硬石膏自流平地面材料配方試驗(yàn)探索

王麗，王鵬起，周建中

（北新集團(tuán)建材股份有限公司，北京　100096）

硬石膏自流平地面材料配方試驗(yàn)探索

王麗，王鵬起，周建中

（北新集團(tuán)建材股份有限公司，北京100096）

以硬石膏為主要材料，添加不同外加劑、骨料等對其進(jìn)行改性處理，制得硬石膏自流平地面材料。配方設(shè)計(jì)為：硬石膏60%～90%，激發(fā)劑10%～40%，減水劑0.25%～1.00%，膠粉0～3%，保水劑0.05%～0.10%，粉煤灰0～5%。經(jīng)測試，硬石膏自流平地面材料的流動(dòng)度達(dá)220 mm，抗折強(qiáng)度為7.3 MPa，抗壓強(qiáng)度為16.7 MPa，拉伸粘結(jié)強(qiáng)度為0.57 MPa，收縮率為0.045%，性能符合日本住宅公團(tuán)標(biāo)準(zhǔn)要求。

地坪砂漿；硬石膏；自流平；流動(dòng)度

目前，自流平地面材料主要有：環(huán)氧樹脂類、石膏基和水泥基3種，其中石膏基自流平地面材料是以石膏為基礎(chǔ)材料，通過添加各種外加劑、骨料等制成的自流平地面材料［1］。該材料具有收縮率小、保溫隔熱隔聲性能良好、環(huán)保節(jié)能、施工效率高等優(yōu)點(diǎn)，成為近年來研究的熱點(diǎn)。

我國硬石膏礦產(chǎn)資源豐富，儲(chǔ)量居世界首位［2］。目前，大多數(shù)硬石膏礦床未開發(fā)，僅有少數(shù)硬石膏礦床如南京、邵東、太原、興寧、重慶等礦床被開采［3］。硬石膏水化速度較慢、凝結(jié)時(shí)間較長、膠凝性能較差是限制其開發(fā)利用的重要原因［4］。本實(shí)驗(yàn)以硬石膏為主要原料，通過添加激發(fā)劑、減水劑、膠粉、保水劑、骨料等，開發(fā)一種自流平地面材料，拓寬了硬石膏應(yīng)用領(lǐng)域，大幅提高其附加值。

1　實(shí)驗(yàn)

1.1原材料

硬石膏：取自安徽某化工廠。采用球磨機(jī)粉磨，以優(yōu)化顆粒級配，增大比表面積，有效改善硬石膏表面活性，使水和外加劑更好地與物料作用，從而大幅度提高硬石膏水化、硬化速度，縮短凝結(jié)時(shí)間［5］。經(jīng)粉磨后硬石膏密度為2.92 g/cm3，細(xì)度約200目，比表面積3100 cm2/g，白度約68，初凝時(shí)間約15 h，終凝時(shí)間約77 h，pH值為7.9。參照GB 5484—85《石膏和硬石膏化學(xué)分析方法》測試硬石膏的化學(xué)成分，結(jié)果見表1。

表1　硬石膏的化學(xué)成分%

對硬石膏進(jìn)行X射線粉末衍射分析，結(jié)果見圖1。

圖1　硬石膏的X射線衍射分析

由圖1可以看出，圖譜中CaSO4衍射峰強(qiáng)度高且尖銳，說明硬石膏的主要物相組成為CaSO4；除此之外，還可觀察到微弱CaMg（CO3）2、CaCO3特征峰。結(jié)合化學(xué)分析結(jié)果可知，微量MgO是白云石礦物組分特征。

KAl（SO4）2·12H2O、FeSO4·7H2O、Na2C2O4、NaHSO4、K2SO4、（NH4）2SO4和Na2SO4：分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

