冷卻后加入5.0mol/L硝酸溶液調(diào)節(jié)pH值為7.5，然后過濾，定容，用二苯碳酰二肼分光光度法在540nm處測定（721-100，清華科技有限公司）［20-21］.

2 結果與討論

2.1 電流和電滲流的變化

圖1顯示的是電動過程中電流和電滲流的變化.從圖1（a）可以看出，在各個處理中電流在試驗初期出現(xiàn)一個峰值，然后逐漸降低.這是由于試驗開始后，大量離子進入土壤溶液，造成了電流強度的升高.隨著試驗的進行，離子遷移進入帶有相反電荷的電解液中，進而使電流逐漸降低.4個處理中，Exp-01（HNO3處理并控制陰極pH 3.5）電流最大，這跟不斷加入酸的量有關.加入檸檬酸的處理電流要高于加入乳酸的處理，這是因為檸檬酸為三元酸，其pH值要低于乳酸的pH值（pH 1.8vs pH 2.2）.加入EDTA的處理電流最小，這跟其加入EDTA的濃度較低有關，另外其較高的pH值（pH=4.5）也導致土壤中較少離子溶出.Exp-01中試驗后期電流的急劇升高跟加入硝酸控制陰極pH值有關，酸的加入增強了離子溶出進而增強了電流強度.

圖1（b）顯示的是電動處理中電滲流的變化.4個處理中，電滲流方向總體呈現(xiàn)從陽極向陰極流動的趨勢，電滲流量的大小順序為EDTA＞乳酸 ＞檸檬酸＞硝酸.電滲流大小與土壤pH值密切相關.當土壤pH值低于其等電點pH值時，土壤表面的Zeta電位就會由負值變成正值，流向陰極的電滲流就會減弱［22］.加入EDTA的處理中，由于EDTA的pH值較高，因此有利于電滲流的發(fā)生.而加入硝酸控制陰極pH 3.5的處理中（Exp-04）其電滲流最小，這是因為不斷加入的硝酸致使其電流強度增大，同時導致土壤溶液中離子強度增大，較高的離子強度會壓縮雙電層，同樣也會降低電滲流［23］.

圖1 電動過程中電流和電滲流量的變化Fig.1 Change of electric current and electroosmotic flow with time in various treatments

2.2 土壤pH值和EC

圖2為電動處理后土壤各截面pH值和電導率的分布.在電動過程中，由于電解水的作用，會造成靠近陽極土壤pH值的降低和靠近陰極土壤pH值的升高.處理中陰極加入各種絡合劑和有機/無機酸就是為了中和電解水作用產(chǎn)生的氫氧根離子或者與重金屬產(chǎn)生絡合作用增強其溶解度，從而避免重金屬在陰極附近形成沉淀.從圖2（a）可以看出，在陰極加入乳酸并控制pH 3.5的處理（Exp-01）土壤pH值最低，土壤各截面pH值從陽極（1.6）到陰極（2.5）逐漸升高.試驗初期在陰極加入乳酸（pH 2.2）使陰極pH值控制在較低范圍之內(nèi)，陰極乳酸被氫氧根離子中和完全以后再通過加入硝酸控制陰極pH 3.5，從而使陰極pH值一直低于3.5.加入EDTA的處理（Exp-02）中pH值最高，從陽極的2.4逐漸升高到陰極的5.4，這跟EDTA溶液較高的pH值有關.EDTA的pH值高于土壤初始pH值，因此在電解水的作用下靠近陰極部分的pH值升高到了5.4.加入檸檬酸的處理（Exp-03）各截面pH值分布比較均勻，在2.5左右，說明檸檬酸的加入降低了土壤各截面pH值，特別是靠近陰極的部分.而在加入硝酸控制陰極pH 3.5的處理（Exp-04）中，土壤pH值從陽極的1.8升高到陰極的3.4，說明陰極pH值控制較好，而陽極電解產(chǎn)生的氫離子從陽極向陰極移動，降低了靠近陽極土壤的pH值.

