微波化學(xué)氣相沉積制備AlOx薄膜及鈍化晶硅性能的研究

張　健，巴德純，張振厚

（1.東北大學(xué)機(jī)械及自動(dòng)化學(xué)院，沈陽　110004；2.中國(guó)科學(xué)院沈陽科學(xué)儀器股份有限公司，沈陽　110179）

微波化學(xué)氣相沉積制備AlOx薄膜及鈍化晶硅性能的研究

張健1，巴德純1，張振厚2

（1.東北大學(xué)機(jī)械及自動(dòng)化學(xué)院，沈陽110004；2.中國(guó)科學(xué)院沈陽科學(xué)儀器股份有限公司，沈陽110179）

通過線性微波化學(xué)氣相沉積（LMW-PECVD）技術(shù)在P型單晶樣品上高生長(zhǎng)速度下制備了高質(zhì)量的AlOx薄膜，采用場(chǎng)發(fā)射電子掃描顯微鏡、光學(xué)橢圓偏振儀器、有效少子壽命測(cè)量?jī)x對(duì)實(shí)驗(yàn)樣品進(jìn)行了表征和分析。結(jié)果表明，AlOx薄膜的厚度和折射率都對(duì)晶硅的鈍化效果有影響，薄膜厚度在20～30 nm之間、折射率在1.6～1.65之間出現(xiàn)了理想的鈍化效果；熱處理對(duì)AlOx薄膜鈍化效果的影響較為復(fù)雜，理想的熱處理溫度在350～400℃之間。

線性微波源；氧化鋁薄膜；少子壽命

0　引言

近年來由于全球能源危機(jī)和人們對(duì)環(huán)保意識(shí)的增強(qiáng)，太陽能電池產(chǎn)業(yè)得到了迅速的發(fā)展。雖然太陽能電池種類繁多，但市場(chǎng)上應(yīng)用最廣泛的依然是晶體硅太陽能電池。目前，對(duì)傳統(tǒng)晶體硅太陽能電池的研究已經(jīng)基本達(dá)到了成熟的階段，但隨著硅片的厚度越來越薄，產(chǎn)線上的太陽能電池硅片厚度已經(jīng)降到了180 μm左右，表面復(fù)合速度對(duì)電池性能的影響越來越大，所以需要在硅片表面制作鈍化層來提高太陽能電池的性能［1-3］。研究證明SiNx薄膜因具有優(yōu)良的光學(xué)性能和鈍化性能被廣泛應(yīng)用到晶硅電池正面鈍化［4-6］，但電池背面鈍化情況復(fù)雜，這一難題長(zhǎng)期困擾著行業(yè)的發(fā)展。學(xué)者們嘗試用CVD制備SiNx、SiO2、α-Si：H來鈍化晶硅電池背面［7-11］，但由于SiNx內(nèi)部含有固定正電荷，導(dǎo)致電池背表面產(chǎn)生寄生電流效應(yīng)，降低了硅太陽電池的短路電流；SiO2生長(zhǎng)溫度過高引起載流子有效壽命退化；α-Si：H熱穩(wěn)定性差，難以滿足產(chǎn)線后燒結(jié)工序，所以這些薄膜都難以應(yīng)用到大規(guī)模生產(chǎn)中。AlOx薄膜表現(xiàn)出的對(duì)晶硅背表面近乎完美的鈍化效果且具有一定的熱穩(wěn)定性，受到專家學(xué)者的關(guān)注［12-13］。制備AlOx薄膜的方法有射頻PECVD、ALD［14-16］、磁控濺射，其中射頻PECVD和ALD可以制備出高質(zhì)量、極優(yōu)鈍化效果的AlOx薄膜［17-20］，但射頻PECVD技術(shù)設(shè)備易污染，而ALD技術(shù)由于其機(jī)理決定了生長(zhǎng)薄膜速度過慢，都難以滿足大規(guī)模生產(chǎn)的需要。

采用沈陽科儀研發(fā)的線性微波化學(xué)氣相沉積（LMW-PECVD）設(shè)備制備出了沉積速度快、熱穩(wěn)定性好且鈍化效果極佳的AlOx薄膜，同時(shí)利用掃描電子顯微鏡、有效少子壽命測(cè)量?jī)x、光學(xué)橢圓偏振儀研究了熱處理溫度、薄膜厚度和折射率對(duì)AlOx薄膜的鈍化性能影響。

