T91鋼在堿金屬氯化物介質(zhì)中的高溫腐蝕行為

何玉武，李宇春，張宏亮，李 梅，徐召金，鐘 峰，楊 帆

（1.長(zhǎng)沙理工大學(xué) 化學(xué)與生物工程學(xué)院，長(zhǎng)沙410114；2.廣東電網(wǎng)公司電力科學(xué)研究院 化學(xué)所，廣州510080）

T91鋼在堿金屬氯化物介質(zhì)中的高溫腐蝕行為

何玉武1，李宇春1，張宏亮2，李 梅1，徐召金1，鐘 峰1，楊 帆1

（1.長(zhǎng)沙理工大學(xué) 化學(xué)與生物工程學(xué)院，長(zhǎng)沙410114；2.廣東電網(wǎng)公司電力科學(xué)研究院 化學(xué)所，廣州510080）

模擬生物質(zhì)電廠鍋爐過(guò)熱器的煙氣側(cè)環(huán)境，對(duì)過(guò)熱器材料T91進(jìn)行了高溫腐蝕研究。采用試樣腐蝕增重試驗(yàn)，測(cè)得了腐蝕動(dòng)力學(xué)曲線(xiàn)；采用掃描電鏡（SEM）、能譜儀（EDS）和X射線(xiàn)衍射儀（XRD）等，對(duì)T91試樣腐蝕后的形貌、結(jié)構(gòu)、元素含量和腐蝕產(chǎn)物的組成進(jìn)行了分析。結(jié)果表明，T91的腐蝕對(duì)KCl蒸汽和反應(yīng)溫度比較敏感，隨著溫度的增高，腐蝕速率增加，腐蝕動(dòng)力學(xué)曲線(xiàn)基本符合拋物線(xiàn)規(guī)律；T91的主要腐蝕產(chǎn)物為Fe2O3和（Fe0.6Cr0.4）2O3，同時(shí)含有少量的Fe3O4和 K2Fe4O7。

T91；生物質(zhì)電廠；過(guò)熱器；堿金屬氯化物；高溫腐蝕

生物質(zhì)電廠是一種重要的綠色可再生能源的利用設(shè)施，但由于其燃料中含有高量的堿性物質(zhì)，會(huì)對(duì)生物質(zhì)發(fā)電設(shè)備產(chǎn)生重要的影響，特別是高堿性物質(zhì)燃燒過(guò)程中形成的氯化物對(duì)鍋爐過(guò)熱器產(chǎn)生嚴(yán)重的腐蝕，每年都會(huì)造成生物質(zhì)電廠較大的經(jīng)濟(jì)損失。在已有關(guān)于堿性物質(zhì)腐蝕的研究中，研究者更多的關(guān)注Cl2、HCl及氯鹽對(duì)材料的腐蝕，雖然有人注意到 NaCl蒸汽對(duì)材料高溫腐蝕的影響［1-5］，但對(duì)生物燃料經(jīng)常出現(xiàn)的KCl蒸汽的影響很少研究。

T91鐵素體不銹鋼具有良好的耐熱性和耐腐蝕性，目前廣泛應(yīng)用于電廠鍋爐高溫過(guò)熱器和再熱器［6］。本工作設(shè)計(jì)了模擬生物質(zhì)鍋爐過(guò)熱器高溫腐蝕的試驗(yàn)系統(tǒng)，研究探討T91在飽和KCl蒸汽氣氛中的高溫腐蝕行為。

1 試驗(yàn)

1.1 試驗(yàn)裝置

試驗(yàn)系統(tǒng)示意圖見(jiàn)圖1。T91試樣通過(guò)石英支撐管放置在氧化鋁坩堝上并置于箱式電阻爐的恒溫區(qū)，氧化鋁坩堝底部盛放固體KCl，通過(guò)恒溫加熱使其揮發(fā)產(chǎn)生飽和KCl蒸汽，為了確保試樣和KCl蒸汽充分接觸，防止 KCl蒸氣過(guò)度溢出，試驗(yàn)時(shí)用蓋子蓋住坩堝。

