食品中磺胺類藥物前處理及檢測(cè)方法研究進(jìn)展

張　元，李偉青，周偉娥，任志芹，張　峰，*，馮雪松，周　昱，李紹輝，鄭 陽(yáng)

（1.中國(guó)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院食品安全研究所，北京　100176；2.中國(guó)醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院，遼寧 沈陽(yáng)　110013）

食品中磺胺類藥物前處理及檢測(cè)方法研究進(jìn)展

張?jiān)?，2，李偉青1，周偉娥1，任志芹1，張峰1，*，馮雪松2，周昱2，李紹輝1，鄭 陽(yáng)1

（1.中國(guó)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院食品安全研究所，北京100176；2.中國(guó)醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院，遼寧 沈陽(yáng)110013）

磺胺類獸藥殘留是目前重要的動(dòng)物源性食品安全問(wèn)題，檢測(cè)食品中磺胺類獸藥殘留對(duì)人體健康具有重要的意義。檢測(cè)食品基質(zhì)中痕量獸藥殘留依賴于有效的前處理方法和精密的分析儀器。本文論述磺胺類獸藥分析檢測(cè)的研究背景和現(xiàn)狀，并對(duì)國(guó)內(nèi)外食品中磺胺類獸藥殘留的傳統(tǒng)提取技術(shù)和新型提取技術(shù)等前處理方法及檢測(cè)方法進(jìn)行綜述，為食品中磺胺類藥物的殘留監(jiān)控提供參考。

食品；前處理技術(shù)；檢測(cè)；磺胺類獸藥殘留

磺胺類藥物是含有對(duì)氨基苯磺酰胺結(jié)構(gòu)的一類藥物的總稱，其母核結(jié)構(gòu)如圖1所示，多數(shù)藥物是由母核R位置上出現(xiàn)不同取代基取代而形成。該藥物作為抗生素使用已有超過(guò)70 a歷史，主要通過(guò)與對(duì)氨基苯甲酸（P-amino benzoic acid，PABA）競(jìng)爭(zhēng)性結(jié)合二氫葉酸合成酶，影響細(xì)菌核蛋白合成而發(fā)揮抑菌作用［1-2］，該藥物具有抗菌譜廣、價(jià)格低廉、性質(zhì)穩(wěn)定等諸多優(yōu)點(diǎn)。截止目前，無(wú)論在臨床還是獸藥領(lǐng)域，該藥物均有著極其廣泛的應(yīng)用［3-5］，Baran等［6］研究表明，丹麥在2009年每1 kg豬肉、牛肉、雞肉及魚(yú)肉中的磺胺類藥物平均使用量分別為4.82、17.2、0.033和58.5 mg。

圖1　磺胺類藥物母核結(jié)構(gòu)［22］Fig.1　Structure of sulfonamides［22］

由于磺胺類藥物在預(yù)防和治療過(guò)程中的不規(guī)范使用，許多動(dòng)物源性食品常存在該類藥物的殘留問(wèn)題。鑒于此，人類往往成為了該類藥物的“被動(dòng)吸收者”?；前奉愃幬锞哂兄逻^(guò)敏、抑制體內(nèi)酶活性、引起腸內(nèi)菌群失調(diào)等［7-9］副作用，人類若大量攝入，往往具有很大的風(fēng)險(xiǎn)性。需要指出的是，許多磺胺類藥物的降解產(chǎn)物也具有一定的生物活性，部分甚至具有更嚴(yán)重的毒性［2］?；前奉愃幬锶绻谌?、蛋、乳等各類動(dòng)物性食品中發(fā)生殘留，一方面，殘留的藥物可能對(duì)人體健康造成潛在的危害［7-9］；另一方面，獸藥殘留也會(huì)阻礙動(dòng)物源性產(chǎn)品的進(jìn)出口貿(mào)易［2］。我國(guó)農(nóng)業(yè)部規(guī)定動(dòng)物性食品中總磺胺的最高殘留限量（maximum residue limit，MRL）為0.1 mg/kg。許多其他國(guó)家及相關(guān)機(jī)構(gòu)也對(duì)食品中磺胺類藥物MRL進(jìn)行了規(guī)定，具體見(jiàn)表1。

表1　各國(guó)及地區(qū)磺胺類藥物MRLTable 1 MRL of sulfonamides in different countries and regions

