FTOS光譜法對(duì)四種食鹽的分析研究

盧玉和，楊成全，孟田華，董麗娟

（1.山西大同大學(xué)固體物理研究所，山西大同037009；2.山西高等學(xué)校重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室（山西大同大學(xué)），山西大同037009）

FTOS光譜法對(duì)四種食鹽的分析研究

盧玉和1,2，楊成全1,2，孟田華1,2，董麗娟1,2

（1.山西大同大學(xué)固體物理研究所，山西大同037009；2.山西高等學(xué)校重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室（山西大同大學(xué)），山西大同037009）

介紹了基于傅里葉變換紅外光譜（FTIR）技術(shù)檢測(cè)四種不同食鹽的研究方法。詳細(xì)介紹了FTIR實(shí)驗(yàn)裝置的組成及測(cè)量食鹽樣品的實(shí)驗(yàn)步驟。分析了食鹽樣品的紅外吸收譜和透射譜，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：在中紅外波段，四種樣品的紅外波譜形狀大致相同，顯示了主要成分所對(duì)應(yīng)的7個(gè)基團(tuán)。整個(gè)中紅外波段的透射率差異和透射峰位的不同則反映出不同食鹽樣品產(chǎn)地和成分含量的變化。所以，利用FTIR技術(shù)區(qū)分和識(shí)別不同產(chǎn)地、廠家食鹽的方法是可行的。

食鹽;吸收峰;紅外光譜;光譜分析

鹽主要成分中的氯和堿是很多工業(yè)產(chǎn)品的重要原料，被稱為“化學(xué)工業(yè)之母”。食鹽是人們?nèi)粘Ｉ罴熬S持人類生命不可替代的特殊食品。對(duì)人體而言，食鹽所提供的鈉元素不僅能促進(jìn)蛋白質(zhì)和碳水化合物的代謝、肌肉收縮、調(diào)節(jié)激素和細(xì)胞對(duì)氧氣的消耗，還能控制尿量的產(chǎn)生、口渴的發(fā)生，以及產(chǎn)生唾液、眼淚、血液、胃液等液體?？梢哉f鹽與我們的生活息息相關(guān)。

近年來，對(duì)食品產(chǎn)地溯源和品質(zhì)分析領(lǐng)域的研究成為了一個(gè)熱點(diǎn)。各國(guó)科學(xué)家對(duì)其進(jìn)行了一系列的探索性研究，基本達(dá)成共識(shí)：對(duì)食品元素及礦物元素的指紋分析是產(chǎn)地溯源和品質(zhì)分析的有效方法[1-2]。傅里葉變換紅外(FTIR)光譜法由于其快速、直接、無損、無污染等獨(dú)特優(yōu)勢(shì)引起了人們的廣泛關(guān)注，不僅可進(jìn)行樣品組分的定量分析，還能對(duì)樣品結(jié)構(gòu)進(jìn)行定性判別[3-4]，其為食品的產(chǎn)地區(qū)分和品質(zhì)分析提供了可能性。目前，該方法已應(yīng)用于酒、蜂蜜、水果、茶葉等食品的產(chǎn)地和品種的鑒別[5-10]。

本文基于FTIR光譜技術(shù),提出一種檢測(cè)鹽的成分及區(qū)分產(chǎn)地的方法。對(duì)不同產(chǎn)地食鹽樣品測(cè)量其紅外吸收和透射光譜，結(jié)合MainFTOS光譜處理系統(tǒng)中的譜庫(kù)檢索庫(kù)的標(biāo)準(zhǔn)吸收譜線，分析四種食鹽樣品的成分并區(qū)分產(chǎn)地和品質(zhì)。

1 實(shí)驗(yàn)儀器

1.1 傅里葉變換紅外光譜儀

實(shí)驗(yàn)測(cè)試所用FTIR光譜儀為山西大同大學(xué)固體物理研究所，材料測(cè)試分析實(shí)驗(yàn)室所購(gòu)置的由北京瑞利公司生產(chǎn)的WQF-520型FTIR光譜儀（圖1）。本儀器主要由干涉儀、探測(cè)器、樣品室、電氣系統(tǒng)以及數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)五部分組成。儀器的主要參數(shù)是，波數(shù)范圍在4000 cm-1～400 cm-1之間，分辨率為2 cm-1，掃描信號(hào)的累加次數(shù)為32次。用MainFTOS光譜處理系統(tǒng)軟件對(duì)所采集到的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理分析，并繪制出表征樣品在紅外波段吸收性能的吸收或透射譜。