1.2 試樣制備及表面處理

試驗(yàn)所用T91材料由華能玉環(huán)電廠提供，試樣取自鍋爐頂棚過(guò)熱器后的末級(jí)過(guò)熱器出口處。首先將材料加工成50mm×25mm×2mm的片狀試樣，采用金相砂紙將試樣表面打磨致鏡面光滑，然后用乙醇、丙酮溶液清洗，用濾紙吸干后放置在干燥箱中，在150℃下干燥2 h，稱(chēng)量并測(cè)量試樣的長(zhǎng)、寬及厚度。T91的化學(xué)成分見(jiàn)表1。

圖1 高溫腐蝕試驗(yàn)臺(tái)架示意圖Fig.1 Schematic diagram of the high temperature corrosion test bench

表1 T91鋼的化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）Tab.1 Main chemical composition of T91（mass） %

1.3 試驗(yàn)方法

將T91試樣放置在箱式電阻爐中進(jìn)行恒溫加熱，試驗(yàn)溫度分別設(shè)定為600℃、650℃和700℃。按照“靜態(tài)氧化簡(jiǎn)易試驗(yàn)”，采用增重法測(cè)定試樣腐蝕量，繪制腐蝕動(dòng)力學(xué)曲線(xiàn)，腐蝕周期為20 h。腐蝕后的試樣采用光學(xué)顯微鏡、SEM 觀察表面形貌，用EDS測(cè)試腐蝕層某一區(qū)域的化學(xué)成分；采用XRD分析腐蝕產(chǎn)物的組成。腐蝕后的試樣經(jīng)過(guò)切割、環(huán)氧樹(shù)脂鑲嵌、打磨拋光后用SEM觀察腐蝕產(chǎn)物的剖面［7］。

2 結(jié)果與討論

2.1 腐蝕動(dòng)力學(xué)

2.1.1 KCl蒸汽對(duì)腐蝕動(dòng)力學(xué)曲線(xiàn)的影響

圖2為T(mén)91在700℃飽和KCl蒸汽介質(zhì)和空白介質(zhì)中的腐蝕動(dòng)力學(xué)曲線(xiàn)。由圖2可見(jiàn)，T91在腐蝕初期呈快速增重的趨勢(shì)，隨后增重量趨于平緩，其腐蝕過(guò)程基本遵循拋物線(xiàn)規(guī)律［8］。說(shuō)明T91具有一定的抗高溫腐蝕性能。對(duì)比兩種介質(zhì)中的腐蝕動(dòng)力學(xué)曲線(xiàn)可知，T91在飽和KCl蒸汽介質(zhì)中腐蝕增重出現(xiàn)明顯增大現(xiàn)象，腐蝕20 h后增重量約為7.1 mg/cm2，而空白試驗(yàn)增重量約為1.9 mg/cm2，前者是后者的3.7倍。在試驗(yàn)過(guò)程發(fā)現(xiàn)，T91在 KCl蒸汽中表面有大量鼓包形成，并且鼓包有裂痕，形成的氧化膜疏松不致密，容易脫落，而在空白試驗(yàn)中金屬表面光滑平整，形成的氧化膜致密，不易脫落。由此可知KCl蒸汽的存在可明顯加速 T91的高溫腐蝕。

圖2 T91的腐蝕動(dòng)力學(xué)增重曲線(xiàn)Fig.2 Corrosion kinetics curves of T91

2.1.2 溫度對(duì)腐蝕動(dòng)力學(xué)曲線(xiàn)的影響

圖3為T(mén)91在不同溫度含有飽和 KCl蒸汽氣氛中的腐蝕增重試驗(yàn)結(jié)果和擬合曲線(xiàn)。由圖3可見(jiàn)，溫度對(duì)T91的腐蝕增重產(chǎn)生了顯著的影響。隨著溫度的增高，腐蝕增重量逐漸增加，且溫度越高，腐蝕增重量增加越快。T91在不同溫度下的腐蝕動(dòng)力學(xué)曲線(xiàn)整體呈拋物線(xiàn)規(guī)律，可用式（1）表示：

