煙葉中煙堿的微波提取

張 朋，楊玉良，耿 哲，祁正興，才讓東知

(青海民族大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，青海西寧810007)

煙葉中煙堿的微波提取

張 朋，楊玉良，耿 哲，祁正興，才讓東知

(青海民族大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，青海西寧810007)

以煙葉為原料，采用正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方法，通過微波輔助方法提取煙堿，并用紫外可見分光光度計(jì)測(cè)定煙堿的濃度確定煙堿提取的最優(yōu)條件。結(jié)果表明，在固液比1∶15，微波功率300 W，提取時(shí)間50 min的微波提取條件下煙堿的濃度最高。微波提取較其他提取工藝縮短了提取時(shí)間、降低能耗、提高了工作效率，對(duì)于煙葉中煙堿的提取具有一定的指導(dǎo)意義。

煙堿；提取工藝；微波輔助

煙堿，即尼古丁，化學(xué)名為1-甲基-2-吡咯烷，分子式為C10H14N2，在煙葉中以S型存在，具有強(qiáng)烈的生理活性，被認(rèn)為是煙葉中的主要毒性物質(zhì)[1-2]。但同時(shí)煙堿對(duì)于預(yù)防和治療帕金森氏綜合征等許多精神類疾病具有很好的效果[2]。目前從煙葉中提取煙堿的常見方法有溶劑萃取法[3]、水蒸氣蒸餾萃取法[4]、超臨界萃取法[5]、液膜萃取法[6]、離子交換法[7]等。這些方法各有優(yōu)缺點(diǎn)，其中相當(dāng)一部分方法因?yàn)樵O(shè)備昂貴或蒸餾操作費(fèi)時(shí)等原因而很難推廣應(yīng)用[8]。本文采用微波輔助的方法來(lái)提取煙堿，優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件使煙堿的提取更高效、節(jié)能。

1 原料設(shè)備

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

供試材料為煙葉末。

主要試劑：濃鹽酸、酚酞(AR，中科院白銀良友化學(xué)試劑有限公司)；氫氧化鈉、乙醚、高錳酸鉀、碳酸鈉、檸檬酸磷酸氫二鈉緩沖溶液、甲基橙(AR，天津市大茂化學(xué)試劑廠)；紅色石蕊試紙(上?；茖?shí)驗(yàn)器材有限公司)。

1.2 主要實(shí)驗(yàn)儀器

UWave-1000微波·紫外·超聲波三位一體合成萃取反應(yīng)儀(上海新儀微波化學(xué)科技有限公司)；DHG-9245A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海一恒科學(xué)儀器有限公司)；721可見分光光度計(jì)(上海精科實(shí)業(yè)有限公司)；ESJ220-4B電子天平(精確度0.0001，鄭州宏朗儀器設(shè)備有限公司)；HH-6型數(shù)顯恒溫水浴鍋(常州澳華儀器有限公司)。

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 微波輔助提取煙堿

1）稱取10.00 g煙末，以一定的固液比加入10%鹽酸溶液，根據(jù)正交實(shí)驗(yàn)中條件的要求在微波·紫外·超聲波三位一體合成萃取反應(yīng)儀上安裝回流裝置，設(shè)定功率、時(shí)間等條件進(jìn)行煙堿的微波輔助回流提取。待提取完成，室溫冷卻后，用40%NaOH溶液將提取液中和至明顯堿性（pH大約為12.0）。安裝裝置進(jìn)行水蒸氣蒸餾大約50 min后嗅到尾接管氣味明顯變淡時(shí)停止蒸餾。

2）將上述粗提取液用乙醚萃取3次，然后在通風(fēng)處內(nèi)直接蒸除乙醚(35℃)。

3）取上述樣液2.0 mL，加pH=5.0檸檬酸-磷酸氫二鈉緩沖溶液2.0 mL，飽和甲基橙溶液2.0 mL，搖勻后加2050.0 mL氯仿，震蕩2～3 min，再靜置3～5 min，分液漏斗分離取出下層萃取液[8]。

4）經(jīng)文獻(xiàn)[8]顯示，煙堿的最大吸收波長(zhǎng)為420 nm，且標(biāo)準(zhǔn)煙堿溶液的吸收曲線為y=0.1764+2.2918x，其中y為吸光度，x為煙堿的濃度(mg/mL-1)，據(jù)此可用721可見分光光度計(jì)測(cè)定經(jīng)計(jì)算后得溶液中煙堿的濃度。

2.2 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

采用正交實(shí)驗(yàn)方法對(duì)微波輔助提取煙葉中煙堿的工藝條件進(jìn)行優(yōu)化。以提取的煙堿濃度作為評(píng)價(jià)指標(biāo)，以A(固液比/g·mL-1)，B(微波功率/W)，C(提取時(shí)間/min)為提取煙堿的影響因素，設(shè)計(jì)了3因素3水平的正交實(shí)驗(yàn)，具體的正交實(shí)驗(yàn)的因素和水平表見表1。