水泥：鉆牌32.5級早強(qiáng)復(fù)合硅酸鹽水泥；亞奧牌52.5級鋁酸鹽水泥；企鵝牌42.5級早強(qiáng)快硬硫鋁酸鹽水泥。

減水劑：1#密胺樹脂類減水劑MELMENT F10，白色可自由流動(dòng)粉末，堆積密度500～800 kg/m3，pH值9.0～11.4；2#聚羧酸類減水劑Melflux 2651，橘色-褐色粉末，堆積密度300～600 kg/m3，pH值6.5～8.5；3#聚羧酸類減水劑Liquiment 5581F，黃色-淡黃色粉末，堆積密度400 kg/m3，pH值7.5。3種減水劑均來自巴斯夫（BASF）（中國）股份有限公司。

膠粉：5044N，白色粉末，固含量99%，灰分13%，表觀密度450 g/L；5011L，白色粉末，固含量99%，灰分11%，表觀密度550 g/L。2種膠粉均來自瓦克（Wacker）化學(xué)（中國）股份有限公司。

保水劑：Starvis 3003F，淡黃色粉末，堆積密度250～400 kg/m3，pH值7～9，巴斯夫（BASF）（中國）股份有限公司。

粉煤灰：Ⅱ級，白山市熱電廠，化學(xué)成分見表2。

表2　粉煤灰的化學(xué)成分%

1.2實(shí)驗(yàn)儀器

馬弗爐：SX2-5-12A，天津中環(huán)實(shí)驗(yàn)電爐有限公司；流動(dòng)度測試筒：Φ5 cm×h5.1 cm；維卡儀：無錫建儀儀器機(jī)械有限公司；電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱：DHG-9245A，上海一恒科技有限公司；布氏漏斗：Φ10 cm；真空泵：SHB-Ⅲ循環(huán)水式多用真空泵，鄭州長城科工貿(mào)有限公司；立式砂漿收縮膨脹儀：SP-175，天津市京潤建筑儀器廠；10 mm×40 mm×160 mm收縮試模。

1.3實(shí)驗(yàn)方法

流動(dòng)度：參照日本住宅公團(tuán)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測試。在流動(dòng)度測試筒內(nèi)裝100 cm3料漿，表面用抹刀輕輕刮平，垂直向上提起圓筒，漿體自由流動(dòng)形成圓盤狀，待漿體流動(dòng)停止后，量取相互垂直方向的4個(gè)直徑，取平均值即為流動(dòng)度。

凝結(jié)時(shí)間：參照J(rèn)C/T 1023—2007《石膏基自流平砂漿》進(jìn)行測試。

抗折、抗壓強(qiáng)度：將料漿倒入模具，終凝1 h內(nèi)脫模制成試件，置于（40±2）℃電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱烘干至恒重，按GB/T 17669.3—1999《建筑石膏力學(xué)性能的測定》測試試件絕干狀態(tài)的抗折、抗壓強(qiáng)度。

拉伸粘結(jié)強(qiáng)度：參照J(rèn)C/T 985—2005《地面用水泥基自流平砂漿》和JC/T 1023—2007進(jìn)行測試。選用混凝土［200 mm× 400 mm×（40～50）mm］作基底材料。

保水率：參照J(rèn)C/T 517—2004《粉刷石膏》進(jìn)行測試。將料漿置于稱量后的布氏漏斗，料漿厚度保持在（10±0.5）mm內(nèi)；將布氏漏斗放到抽濾瓶上，開動(dòng)真空泵，在30 s內(nèi)將負(fù)壓調(diào)至（53.33±0.67）kPa；抽濾20 min，取下布氏漏斗稱重。

收縮率：參照J(rèn)C/T 1023—2007進(jìn)行測試。稱取適量料漿，倒入收縮試模內(nèi)，無需振動(dòng)，用金屬刮刀清除多余料漿，使料漿完全充滿模具，并使表面平整。試件在標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)條件下放至（24±0.5）h拆模，編號，標(biāo)明測試方向。脫模后30 min內(nèi)按標(biāo)明方向測試試件的初始長度。然后將試件放入（40±2）℃電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥至恒重，在試驗(yàn)室條件下冷卻至室溫，按標(biāo)明方向測試試件的長度。