圖3 T91腐蝕動(dòng)力學(xué)增重試驗(yàn)結(jié)果擬合曲線(xiàn)Fig.3 Fitting corrosion kinetics curves of T91 at different temperatures

式中：y表示腐蝕增重量，Kp為拋物線(xiàn)曲線(xiàn)的速度常數(shù)，表征了腐蝕速率，反映了金屬材料的耐腐蝕性能，是與材料和溫度有關(guān)而與時(shí)間無(wú)關(guān)的常數(shù)。C為積分常數(shù)，表述了反映初期對(duì)拋物線(xiàn)曲線(xiàn)的偏離［9］。利用origin8.0軟件對(duì)不同溫度下T91腐蝕動(dòng)力學(xué)增重曲線(xiàn)進(jìn)行擬合，從而得到在不同溫度下的Kp值。擬合曲線(xiàn)的優(yōu)劣用修正的判定系數(shù)Ra2表示，其取值范圍為0～1，取值越接近1，則擬合程度越好，反之越差［10］。表2為不同溫度下T91腐蝕動(dòng)力學(xué)增重曲線(xiàn)擬合關(guān)系式，由表2可見(jiàn)，Ra2均在0.93以上，擬合結(jié)果良好。通過(guò)繪制腐蝕速率Kp值與溫度的關(guān)系曲線(xiàn)（圖4）可見(jiàn)，T91的Kp值隨溫度的升高而增加，且以直線(xiàn)的形式增加。分析認(rèn)為隨著反應(yīng)溫度的升高，參與腐蝕反應(yīng)的分子量也隨之增大，使的參與反應(yīng)的活化分子數(shù)目增多，加速金屬的腐蝕反應(yīng)。

表2 不同溫度下T91腐蝕動(dòng)力學(xué)增重曲線(xiàn)擬合關(guān)系式Tab.2 The fitting relation expression of T91 corrosion kinetics curves

圖4 不同溫度下T91的Kp值Fig.4 Kpof T91 at different temperatures

2.2 腐蝕產(chǎn)物形貌及成分分析

2.2.1 表面宏觀形貌

圖5為T(mén)91初始試樣和在各溫度下腐蝕后的表面宏觀形貌。初始試樣表面光滑平整；在600～700℃溫度區(qū)間內(nèi)，腐蝕后試樣表面均出現(xiàn)淺紅色腐蝕產(chǎn)物，隨著溫度的升高，表面形貌出現(xiàn)不同程度的變化。在600℃時(shí)試樣表面較為平整，無(wú)掉氧化皮現(xiàn)象，說(shuō)明形成的氧化膜跟金屬基體粘接性好；在650℃時(shí)試樣表面變得粗糙，有大量鼓包形成；700℃時(shí)，試樣表面不平整，出現(xiàn)大量的裂痕和鼓包，同時(shí)有少許的氧化皮脫落，說(shuō)明形成的氧化膜與金屬基體的粘接性變差，已不能很好地附著在金屬基體表面保護(hù)金屬基體不被腐蝕。