圖2（b）為電動處理后土壤各截面的電導率分布.可以看出，土壤初始電導率較高，為1.76mS/cm.加入乳酸和硝酸的處理中，土壤電導率大于土壤初始電導率，而加入檸檬酸和EDTA處理中，土壤各截面電導率小于土壤初始電導率.電導率變化規(guī)律與pH值變化規(guī)律一致， pH值越小，電導率越高.

2.3 電動過程中土壤重金屬的遷移和分布

圖3為電動處理后土壤各截面重金屬總量分布.從土壤銅的分布來看［圖3（a）］，加入乳酸?檸檬酸和硝酸的處理中，大部分銅從陽極到陰極遷移出了土體.土壤酸度決定了土壤銅的去除率.在加入乳酸的處理中，土壤pH值最低，銅的去除也最明顯，達78.7%，且各截面分布均勻，但仍未達到土壤環(huán)境質(zhì)量標準中銅的二級標準（50mg/kg，pH ＜ 6.5）［17］，可能是部分殘渣態(tài)銅不容易在電場作用下發(fā)生遷移.而在加入檸檬酸和硝酸的處理中，只有最靠近陰極的S5部分銅的濃度較高（但仍低于其初始濃度），說明銅在這部分發(fā)生了部分聚集.加入EDTA的處理中銅有從陽極到陰極遷移的趨勢，靠近陰極的S5部分銅濃度降低比較明顯，大部分銅在S4部分發(fā)生集聚.這是因為從陰陽極分別加入0.1mol/L的EDTA增加了土壤中銅的溶解度，銅離子及EDTA絡合態(tài)銅離子可以通過電遷移或者電滲流從陽極向陰極遷移，而靠近陰極部分EDTA絡合態(tài)的銅離子（陰離子帶負電）可以通過電遷移從陰極向陽極移動.由于從陰極向陽極的電遷移方向與流向陰極的電滲流方向相反，因此大部分銅在靠近陰極S4部分發(fā)生了積聚.

圖2 電動處理后土壤各截面的pH和EC分布Fig.2 Soil pH and electrical conductivity in soil after electrokinetic treatments

土壤中鉛的分布如圖3（b）所示，加入乳酸，檸檬酸和硝酸的處理，鉛的分布規(guī)律較一致.靠近兩極的濃度有所降低，中部濃度較高，說明電動修復更容易修復酸溶態(tài)的重金屬.加入EDTA的處理中靠近陰極的鉛含量低于其他處理，并有向陽極遷移的趨勢，S5部分的去除率達到了44.5%，大部分鉛在S4部分發(fā)生積聚.說明鉛更容易與EDTA發(fā)生絡合作用，并在電遷移作用下從陰極向陽極移動.

圖3（c）為電動處理后土壤各截面鎳的分布.在加入乳酸和檸檬酸的處理中，土壤鎳的分布較均勻，去除率約為50%.加入EDTA的處理鎳在S4部分集聚，說明部分絡合態(tài)的鎳在電場中通過電遷移向陽極移動.而在陰極用硝酸控制pH 3.5的處理中只有靠近陰極的S5部分鎳的含量較高，達到初始值的233%，說明在本試驗的處理周期內(nèi)，pH 3.5的土壤酸度［圖2（a）］不足以使鎳溶解并遷移出土壤.