2　結(jié)果與討論

2.1激發(fā)劑對硬石膏自流平地面材料性能的影響

添加激發(fā)劑可以改變硬石膏溶解度或溶解速度，提高硬石膏水化硬化能力、縮短凝結(jié)時(shí)間。目前，常用的石膏激發(fā)劑主要有硫酸鹽、堿性材料以及其它鹽類激發(fā)劑［6］。圖2為分別添加KAl（SO4）2·12H2O、KAl（SO4）2［KAl（SO4）2·12H2O經(jīng)450℃煅燒1 h制得］、Na2SO4、NaHSO4、（NH4）2SO4、Na2C2O4、K2SO4、FeSO4·7H2O激發(fā)劑（硬石膏與激發(fā)劑摩爾比為100∶1）的硬石膏在不同齡期的水化率。

圖2　激發(fā)劑對不同齡期硬石膏水化率的影響

從圖2可以看出，不同激發(fā)劑對硬石膏水化能力的影響不同，但其水化速率均加快。KAl（SO4）2·12H2O和KAl（SO4）2的激發(fā)效果最好，3 d水化率都達(dá)到60%以上；其次是Na2SO4；而K2SO4、NaHSO4、FeSO4·7H2O、Na2C2O4和（NH4）2SO4的效果基本一致，但仍可大幅提高硬石膏的水化率。若以KAl（SO4）2· 12H2O為激發(fā)劑，成型過程中會(huì)產(chǎn)生大量氣泡，這是因?yàn)橛彩嘀泻猩倭刻妓猁}礦物，KAl（SO4）2·12H2O水解后生成H＋將與CO32－作用產(chǎn)生CO2氣體；煅燒明礬KAl（SO4）2中含有活性Al2O3和K2SO4，均對硬石膏有激發(fā)作用。對硬石膏來說，選擇KAl（SO4）2、Na2SO4和K2SO4作激發(fā)劑較合適。

硬石膏與激發(fā)劑摩爾比為100∶1時(shí)，激發(fā)劑對硬石膏自流平地面材料抗折、強(qiáng)壓強(qiáng)度和凝結(jié)時(shí)間的影響見表3。

表3　激發(fā)劑對硬石膏自流平地面材料物理性能的影響

由表3可見，適量復(fù)合激發(fā)劑改善了硬石膏自流平地面材料的物理性能，Na2SO4和K2SO4按1∶1摩爾比復(fù)合使用，硬石膏自流平地面材料的綜合物理性能較好。

根據(jù)前述實(shí)驗(yàn)結(jié)果，在添加適量硫酸鹽激發(fā)劑后，在硬石膏中分別添加硅酸鹽、鋁酸鹽和早強(qiáng)快硬硫鋁酸鹽水泥，水泥摻量對硬石膏基自流平地面材料抗壓強(qiáng)度的影響見圖3。

圖3　水泥對硬石膏自流平地面材料抗壓強(qiáng)度的影響

由圖3可以看出，隨水泥摻量增加，硬石膏-水泥體系抗壓強(qiáng)度逐漸提高；在相同摻量下，硬石膏-硅酸鹽水泥體系和硬石膏-鋁酸鹽水泥體系的抗壓強(qiáng)度基本一致，而硬石膏-硫鋁酸鹽水泥體系的抗壓強(qiáng)度明顯提高；對于硬石膏-硫鋁酸鹽水泥體系，當(dāng)水泥摻量低于40%時(shí)，抗壓強(qiáng)度隨水泥摻量增大而大幅提高，當(dāng)水泥摻量為40%時(shí)，其絕干抗壓強(qiáng)度為27.2 MPa，之后繼續(xù)增加水泥摻量，抗壓強(qiáng)度基本穩(wěn)定不變。

2.2減水劑對硬石膏自流平地面材料性能的影響

對于硬石膏，聚羧酸類減水劑在摻量較低的情況下具有較好的流動(dòng)度［7］，密胺樹脂類減水劑即使增大摻量，分散效果也差于聚羧酸類減水劑。在上述實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上對硬石膏添加適量復(fù)合激發(fā)劑后，研究減水劑對硬石膏自流平地面材料流動(dòng)度的影響（水膏比為0.21），結(jié)果見圖4。