圖1 WQF-520A型光譜儀

1.2 儀器性能

實(shí)驗(yàn)前使用FTIR光譜儀對(duì)厚度為0.04 mm的聚苯乙烯薄膜進(jìn)行測(cè)量并繪制其紅外吸收譜，與聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)紅外透射光譜圖比較以測(cè)試FTIR光譜儀的性能。結(jié)果顯示：在3 200 cm-1～2 800 cm-1范圍內(nèi)能清晰地分辨出7個(gè)C-H伸縮振動(dòng)峰，并且在2 924 cm-1處的峰谷與2 850.7 cm-1處的峰尖間的距離大于透射率的17.5%；1 601.4 cm-1處的峰谷與1 583.1 cm-1處的峰尖間的距離大于透射率的13%；在4 000 cm-1～2 000 cm-1區(qū)間的波數(shù)誤差小于±0.015 cm-1，在2 000 cm-1～500 cm-1區(qū)間的波數(shù)誤差小于0.095 cm-1；分別在3 027 cm-1、2 851 cm-1、1 601 cm-1、1 028 cm-1，907 cm-1處峰值的誤差均小于±1.5 cm-1。這些數(shù)據(jù)表明此FTIR光譜儀的性能優(yōu)越，用其進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測(cè)試是可行的，所得紅外光譜的結(jié)果是可靠的。

2 樣品的制備

實(shí)驗(yàn)所用樣品分別是，1號(hào)：采集自二連鹽池的鹽樣；2號(hào)：超市購(gòu)買的晉鹽牌深井海藻碘鹽；3號(hào)：超市購(gòu)買的晉鹽牌螺旋藻碘鹽；4號(hào)：超市購(gòu)買的晉鹽牌晶化鹽。

先將四種食鹽和溴化鉀（KBr，實(shí)驗(yàn)純）粉碎，分別過200目篩子后，置于60℃烘箱中干燥3 h，冷卻后在干燥器中保存?zhèn)溆?。接著按KBr和食鹽樣品100∶1的比例，用電子天平精確稱量100 mg KBr和1 mg食鹽樣品，接著在瑪瑙研缽中研磨均勻后，利用紅外壓片機(jī)，加10 t左右壓力壓制成直徑13 mm、無裂痕，局部無發(fā)白現(xiàn)象的錠片，放入FTIR光譜儀的樣品室測(cè)定，每片隨機(jī)掃3個(gè)不同的點(diǎn)，取其平均譜圖作為最后分析用的樣品譜圖。選用KBr稀釋樣品，是因?yàn)橥耆兊腒Br在中紅外區(qū)（4 000 cm-1～400 cm-1）沒有紅外吸收峰出現(xiàn)[11]，因此純KBr是紅外光譜測(cè)試前制樣稀釋劑的最佳選擇物質(zhì)。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

3.1 四種鹽樣的紅外吸收光譜分析

通過觀察發(fā)現(xiàn)四種鹽紅外吸收信號(hào)主要集中在800 cm-1～2 080 cm-1和2900 cm-1～3500 cm-1兩個(gè)波段范圍內(nèi)，主要有7個(gè)明顯的吸收峰，如圖2。

圖2中3 420 cm-1～330 cm-1是鹽中N-H伸縮振動(dòng)，2 930 cm-1～2 920 cm-1是脂肪酸中CH2反對(duì)稱伸縮振動(dòng)信號(hào)；800 cm-1～2 080 cm-1作為特征集團(tuán)吸收和“指紋”區(qū)域是分析鹽的重要信息，880 cm-1～780 cm-1是Si-O-Si的對(duì)稱伸縮，1 100 cm-1～1 025 cm-1是ClO4物質(zhì)平面外振動(dòng)信息，1 415 cm-1～1 390 cm-1是SO2反對(duì)稱伸縮,1 620 cm-1～1 540 cm-1是羧酸根COO反對(duì)稱伸縮，其中最強(qiáng)峰2 080 cm-1是鹽的Na-C-N振動(dòng)。詳細(xì)的光譜特征分析列于表1中。