1　實(shí)驗(yàn)方法

1.1實(shí)驗(yàn)原料

實(shí)驗(yàn)樣品是錦州陽光能源提供的太陽能級(jí)的硼摻雜P型強(qiáng)堿拋光單晶片，有效少子壽命10 μs，厚度180 μm，外形尺寸156 cm×156 cm；純度99.9%的三甲基鋁（［（CH3）Al］2）是由上海艾佩科特種氣體有限公司提供；純度99.999%的笑氣（N2O）和高純氮?dú)猓∟2）是由大連科利德特種氣體有限公司提供；丙酮、無水乙醇、HF酸、去離子水由國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑沈陽有限公司提供。

1.2實(shí)驗(yàn)設(shè)備

圖1是LMW-PECVD原理圖，設(shè)備兩端是峰值功率3 000 W的磁控管，用來提供微波能量源，再通過方形波導(dǎo)管將微波能量傳到真空腔體中。而在真空腔體中，微波通過中間銅軸和石英管的耦合裝置傳播其能量，同時(shí)離化前驅(qū)體，從而形成均勻的等離子體生長(zhǎng)薄膜。

圖1　LMW-PECVD原理圖

圖2是LMW-PECVD系統(tǒng)結(jié)構(gòu)圖，該系統(tǒng)共有3個(gè)真空腔體，裝載腔是對(duì)樣品進(jìn)行紅外快速加熱；中間腔分為預(yù)熱、沉積、冷卻三段，分別是穩(wěn)定樣片溫度、生長(zhǎng)AlOx薄膜、自然冷卻樣品；卸載腔是提高系統(tǒng)產(chǎn)能。上面討論的微波裝置安裝在系統(tǒng)的沉積區(qū)，樣品通過內(nèi)部帶輪勻速通過沉積區(qū)生長(zhǎng)AlOx薄膜。

1.3實(shí)驗(yàn)過程

實(shí)驗(yàn)前首先將硅樣品放入丙酮溶液中超聲清洗20 min，去除表面有機(jī)油脂和大顆粒污染物；再用體積濃度50%的無水乙醇超聲清洗10 min；用去離子水超聲清洗10 min后將樣品放入體積濃度為5%的HF酸中，刻蝕5 min；取出后，再用去離子水反復(fù)沖洗；最后用干燥氮?dú)獯蹈蓸悠繁砻娴乃?，用塑料手套取出樣品放入LMW-PECVD設(shè)備中。樣片首先放入裝載腔體中進(jìn)行紅外快速加熱，加熱溫度設(shè)定為300℃，加熱時(shí)間設(shè)定為30 s，而后在真空環(huán)境下通過帶輪將樣品傳遞到預(yù)熱腔體中進(jìn)行熱穩(wěn)定，穩(wěn)定10 s后再傳遞到反應(yīng)腔體，反應(yīng)腔本底真空要求1 Pa，通入定量前驅(qū)體TMA（200 mL/min）和N2O（1 500 mL/min），而后通過變頻泵組調(diào)節(jié)反應(yīng)腔體壓力到18 Pa，加載微波功率1 200 W、占空比（9/13），腔內(nèi)出現(xiàn)閃爍的輝光，樣品均勻線速通過輝光區(qū)動(dòng)態(tài)沉積AlOx薄膜，通過帶輪速度來控制沉積時(shí)間，進(jìn)而控制薄膜厚度。樣品通過沉積區(qū)后，在真空環(huán)境下進(jìn)入卸載腔，向卸載腔通入干燥氮?dú)?，氣壓達(dá)到1.33 Pa后，取出樣品。為了更真實(shí)的反應(yīng)AlOx薄膜鈍化效果，本研究將樣品反轉(zhuǎn)后進(jìn)行背面長(zhǎng)膜，且生長(zhǎng)參數(shù)不變，形成雙面沉積AlOx的樣品。最后，將制備好的樣品進(jìn)行不同溫度的熱處理，熱處理是在大氣環(huán)境下進(jìn)行的，熱處理時(shí)間為5 min。