圖4　減水劑對硬石膏自流平地面材料流動(dòng)度的影響

由圖4可知，對于1#減水劑，當(dāng)摻量為0.35%才達(dá)到其飽和摻量，流動(dòng)度僅為110 mm；對于2#減水劑，當(dāng)摻量為0.25%達(dá)到其飽和摻量，流動(dòng)度為250 mm；對于3#減水劑，當(dāng)摻量為0.225%達(dá)到其飽和摻量，流動(dòng)度為280 mm。顯然，對硬石膏而言，3#減水劑減水效果優(yōu)于1#和2#減水劑。聚羧酸類減水劑之所以擁有良好的分散性和高效減水效果，是因?yàn)槠浞肿咏Y(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)是在分子主鏈或側(cè)鏈上引入強(qiáng)極性基團(tuán)，使分子具有梳形結(jié)構(gòu)，這樣就可以通過調(diào)節(jié)聚合物的分子質(zhì)量來提高減水性，通過調(diào)節(jié)側(cè)鏈分子質(zhì)量增加立體位阻作用而提高分散性［8］。在本實(shí)驗(yàn)中，添加了適量Liquiment 5581F減水劑的硬石膏具有良好的流動(dòng)性。

2.3膠粉對硬石膏自流平地面材料性能的影響

膠粉能夠改善自流平地面材料的一系列性能，如和易性、流平性、耐磨性、柔韌性和與基底的粘結(jié)性能等。在上述實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上對硬石膏添加適量復(fù)合激發(fā)劑、減水劑后，研究膠粉對硬石膏自流平地面材料性能的影響，結(jié)果見表4。

表4　膠粉對硬石膏自流平地面材料性能的影響

由表4可以發(fā)現(xiàn)，隨膠粉摻量增加，硬石膏自流平地面材料的絕干抗折強(qiáng)度和拉伸粘結(jié)強(qiáng)度逐漸提高。對5044N膠粉，隨其摻量增加絕干抗壓強(qiáng)度和試塊絕干質(zhì)量逐漸降低；對5011L膠粉，隨其摻量增加絕干抗壓強(qiáng)度基本穩(wěn)定不變，絕干抗折強(qiáng)度和絕干質(zhì)量逐漸增大。通過絕干質(zhì)量可知，5011L膠粉降低了硬石膏自流平地面材料的含氣量，使空隙率下降，導(dǎo)致抗壓強(qiáng)度提高，因此，隨其摻量增加絕干抗壓強(qiáng)度并沒有降低。當(dāng)膠粉摻量超過2%時(shí)，反而會(huì)對地面材料基本性能產(chǎn)生不利影響，因此適宜添加量應(yīng)控制在2%左右。在本實(shí)驗(yàn)中，添加了適量5011L膠粉，改善了砂漿的力學(xué)性能。

2.4保水劑對硬石膏自流平地面材料性能的影響

保水劑能夠有效解決自流平材料因失水過快而導(dǎo)致材料水化不充分、強(qiáng)度降低、表面脫粉、干裂等問題［9］。由于保水劑本身具有增稠增黏作用［10］，對于自流平地面流動(dòng)度會(huì)產(chǎn)生不利影響，因此，應(yīng)嚴(yán)格控制保水劑種類和添加量。在上述實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上對硬石膏添加適量復(fù)合激發(fā)劑、減水劑和膠粉后，研究保水劑對硬石膏自流平地面材料保水率的影響，結(jié)果見表5。

表5　保水劑對硬石膏自流平地面材料保水率的影響

從表5可以看出，當(dāng)未摻保水劑時(shí)，料漿保水率較低，僅為78.4%；當(dāng)保水劑摻量為0.05%時(shí)，料漿保水率為90.0%，此時(shí)漿體均勻性、自愈合性能良好，并且沒出現(xiàn)離析沉降；當(dāng)摻量為0.10%時(shí)，料漿保水率為92.1%。綜合考慮，對硬石膏自流平地面材料保水劑Starvis 3003F適宜摻量為0.05%。