圖5 T91在不同溫度下腐蝕后的宏觀形貌Fig.5 Macro-morphology of T91 at different temperatures

圖6 T91腐蝕后的SEM形貌圖Fig.6 SEM of T91 at different temperatures

2.2.2 腐蝕產(chǎn)物微觀形貌及EDS分析

圖6為T(mén)91在不同溫度下腐蝕后的表面微觀形貌。在600℃下腐蝕后，試樣表面出現(xiàn)兩種不同的形貌，即少量的尖晶石結(jié)構(gòu)顆粒覆蓋區(qū)和較為平坦的區(qū)域。平坦區(qū)域?yàn)樾纬傻闹旅鼙Ｗo(hù)膜，但由于高溫腐蝕，保護(hù)膜已逐漸開(kāi)始破裂故在平坦區(qū)域發(fā)現(xiàn)裂痕。EDS分析表明，試樣表面含有鐵、鉻、氧以及微量的鉀元素。從圖6（b）可以看出，在650℃下腐蝕后，試樣表面腐蝕產(chǎn)物疏松多孔，尖晶石結(jié)構(gòu)氧化物顆粒變逐漸變大，鑲嵌在疏松的氧化膜中間。圖6（c）為（b）圖中L區(qū)放大，觀察發(fā)現(xiàn)此區(qū)域?yàn)槭杷啥嗫椎膱F(tuán)聚狀氧化物，對(duì)這個(gè)區(qū)域進(jìn)行EDS分析，分析表明此區(qū)域富集鐵和氧，還有少量的鉻和鉀，分析認(rèn)為團(tuán)聚狀氧化物主要成分為Fe2O3。試樣在700℃下腐蝕后，表面的腐蝕十分嚴(yán)重，腐蝕產(chǎn)物疏松多孔并從樣品表面有少量脫落，EDS分析表明，腐蝕產(chǎn)物表面主要元素為鐵、氧還有少量的鉻、鉀。

2.2.3 腐蝕產(chǎn)物成分分析

為了確定T91試樣腐蝕產(chǎn)物的組成成分，對(duì)腐蝕后的試樣進(jìn)行了 XRD分析，結(jié)果見(jiàn)圖7。XRD結(jié)果表明，在三種溫度下，腐蝕產(chǎn)物中均主要是鐵的氧化物和鉻的氧化物，主要相為 Fe2O3和（Fe0.6Cr0.4）2O3，其中（Fe0.6Cr0.4）2O3為 鐵和 鉻 形 成 的 具有保護(hù)性的尖晶石型復(fù)合氧化物，次要相為致密性較強(qiáng)的Fe3O4。文獻(xiàn)［11］指出，純鐵在 KCl蒸汽介質(zhì)中的高溫腐蝕產(chǎn)物有少量的 K2Fe4O7相，雖然本研究XRD分析中未檢測(cè)出 K2Fe4O7相，但通過(guò)EDS分析發(fā)現(xiàn)腐蝕后的試樣表面有少量鉀元素的存在。分析認(rèn)為，首先腐蝕后試樣表面形成的 K2Fe4O7與金屬基體粘接性不牢固，易脫落，腐蝕后的試樣在進(jìn)行XRD檢測(cè)之前，腐蝕產(chǎn)物K2Fe4O7可能已脫落；其次形成的 K2Fe4O7量較少，因此 XRD未能檢測(cè)出次相。

圖7 不同的溫度下T91腐蝕產(chǎn)物的XRD圖Fig.7 XRD patterns of T91 at different temperatures

2.2.4 腐蝕產(chǎn)物截面形貌及其能譜分析

圖8為T(mén)91在700℃下腐蝕后的截面圖。圖中金屬基體表面覆蓋著一層較薄、不連續(xù)的氧化膜。同時(shí)觀察到近基體部分出現(xiàn)較多的孔洞和裂痕，有大量氧化物侵入到基體內(nèi)部。圖8（b）為（a）圖中M區(qū)放大，由圖可見(jiàn)，氧化膜與金屬基體表面出現(xiàn)明顯分層現(xiàn)象，并且氧化膜疏松不致密，與金屬基體分層的膜在外力作用下極易脫落，這與在試驗(yàn)過(guò)程中試樣表面出現(xiàn)少量的氧化皮脫離金屬基體是一致的。對(duì)腐蝕后的橫截面選不同的區(qū)域進(jìn)行能譜分析，不同區(qū)域的EDS元素含量見(jiàn)表3。分析圖表可發(fā)現(xiàn)，在金屬基體缺陷處氯元素相對(duì)較高。分析認(rèn)為，Cl-穿透致密的金屬氧化膜，擴(kuò)散到氧化膜與金屬基體之間，并沿著金屬晶界滲入到金屬基體內(nèi)部，促進(jìn)金屬基體加速腐蝕產(chǎn)生大量的坑洞與裂痕。鉻在腐蝕層與金屬基體表面交界處有富集，試樣中較高的鉻含量可提高金屬的耐腐蝕性，鉻含量雖然未達(dá)到發(fā)生選擇性氧化的鉻含量（＞15%），但在高溫條件下，可以形成保護(hù)性的晶尖石型復(fù)合氧化物（Fe0.6Cr0.4）2O3，可 以有 效 減 緩金屬的 腐 蝕［12］。 腐蝕層的最外層鐵、氧含量較高，根據(jù)鐵和氧的原子百分比，可知其成分主要是疏松的 Fe2O3，XRD分析脫落的腐蝕產(chǎn)物也證實(shí)了這一點(diǎn)。