1.4儀器與表征

采用（SEM，ZEISS Ultra）場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡進(jìn)行了薄膜表面狀態(tài)分析；采用SENTECH公司SE800-PV橢圓偏振儀（光譜范圍寬度300～930 nm，穩(wěn)定75 W氙弧燈提供UV/VIS光譜）測(cè)量薄膜的折射率和厚度；采用SEMILAB的WT-2000有效少子壽命儀器測(cè)量樣片的面平均有效少子壽命。

2　結(jié)果與討論

2.1AlOx薄膜的表征結(jié)果

圖3是樣品的SEM照片，由于實(shí)驗(yàn)樣品為強(qiáng)堿拋光的P型硅，其導(dǎo)電能力一般，且AlOx薄膜為介質(zhì)薄膜，所以能準(zhǔn)確的反應(yīng)出樣品表面狀態(tài)，對(duì)待測(cè)樣品表面進(jìn)行了噴金處理。圖3（a）、（b）分別是單晶樣品和沉積AlOx薄膜后表面照片對(duì)比，可知AlOx薄膜基本按照樣品原有的表面態(tài)進(jìn)行成膜，沒有改變晶硅表面形貌；也可以說明AlOx在生長(zhǎng)過程中，是均勻的覆蓋到晶硅表面，成膜過程穩(wěn)定。圖3（c）是AlOx薄膜表面Al元素和O元素的分布照片，其中灰色亮點(diǎn)表示Al元素分布，白色亮點(diǎn)表示O元素分布。由圖可知，Al元素和O元素非常均勻的覆蓋到晶硅表面，說明AlOx薄膜成分穩(wěn)定，這也是制備高質(zhì)量、高性能AlOx薄膜的前提條件。

圖3　樣品的SEM照片

2.2AlOx薄膜厚度對(duì)鈍化性能的影響

AlOx薄膜沉積速度低一直是阻礙晶硅背鈍化電池發(fā)展的重大問題，實(shí)驗(yàn)通過LMW-PECVD技術(shù)制備出了較高沉積速度的AlOx薄膜。同時(shí)，研究AlOx薄膜厚度與其鈍化性能的關(guān)系也同樣重要，既要達(dá)到理想的鈍化性能又要盡可能的降低薄膜厚度才是產(chǎn)業(yè)發(fā)展最需要的。圖4表示不同厚度的AlOx薄膜對(duì)晶硅鈍化后，有效少子壽命的變化曲線，從圖中看出，不同厚度的AlOx薄膜鈍化晶硅樣片后，有效少子壽命都有提升。當(dāng)AlOx薄膜厚度低于20 nm時(shí)，厚度變化對(duì)鈍化效果作用明顯，晶硅有效少子壽命隨AlOx薄膜厚度增加有大幅度提升；當(dāng)AlOx薄膜厚度超過22 nm后，對(duì)晶硅鈍化效果基本維持不變，有效少子壽命在120～130 μs之間浮動(dòng)。這是因?yàn)楫?dāng)AlOx沉積到晶硅表面時(shí)，AlOx中原子態(tài)的H會(huì)與晶硅表面結(jié)合，減少界面處的懸掛鍵，起到了化學(xué)鈍化的作用，所以不同厚度的AlOx鈍化晶硅后有效少子壽命都提升了；但如果AlOx薄膜厚度過低，薄膜中的原子態(tài)H沒有飽和晶硅界面處的缺陷，且厚度過低也會(huì)導(dǎo)致AlOx薄膜內(nèi)部固有負(fù)電荷濃度低，沒有起到有效的場(chǎng)效應(yīng)鈍化，所以鈍化后的晶體硅少子壽命會(huì)隨著AlOx薄膜厚度的增加而速度提高，但鈍化效果并不理想；如果AlOx達(dá)到一定厚度后，H已經(jīng)飽和了晶硅界面缺陷且AlOx薄膜內(nèi)部的負(fù)電荷濃度也趨于穩(wěn)定，那么表現(xiàn)出鈍化后的晶硅有效少子壽命趨于穩(wěn)定。綜上所述，在產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)中，應(yīng)該在20～25 nm之間選擇沉積AlOx的厚度，這樣即可得到較理想的鈍化效果又盡可能降低了薄膜的厚度，提高產(chǎn)能。