圖3 電動處理后土壤各截面殘留的重金屬含量Fig.3 The distribution of heavy metals in soil after different treatments

鉻在電場中的遷移過程比較復雜，三價鉻在電場中可以通過電遷移從陽極向陰極移動，而六價鉻通常以陰離子存在，可以通過電遷移向陽極移動.圖3（d）和（e）為是電動處理后土壤各截面總鉻和六價鉻的分布.可以看出，加入乳酸并控制陰極酸性的處理中，靠近陰極部分土壤總鉻含量比較高，其余各部分變化不明顯.而六價鉻含量在靠近陰極部分相對較低，主要可能是六價鉻在陰極酸性還原條件下被還原成三價鉻，而三價鉻向陽極的遷移并不明顯，從而造成了靠近陰極部分總鉻的積累［21，24］.加入檸檬酸和EDTA的處理中鉻的遷移規(guī)律相似，總鉻和六價鉻都有從陰極向陽極遷移的趨勢.EDTA對總鉻的去除要高于檸檬酸，說明EDTA對鉻的絡合作用要高于檸檬酸，絡合態(tài)的鉻在電場的作用下隨電遷移從陰極向陽極移動.陰極只用硝酸控制酸度的處理（Exp-04）中，總鉻含量有從陽極向陰極遷移的趨勢.與加入乳酸的處理類似，在靠近陰極部分出現(xiàn)了鉻的集聚.六價鉻含量為4個處理中最低，且S2，S3，S4部分的六價鉻含量為0，說明加入硝酸控制陰極pH值有利于土壤中六價鉻的去除.

2.4 電動處理后有效態(tài)重金屬的分布

圖4 電動處理后土壤各截面有效態(tài)重金屬分布Fig.4 The distribution of exchangeable heavy metals in soil after different treatments

土壤中重金屬的存在形態(tài)也是影響重金屬在電場中遷移的主要因素.一般而言，電動技術比較容易修復可交換態(tài)的土壤重金屬，即被土壤膠體表面非專性吸附且能被中性鹽取代的部分，也是最容易移動的［25］.圖4為電動處理后土壤各截面有效態(tài)重金屬的分布.土壤有效態(tài)銅的初始濃度為68mg/kg.加入乳酸并控制陰極pH的處理中（Exp-01）有效態(tài)銅的去除效率最高，去除率達到87.9%.其次是陰極加入硝酸的處理（Exp-04），去除率為84.0%.與總銅的遷移規(guī)律一致，加入EDTA的處理中（Exp-03），有效態(tài)銅也在靠近陰極的S4部分發(fā)生了積聚.說明電動過程使其他形態(tài)的銅向交換態(tài)銅轉(zhuǎn)化，并在電場的作用下，從陽極向陰極移動.同樣，從有效態(tài)鉛的分布可以看出［圖4（b）］，電動過程促進了土壤中鉛向有效態(tài)轉(zhuǎn)化.各處理中，靠近陽極的有效態(tài)鉛有向陰極遷移的趨勢，跟總鉛的遷移規(guī)律一致，有效態(tài)鉛集中在土壤中部.EDTA的加入使有效態(tài)鉛在S4部分發(fā)生聚集.有效態(tài)鎳的分布中［圖4（c）］，加入EDTA的處理中（Exp-03）有效態(tài)鎳的分布與總鎳分布不一致，有效態(tài)鎳主要在靠近陰極的S5部分積聚而非S4部分，S4部分有效態(tài)鎳含量為0，說明有效態(tài)鎳在電場的作用下遷移到了S5部分.其余處理中有效態(tài)鎳的去除率都達到80%左右.而陰極加入硝酸的處理中（Exp-04）S5部分的有效態(tài)鎳含量也很低，與其較高的總鎳含量不一致，說明了這部分的鎳是以不易移動的狀態(tài)存在的.土壤中有效態(tài)鉻的初始值較低，從圖4（d）可以看出，各處理中有效態(tài)鉻的濃度都高于初始值，說明增強試劑的加入使鉻向容易移動的有效態(tài)轉(zhuǎn)化，特別是加入檸檬酸和乳酸的處理，土壤中鉻大部分是以有效態(tài)鉻存在.