圖8 700℃下T91腐蝕后的截面SEM圖Fig.8 SEM of T91 section at 700℃after corrosion

表3 700℃下T91試樣腐蝕后的截面EDS元素組成（原子分?jǐn)?shù)/%）Tab.3 EDSelemental composition of T91 at 700℃

2.3 腐蝕機(jī)理分析

T91在高溫含氯氣氛中的加速腐蝕行為可用“活化氧化”理論解釋。本研究中，試樣表面出現(xiàn)鼓包，氧化膜與基體剝離、開(kāi)裂以及金屬基體出現(xiàn)坑洞等現(xiàn)象與“活化氧化”過(guò)程中的現(xiàn)象十分相符，而活化氧化行為得以實(shí)現(xiàn)的關(guān)鍵是試驗(yàn)過(guò)程中生成了一定量的Cl2［13］。

在試驗(yàn)初期，T91基體表面直接暴露在介質(zhì)中，試樣主要發(fā)生高溫氧化反應(yīng)，即生成氧化膜，隨著氧化膜的逐漸增厚，腐蝕動(dòng)力學(xué)表現(xiàn)為快速的增長(zhǎng)趨勢(shì)，腐蝕速度主要受化學(xué)反應(yīng)速度控制［14］。而在腐蝕后期，增重區(qū)域平穩(wěn)，這是由于 KCl蒸汽直接與金屬表面發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，其反應(yīng)方程見(jiàn)式（1）：

生成的Cl2具有很強(qiáng)的滲透能力，在氧化膜和金屬基體界面的氧分壓逐漸降低時(shí)，滲透性強(qiáng)的Cl2在一定的分壓下穿透致密的氧化膜，在金屬基體與氧化膜界面處富集。Cl2的滲入破壞了氧化膜的致密性，使其變得疏松多孔。同時(shí)Cl-通過(guò)金屬晶界向金屬基體擴(kuò)散，在晶界生成金屬氯化物，加速了T91基體的腐蝕，并在金屬基體表面形成坑洞與裂痕。其反應(yīng)方程見(jiàn)式（2）：

形成的金屬氯化物具有較低的熔點(diǎn)（T= 677℃）和高揮發(fā)性，當(dāng)大量的金屬氯化物形成后會(huì)向外連續(xù)擴(kuò)散，當(dāng)金屬氯化物達(dá)到氧勢(shì)較高的地方會(huì)被氧化生成 Fe2O3、Fe3O4和 Cl2，其反應(yīng)方程見(jiàn)式（3）、（4）：