表1 正交實(shí)驗(yàn)的因素和水平表

3 結(jié)果與討論

3.1 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果與極差分析

進(jìn)行上述的3因素3水平的正交實(shí)驗(yàn)得到的數(shù)據(jù)結(jié)果見表2。

實(shí)驗(yàn)采用L9(34)正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，其中第4列為空列，此列反映了試驗(yàn)中的誤差或各因素間有無(wú)交互作用的情況。根據(jù)D列的極差值為0.1986，小于各因素的極差值，我們可以對(duì)整個(gè)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行一個(gè)全面的判斷，固液比、微波功率和提取時(shí)間為本實(shí)驗(yàn)中影響煙堿提取煙堿的主要因素，并且選取的3個(gè)因素之間沒有一級(jí)和二級(jí)交互作用。所以本實(shí)驗(yàn)所產(chǎn)生的誤差完全滿足實(shí)驗(yàn)的要求，得到煙堿的微波提取工藝的優(yōu)組合為A2B2C3，即：固液比1∶15，微波功率300 W，提取時(shí)間50 min。

表2 正交實(shí)驗(yàn)表與實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表3 方差分析表

3.2 正交實(shí)驗(yàn)的方差分析

采用SPSS13.0軟件，對(duì)上述的正交實(shí)驗(yàn)得到的結(jié)果進(jìn)行方差分析，得到的方差分析表見表3。

根據(jù)方差分析，我們可以得出如下結(jié)論：固液比、微波功率和提取時(shí)間為本實(shí)驗(yàn)影響結(jié)果的主要因素，實(shí)驗(yàn)誤差滿足此次實(shí)驗(yàn)的要求。而且結(jié)果顯示C因素為實(shí)驗(yàn)的最主要影響因素，這剛好印證了上述極差分析的結(jié)果。

3.3 最優(yōu)組合重復(fù)性實(shí)驗(yàn)

根據(jù)上述所確定的提取煙堿的最優(yōu)組合條件，即：固液比1∶15，微波功率300 W，提取時(shí)間50 min，進(jìn)行重復(fù)性實(shí)驗(yàn)，得到的實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表4。

表4 A2B2C3優(yōu)組合的重復(fù)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果

由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，最優(yōu)條件下的煙堿提取濃度均值達(dá)到0.7972 mg/mL，具有良好的提取效果和重現(xiàn)性。

4 討論

微波技術(shù)作為一種提取效率高、加熱快傳統(tǒng)、適用性廣等特點(diǎn)的提取方法[9]，用來(lái)進(jìn)行煙葉中煙堿的提取較其他的提取方法操作簡(jiǎn)便，耗能低，提取效率高。通過正交實(shí)驗(yàn)得到了微波提取煙堿的最優(yōu)條件，在最優(yōu)的實(shí)驗(yàn)條件下的得到的重復(fù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果使實(shí)驗(yàn)的結(jié)論根據(jù)可信性，對(duì)煙堿的提取具有一定的指導(dǎo)意義。

[1]王美蘭.煙堿的提取與純化[D].無(wú)錫：江南大學(xué),2007.

[2]黃飛,屈飛強(qiáng),李長(zhǎng)江，等.正交法優(yōu)化微波輔助提取廢次煙葉中煙堿的工藝[J].湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)：自然科學(xué)版,2015,41(02)：132-135.

[3]黃蘭芳,胡偉,謝建偉，等.加速溶劑萃取法提取煙葉揮發(fā)性成分條件的優(yōu)化[J].光譜實(shí)驗(yàn)室,2010,27(4)：1406-1410.

[4]衛(wèi)青,劉維涓,蔡卿，等.煙堿蒸餾簡(jiǎn)易裝置及實(shí)驗(yàn)條件研究[J].云南化工,2004,31(2)：47-50.

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[9]王輝,杜惠蓉.微波法從虎杖中提取白藜蘆醇工藝[J].綠色科技,2014（11）：245-246.

Microwave Extraction of Nicotine in Tobacco

ZHANG Peng,YANG Yu-liang,GENG Zhe,QI Zheng-xing，Cairangdongzhi
(College of Chemistry and Chemical Engineering,Qinghai University for Nationalities,Xining Qinghai,810007)

In this paper,microwave-assisted method was applied to extract the nicotine from the leaf of tobacco by using the orthogonal experiment method,and the determination of the nicotine concentration had been done with UV-Vis spectrophotometer.The results showed that with the solid-liquid ratio 1：15,microwave power 300W and extraction time 50min the nicotine concentration was highest.Extraction by microwave shortened the time of extraction,reduced energy consumption,and improved the work efficiency than other extraction processes,which has certain directive meaning for the extraction of nicotine from the leaf of tobacco.

nicotine;extraction process;microwave-assisted

TM53

A

1674-0874(2015)04-0041-03

2015-04-16

張朋(1990-)，男，河北保定人，碩士，助教，研究方向：有機(jī)化學(xué)。

〔責(zé)任編輯 楊德兵〕