圖4　晶硅有效少子壽命隨AlOx厚度變化曲線圖

2.3AlOx薄膜折射率對(duì)鈍化性能的影響

圖5表示不同折射率的AlOx薄膜對(duì)晶硅鈍化后，晶硅有效少子壽命的變化曲線，可知不同折射率的AlOx薄膜對(duì)晶硅鈍化后，有效少子壽命都有不同程度提升，晶硅有效少子壽命隨著AlOx薄膜折射率的升高，出現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)，而且當(dāng)折射率處于1.6～1.65之間時(shí)，有效少子壽命出現(xiàn)最大值135 μs。這是因?yàn)長(zhǎng)MW-PECVD技術(shù)制備的AlOx薄膜都是非晶態(tài)的，而薄膜的折射率直接反應(yīng)出薄膜中Al/O的成份配比，當(dāng)折射率處于1.65附近時(shí)Al/O配比處于標(biāo)準(zhǔn)Al2O3化學(xué)計(jì)量比，這時(shí)形成的AlOx薄膜結(jié)構(gòu)最致密、質(zhì)量最高，所以對(duì)晶硅的鈍化效果也是最理想的。圖5還可得出，LMW-PECVD技術(shù)可以制備出寬折射率范圍的AlOx薄膜，這主要是通過調(diào)節(jié)前驅(qū)體比例和微波功率實(shí)現(xiàn)的。

圖5　晶硅有效少子壽命隨AlOx折射率變化曲線圖

2.4熱處理對(duì)鈍化性能的影響

圖6是對(duì)不同厚度AlOx薄膜采用不同溫度熱處理后，測(cè)試的晶硅樣品的有效少子壽命曲線。由圖可見，當(dāng)AlOx薄膜厚度小于10 nm時(shí)，經(jīng)過熱處理，樣品有效少子壽命都有提升，但提升幅度不大，且基本不受熱處理溫度大小影響；當(dāng)AlOx薄膜厚度達(dá)到20 nm時(shí)，晶硅有效少子壽命隨熱處理溫度升高快速變大，且溫度處于400℃時(shí)，有效少子壽命最大為1 350 μs，而后繼續(xù)增加熱處理溫度出現(xiàn)了數(shù)值下降的趨勢(shì)；當(dāng)AlOx薄膜厚度達(dá)到100 nm時(shí)，晶硅有效少子壽命也是出現(xiàn)了先增大后減小的趨勢(shì)，且在溫度360℃時(shí)，有效少子壽命最大為1 110 μs。這是因?yàn)榻?jīng)過熱處理后的樣品都會(huì)增強(qiáng)AlOx薄膜中H原子的擴(kuò)散能量，促進(jìn)H與硅表面懸掛鍵的結(jié)合，減小硅表面的缺陷密度，從而增強(qiáng)AlOx薄膜的化學(xué)鈍化效果。

此外，熱處理也有助于在AlOx與c-Si之間形成SiO2薄層，而SiO2與c-Si之間的缺陷密度小于AlOx與c-Si之間的缺陷密度，熱處理還可以導(dǎo)致薄膜內(nèi)部結(jié)構(gòu)重組，提升AlOx薄膜內(nèi)部固有負(fù)電荷濃度，提升場(chǎng)效應(yīng)鈍化效果。所以，熱處理可以普遍提高對(duì)晶硅的鈍化效果。當(dāng)AlOx薄膜厚度低于10 nm時(shí)，較低的溫度就可以激活A(yù)lOx的化學(xué)鈍化能力，但由于厚度過薄，沒有足夠量的H進(jìn)行Si-H結(jié)合，所以表現(xiàn)出在不同熱處理溫度時(shí)，有效少子壽命變化不大；當(dāng)AlOx薄膜達(dá)到20 nm，溫度400℃時(shí)鈍化效果最佳；當(dāng)AlOx厚度過高，熱處理溫度過大時(shí)，AlOx薄膜中H原子就會(huì)以H2的形式釋放出來，導(dǎo)致AlOx薄膜出現(xiàn)疏松、不致密的問題，影響鈍化效果。