該Fe2O3在氧化膜中生成會(huì)造成很大的組織應(yīng)力，使氧化膜的完整性遭到破壞，出現(xiàn)與金屬基體脫落現(xiàn)象。同時(shí)生成的Cl2部分重新返回到氧化膜與基體界面對(duì)基體進(jìn)行腐蝕，即產(chǎn)生“活化氧化”。在此過(guò)程中，大量生成的金屬氯化物很難通過(guò)“活化氧化”的途徑在短時(shí)間內(nèi)擴(kuò)散達(dá)到平衡，因而金屬氯化物向外散逸，這與在試驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)盛放樣品的坩堝內(nèi)壁附著黃色揮發(fā)物這一現(xiàn)象是一致的，金屬氯化物的向外散逸以及“活化氧化”使金屬氯化物在腐蝕層含量非常少，因此在XRD分析中，也未能檢測(cè)出次相。同時(shí)外界的氧氣也可從氧化膜破損處擴(kuò)散進(jìn)來(lái)，金屬基體表面又可以形成新的氧化膜。由于鐵以金屬氯化物的形式向外散逸以及氧氣的進(jìn)入形成新的氧化膜，腐蝕動(dòng)力學(xué)表現(xiàn)為平緩趨勢(shì)，此時(shí)，金屬高溫腐蝕速度主要受氯在氧化膜的擴(kuò)散行為控制，于此同時(shí)，生成的Cl2進(jìn)入新一輪的加速腐蝕過(guò)程。

3 結(jié)論

（1）氣氛中含微量的KCl蒸汽能明顯促進(jìn)T91的高溫腐蝕，主要是通過(guò)與試樣表面的氧化膜反應(yīng)生成Cl2，而Cl2能夠滲透到基體界面處生成具有揮發(fā)性的鐵的氯化物實(shí)現(xiàn)的，此加速腐蝕行為可用“活化氧化”理論來(lái)解釋。

（2）T91腐蝕動(dòng)力學(xué)曲線(xiàn)符合拋物線(xiàn)形規(guī)律，對(duì)不同溫度下的腐蝕動(dòng)力學(xué)曲線(xiàn)進(jìn)行擬合，其關(guān)系式為y=Kpt1/2+C。溫度對(duì) T91腐蝕具有顯著影響，隨著溫度的升高，腐蝕速率呈直線(xiàn)形式增加。

（3）T91在試驗(yàn)溫度下腐蝕后均出現(xiàn)淺紅色腐蝕產(chǎn)物，產(chǎn)物 的主 要 成 分 為Fe2O3和（Fe0.6Cr0.4）2O3，還 有 少 量 的 Fe3O4和 K2Fe4O7；在700℃下試樣基體表面出現(xiàn)較多的坑洞和裂痕，腐蝕產(chǎn)物與基體表面出現(xiàn)明顯的分層現(xiàn)象，腐蝕產(chǎn)物疏松多孔且有少許的脫落。

（4）T91在腐蝕初期主要受高溫氧化控制，腐蝕后期主要受氯元素在氧化膜中的擴(kuò)散行為控制。

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High Temperature Corrosion Eehavior of T91 in Alkali Metal Chloride Medium

HE Yu-wu1，LI Yu-chun1，ZHANG Hong-liang2，LI Mei1，XU Zhao-jin1，ZHONG Feng1，YANG Fan1
（1.School of Chemistry&Biological Engineering，Changsha University of Science&Technology，Changsha 410114，China；2.Chemistry Department，Electric Power Research Institute of Guangdong Power Grid Corporation，Guangzhou 510080，China）

The corrosion behavior of T91 was studied by simulating the gas-side condition in super-heater of a biomass power plant.The corrosion kinetics curves were obtained through mass gain.By SEM，EDS and XRD，the appearance，microstructure，element contents and composition of corrosion products on the samples after corrosion were analyzed.The results showed that the corrosion of T91 was very sensitive to the gaseous-phase of KCl and the reaction temperature，as the reaction temperature increased，the corrosion-resistant behavior of T91 reduced and the corrosion kinetics of T91 steel was in line with parabolic law.The main components of the corrosion product were Fe2O3and（Fe0.6Cr0.4）2O3，a small amount of Fe3O4and K2Fe4O7.

T91；biomass power plant；super-heater；alkali metal chloride；high-temperature corrosion

TG172.8

A

1005-748X（2015）11-1021-05

10.11973/fsyfh-201511003

2014-11-03

廣東電網(wǎng)有限責(zé)任公司電力科學(xué)研究院項(xiàng)目（14430101000950）

李宇春（1972-），教授，博士，從事電廠化學(xué)、材料腐蝕與防護(hù)等方面研究，1198768930@qq.com