2.5 電動處理后土壤重金屬的去除率

圖5 電動處理后重金屬的去除效率Fig.5 The removal efficiency of heavy metals after electrokinetic treatments

圖5為電動處理后土壤重金屬的去除率.對銅來說，除了加入EDTA的處理，其余處理均能去除68%以上的銅，處理后達到土壤環(huán)境質(zhì)量三級標準（＜400mg/kg）.其中，加入乳酸并控制陰極pH值的處理中（Exp-01），銅的去除率最高，達78.7%.土壤pH值是銅遷移的主導因素.在陰極加入檸檬酸的處理中，土壤中銅?鎳和六價鉻的去除率均較高，分別為68.5%?53.3%和52.9%.加入乳酸（Exp-01）和檸檬酸（Exp-02）的處理，土壤鎳的去除率較高，約50%的鎳能遷移出土壤.電動過程對鉛的處理效率較低，各處理去除率在20%左右.這主要是由于土壤中初始濃度較低，且大部分鉛以殘渣態(tài)的形態(tài)存在于土壤中.加入EDTA的處理中（Exp-03），土壤中重金屬的去除率均較低，約為30%.各處理對總鉻的去除都不明顯，只有EDTA的加入促進了總鉻的去除，去除率僅有12.4%.陰極加入硝酸控制pH 3.5的處理（Exp-04）對土壤的六價鉻去除效率最高，93.3%的六價鉻被去除.其余處理中，50%左右的六價鉻被去除.

3 結論

3.1 增強試劑的加入顯著促進了土壤中重金屬的去除，電動過程促進了土壤重金屬向有效態(tài)轉(zhuǎn)化.

3.2 在陰極加入乳酸并控制pH值酸性有利于土壤中銅在電場中的遷移和去除，去除率高達78.8%，pH值是決定銅在電場中遷移的主要因素.

3.3 在陰極加入檸檬酸的處理中，土壤中銅、鎳和六價鉻的去除率均較高，分別為68.5%、53.3%和52.9%.

3.4 EDTA的加入部分促進了銅?鉛和鎳在電場中的遷移，但大部分重金屬在靠近陰極S4部分積聚.陰極加入硝酸對土壤中六價鉻的處理效率最高，93.3%的六價鉻被去除.

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致謝：感謝朱海燕和王宇霞在實驗分析方面付出的辛勤勞動.

Electrokinetic remediation of an electroplating contaminated soil with different enhancing electrolytes.

FAN Guang-ping1，2， ZHU Hai-yan1， HAO Xiu-zhen1*， CANG Long1， WANG Yu-xia1， ZHOU Dong-mei1（1.Key Laboratory of Soil Environment and Pollution Remediation， Institute of Soil Science， Chinese Academy of Sciences， Nanjing 210008， China；2.University of Chinese Academy of Sciences， Beijing 100049， China）. China Environmental Science，2015，35（5）：1458～1465

Effect of addition of complex， organic and inorganic acid （EDTA， lactic acid， citric acid and nitric acid） in catholyte on the electrokinetic remediation （EK） of an electroplating contaminated soil with heavy metals was studied in laboratory-scale experiments. The addition of enhancement agents significantly enhanced the migration and removal of Cu， Pb， Ni and Cr6+in soil and EK process favored the heavy metals transferring into exchangeable species. The addition of lactic acid in the catholyte resulted in the highest Cu removal as high as 78.7%. Adding EDTA in the anolyte/catholyte during the electrokinetic treatment， the removal efficiency of heavy metals was about 30% and most of heavy metals were accumulated in the soil column section near the cathode. Citric acid was effective for the removal of Cu， Ni and Cr6+from soil and in which the removal rates were 68.5%， 53.3% and 52.9%， respectively. Nitrate was the most effective reagent for Cr6+with a removal rate of 93.3%.

electrokinetic；heavy metals；acidity control；soil

X535

A

1000-6923（2015）05-1458-08

樊廣萍（1985-），女，河南新密人，博士，主要從事污染土壤的電動修復研究.發(fā)表論文10余篇.

2014-09-28

國家科技支撐計劃（2012BAJ24B06）

* 責任作者， 副研究員， xzhao@issas.ac.cn