2.5細(xì)骨料對硬石膏性能的影響

粉煤灰作為細(xì)骨料會(huì)影響硬石膏基地面材料基本性能，在上述實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上對硬石膏添加適量復(fù)合激發(fā)劑、減水劑、膠粉和保水劑后，研究粉煤灰對硬石膏自流平地面材料性能的影響，結(jié)果見表6。

表6　粉煤灰對硬石膏自流平地面材料流動(dòng)度的影響

由表6可知，粉煤灰摻量為3%時(shí)比不摻加粉煤灰的料漿流動(dòng)度增大了7 mm。

3　硬石膏地面材料性能測試

綜合考慮，配方設(shè)計(jì)為：硬石膏60%～90%，復(fù)合激發(fā)劑（早強(qiáng)快硬硫鋁酸鹽水泥和適量硫酸鹽激發(fā)劑）10%～40%，聚羧酸類減水劑0.25%～1.00%，膠粉0～3%，保水劑0.05%～0.10%，粉煤灰0～5%。

經(jīng)過一系列探索試驗(yàn)，對硬石膏配方設(shè)計(jì)進(jìn)行優(yōu)化，制得的硬石膏自流平地面材料性能均符合日本住宅公團(tuán)標(biāo)準(zhǔn)要求，其性能測試結(jié)果見表7。

表7　硬石膏自流平地面材料的基本性能

4　結(jié)論

（1）以硬石膏為主要材料，通過添加各種外加劑和細(xì)骨料可制成硬石膏基自流平地面材料。配方設(shè)計(jì)為：硬石膏60%～90%，復(fù)合激發(fā)劑（早強(qiáng)快硬硫鋁酸鹽水泥和適量硫酸鹽激發(fā)劑）10%～40%，聚羧酸類減水劑0.25%～1.00%，膠粉0～3%，保水劑0.05%～0.10%，粉煤灰0～5%。

（2）通過配方優(yōu)化后，制成的硬石膏基自流平地面材料流動(dòng)度達(dá)220mm，絕干抗折強(qiáng)度為7.3 MPa，絕干抗壓強(qiáng)度為16.7 MPa，拉伸粘結(jié)強(qiáng)度為0.57 MPa，收縮率為0.045%，基本性能符合日本住宅公團(tuán)標(biāo)準(zhǔn)要求，具有廣闊的推廣和應(yīng)用前景。

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［3］張建新.天然硬石膏水化硬化及活性激發(fā)研究［D］.重慶：重慶大學(xué)，2009.

［4］陳吉春，羅惠莉.不同條件下改性的硬石膏的性能［J］.硅酸鹽學(xué)報(bào)，2005，33（2）：249-252.

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［9］彭明強(qiáng)，葉蓓紅.脫硫石膏用于自流平砂漿的研究［J］.建筑材料學(xué)報(bào)，2012，15（3）：406-409.

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Research and preparation of self-leveling floor mortar from anhydrite

WANG Li，WANG Pengqi，ZHOU Jianzhong
（Beijing New Building Materials Public Limited Company，Beijing 100096，China）

Based on anhydrite，a new kind of self-leveling floor mortar was developed with different additives and aggregate through modification.The optimization formula was：anhydrite 60%～90%，complex activator 10%～40%，superplasticizer 0.25%～1.00%，redispersible polymeric powder 0～3%，water-retaining agent 0.05%～0.10%and fly ash 0～5%.Test results show that the fluidity was 220 mm，the flexural and compressive strength of the mortar reached 7.3 MPa and 16.7 MPa respectively and the tensile adhesive strength was 0.57 MPa with the shrinkage ratio of 0.045%.The property of anhydrite has reached Japan standard of Residential Group and Housing Corporation about gypsum-based self-leveling mortar.

floor mortar，anhydrite，self-leveling，fluidity

TU526；TQ177.3+79

A

1001-702X（2015）09-0019-04

北京市科技新星計(jì)劃項(xiàng)目（Z121103002512091）

2015-03-27；

2015-04-28

王麗，女，1981年生，河北邯鄲人，工程師，主要從事廢渣資源化利用及石膏基建材等方面的研究。