圖6　晶硅有效少子壽命隨熱處理溫度變化曲線圖

3　結(jié)論

采用LMW-PECVD技術(shù)在高沉積速率下制備了高質(zhì)量的AlOx薄膜，該薄膜均勻、穩(wěn)定的覆蓋樣品表面且成膜的Al/O元素分布均勻。AlOx薄膜的厚度、折射率及熱處理都對(duì)其鈍化性能有著顯著影響。當(dāng)薄膜厚度為20 nm、折射率為1.6、熱處理溫度為400℃時(shí)，得到了最佳晶硅鈍化效果，有效少子壽命達(dá)到了1 350 μs。如果優(yōu)化其他制備工藝參數(shù)，有效少子壽命還會(huì)提高。即使這樣，該薄膜質(zhì)量可以達(dá)到晶硅電池背鈍化要求，且LMW-PECVD技術(shù)具有快速長(zhǎng)膜的能力，相信該技術(shù)的發(fā)展會(huì)促進(jìn)晶硅電池背鈍化產(chǎn)業(yè)的進(jìn)步。

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《載人航天與太空旅游》一書正式出版發(fā)行

蘭州空間技術(shù)物理研究所副所長(zhǎng)、《真空與低溫》雜志主編李得天研究員等人編寫的《載人航天與太空旅游》一書，最近由甘肅科學(xué)技術(shù)出版社正式出版。李得天研究員，博士，博士生導(dǎo)師，國(guó)家杰出青年科學(xué)基金獲得者，享受政府特殊津貼，“十二五”國(guó)家863計(jì)劃主題專家，國(guó)防973項(xiàng)目首席科學(xué)家。中國(guó)計(jì)量測(cè)試學(xué)會(huì)常務(wù)理事兼真空計(jì)量專委會(huì)主任、中國(guó)真空學(xué)會(huì)常務(wù)理事、中國(guó)真空學(xué)會(huì)科學(xué)普及和教育委員會(huì)主任，真空低溫技術(shù)與物理國(guó)家級(jí)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室主任。

《載人航天與太空旅游》由飛向太空的“航班”、走進(jìn)“太空旅館”、體驗(yàn)神奇的太空、出發(fā)去太空等章節(jié)。講述了太空日常生活的“衣食住行”，介紹了進(jìn)入太空要經(jīng)歷的超重、失重等現(xiàn)象。從而為廣大青少年讀者，了解載人航天和太空旅游、開啟通往神秘太空的“夢(mèng)想之旅”，提供了通俗易懂的航天載人知識(shí)。

《載人航天與太空旅游》在編寫過程中，經(jīng)歷了圖書選題、資料調(diào)研、提綱編寫、文稿撰寫等大量的工作。參加編寫的還有編輯部的宋智、雷占許、權(quán)素君等同志。本書出版后到有關(guān)中小學(xué)進(jìn)行了宣講，收到中小學(xué)生的熱烈歡迎。

隨著航天科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，需要大量的航天知識(shí)的專業(yè)人才，本書適用于中小學(xué)生課外閱讀。啟發(fā)廣大青少年熱愛航天、探索航天的求知欲望，具有一定的重要意義。

（本刊編輯部）

THE PASSIVATION PROPERTY OF AlOxTHIN FILM DEPOSITED BY LMW-PECVD

ZHANG Jian1，BADe-chun1，ZHANG Zhen-hou2
（1.School of Machinery&Automation，Northeastern University，Shenyang110004，China；2.SKYTechnology Development Co.，Ltd.ChineseAcademy of sciences，Shenyang110179，China）

AlOxthin film have been synthesized on p-Si substrates via linear micro wave plasma enhanced chemical vapor deposited system.The obtained samples were characterized by SEM、Elliptical polarization instrument and Lifetime measuring device.The experimental results show that thickness and refractivity of AlOxthin film has influenced on passivation property in p-Si.The thickness from 20 nm to 25 nm and refractivity from 1.6 to1.65 of AlOx thin film has perfect passivation property.The impact of Annealing on AlOxthin film was complex，but the best annealing temperature has arised from 350℃to 400℃.

line microwave sources；AlOx；lifetime

O647

A

1006-7086（2015）06-0315-05

10.3969/j.issn.1006-7086.2015.06.002

2015-10-08

教育部博士點(diǎn)基金（20120042110031）

張?。?991-），男，遼寧省沈陽市人，博士研究生，主要從事功能薄膜的研究。Email：2896006619@qq.com。