圖2 四種鹽的FTIR透射光譜圖

表1 用于鹽光譜特征分析的波數(shù)范圍

3.2 四種鹽樣的紅外透射光譜分析

同時(shí)，我們比較分析四種食鹽樣品的紅外透射光譜的差異，如圖3。整個(gè)中紅外波段，四種鹽的紅外譜形狀基本相同，即四種鹽的主要成分相同。而且透射率3號(hào)樣品和1號(hào)樣品的最高，2號(hào)樣品的次之，4號(hào)樣品的最低，對(duì)應(yīng)二連鹽池的食鹽樣品與螺旋藻碘鹽對(duì)紅外光有較高的透過率，而晶化鹽的吸收最強(qiáng)。差異較大的區(qū)域是1 022 cm-1～1 157 cm-1和2 925 cm-1～3 419 cm-1，分別對(duì)應(yīng)ClO4基團(tuán)的振動(dòng)信息和N-H基團(tuán)的伸縮信息及CH2基團(tuán)反對(duì)稱伸縮信息，說明不同產(chǎn)地鹽類的物質(zhì)含量的不同。相對(duì)于其它三種鹽，4號(hào)樣品所對(duì)應(yīng)的晶化鹽，其各種特征成分含量更少一些，2號(hào)樣品所對(duì)應(yīng)的深井海藻碘鹽相對(duì)含量高一些，而二連鹽池的食鹽和螺旋藻碘鹽的含量最高。不同人群可以根據(jù)自身需求選擇不同的食鹽，如口味重的人群可以選擇螺旋藻碘鹽，而高血壓患者則可選擇低鹽含量的晶化鹽。此外，根據(jù)不同食鹽樣品所含物質(zhì)的特征透射峰峰位及透射率來區(qū)別和識(shí)別不同產(chǎn)地、廠家的食鹽，為實(shí)際食鹽產(chǎn)區(qū)、廠家的區(qū)分和鑒別提供一定的紅外光譜數(shù)據(jù)以做參考。

圖3 四種鹽的FTIR吸收光譜圖

4 結(jié)論

利用FTIR光譜儀對(duì)四種食鹽紅外光譜分析研究的結(jié)果顯示，在中紅外波段，四種不同產(chǎn)地的食鹽出現(xiàn)七個(gè)主要的吸收峰，同時(shí)紅外透射譜的形狀基本相同，強(qiáng)度有較大差異。其對(duì)應(yīng)特征成分的含量亦不同，二連鹽池的食鹽和螺旋藻碘鹽的含量最高，深井海藻碘鹽的含量次之，而晶化鹽的含量最低。根據(jù)這些光譜的差異，可以區(qū)分鑒別不同的食鹽。所以，利用傅里葉紅外光譜儀區(qū)別和識(shí)別不同產(chǎn)地、廠家的食鹽是可行的，同時(shí)也可為物鑒局等相關(guān)單位提供各種食鹽在紅外波段的光譜數(shù)據(jù)，為食品定位、打假等提供可靠的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

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〔責(zé)任編輯 高彩云〕

Analysis and Research on Four Kinds of Salt by FTOS Spectroscopy Approaches

LU Yu-he1,2,YANG Cheng-quan1,2,MENG Tian-hua1,2Dong Li-juan1,2,
(1.Institute of Solid State Physics,Shanxi Datong University,Datong,ShanXi,037009)
(2.Shanxi Higher Education Key Laboratory of New Microstructure Function Materials(Shanxi Datong University),Datong Shanxi,037009)

A research method to detect four kinds salt is presented,which is developed based on Fourier Transform Infrared Spec?troscopy(FTIR)technique.The composition of FTIR experiment device and the experimental steps of measure the salt samples are shown in the paper.The infrared absorption spectrum and transmission spectrum of salt samples are analyzed.The experimental results show that the spectra of four samples have the same overall shapes in mid-infrared band,and show the corresponding seven groups of main ingredients.The differences that transmission rate of whole wave band and transmission peak positions can reflect the differences of the origin and composition of salt samples.So the method of using FTIR technique to distinguish and recognize the salt samples that they are from different regions and manufacturers is feasible.

salt;absorption peak;infrared spectroscopy;spectra analysis

O433.1，O433.4

A

1674-0874(2015)03-0024-04

2015-03-06

國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目[11104169]；山西省歸國(guó)留學(xué)人員項(xiàng)目[2012-重點(diǎn)2]；山西省高等學(xué)?？萍紕?chuàng)新項(xiàng)目[2013141]

盧玉和（1961-），男，山西朔州人，教授，研究方向：信號(hào)與信息處理。