1　磺胺類藥物檢測(cè)研究現(xiàn)狀

食品安全領(lǐng)域目前已經(jīng)有大量關(guān)于磺胺類藥物檢測(cè)的研究性論文，如牛奶［10-12］、雞蛋［13-14］、肉類（豬、牛、羊、雞）［15-17］、魚(yú)及水產(chǎn)品［18-20］等。Dmitrienko等［2］基于斯高帕斯數(shù)據(jù)庫(kù)對(duì)磺胺類藥物近年來(lái)研究現(xiàn)狀進(jìn)行綜述，指出自1995年開(kāi)始，標(biāo)題、摘要或者關(guān)鍵詞中含有“磺胺”的文獻(xiàn)數(shù)量已經(jīng)增長(zhǎng)了接近4 倍，與此同時(shí)，1996—2008年，磺胺類藥物的研究報(bào)道數(shù)量連續(xù)13 a實(shí)現(xiàn)增長(zhǎng)。

Blasco等［21］對(duì)各類抗生素作為獸藥或飼料添加劑的使用量進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)，指出磺胺類藥物是目前使用量最大的獸藥抗生素之一，在對(duì)多種食品進(jìn)行獸藥殘留檢測(cè)過(guò)程中，磺胺類藥物以檢出率20%牢牢占據(jù)各類獸藥抗生素殘留榜首［21］（圖2）。Dmitrienko等［2］還對(duì)2008-2013年5 a間不同食品基質(zhì)中檢出磺胺類殘留的比例進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)，結(jié)果證實(shí)，牛奶、肉類和雞是殘留磺胺類檢出率最高的3 種動(dòng)物源性食品（圖3）。

圖2　食品中各類殘留獸藥檢出率［2211］Fig.2　Detection rates of different kinds of veterinary drugs in foods［21］

圖3　不同食品中磺胺類獸藥殘留檢出率［22］Fig.3　Detection rates of sulfonamides in foods［2］

2　樣品前處理

建立復(fù)雜基質(zhì)中磺胺類藥物殘留的檢測(cè)方法，前處理是極其重要的一環(huán)［22-23］。前處理不僅要最大限度地提取待測(cè)目標(biāo)物，還需要最大程度地減少雜質(zhì)的存在，從而降低基質(zhì)干擾，降低檢測(cè)限。目前前處理方法可以分為傳統(tǒng)方法和一些新型前處理技術(shù)，如加壓液體萃取（pressurized liquid extraction，PLE）法、固相萃?。╯olid-phase extraction，SPE）法、基質(zhì)輔助固相分散萃?。╩atrix solid-phase dispersion，MSPD）法和“快速、簡(jiǎn)易、廉價(jià)、有效、穩(wěn)定、安全”（quick， easy， cheap，effective rugged， safety，QuEChERs）萃取法等。

2.1傳統(tǒng)前處理方法

傳統(tǒng)前處理方法包括溶劑提取或液液萃取法，無(wú)論對(duì)于食品樣品還是其他樣品，前處理的第一步通常是先將樣品進(jìn)行勻漿處理，后加入一定的極性或者非極性有機(jī)試劑進(jìn)行提取，提取結(jié)束后過(guò)膜處理，以除去不溶基質(zhì)及部分雜質(zhì)［2］。但考慮到樣品中多含有脂類物質(zhì)或者蛋白質(zhì)，因此前處理過(guò)程可能還需要加入一些除脂或者沉淀蛋白的過(guò)程。

乙腈是目前最常用的提取試劑，對(duì)于很多食品基質(zhì)，采取乙腈作為提取溶劑均已有報(bào)道［24-30］。例如Zhang Yupu等［28］采用乙腈提取肝臟組織中的7 種磺胺類藥物，回收率均在84.6%以上。另外，蜂蜜及嬰兒食品采用乙腈也均有一定報(bào)道［31-33］。少數(shù)研究則采取其他有機(jī)試劑進(jìn)行提?。ㄈ缂状?、乙酸乙酯及二氯甲烷等），也均獲得了較好的提取效果［34-37］。此外，混合提取溶劑也常被使用作為提取試劑，常見(jiàn)的混合提取溶劑包括：乙腈-四氫呋喃、甲醇-水、乙腈-磷酸以及甲醇-二甲基亞砜等［38-40］。與此同時(shí)為了提高有機(jī)溶劑從食品樣品中的提取效率，提取過(guò)程中超聲、微波和振蕩處理常常被采用［41-43］。

近年來(lái)，在復(fù)雜食品基質(zhì)中同時(shí)測(cè)定多種磺胺類藥物的新型前處理方法相應(yīng)被開(kāi)發(fā)出來(lái)［44-61］，具體見(jiàn)表2。

表2　各種新型提取技術(shù)優(yōu)缺點(diǎn)Table 2 Advantages and disadvantages of different extraction technologies

2.2PLE法

PLE法是在較高溫度（50～200 ℃）和壓力（7～21 MPa）下用有機(jī)溶劑萃取固體或半固體的自動(dòng)化方法。該方法具有回收率高、萃取時(shí)間短（≤15 min）且自動(dòng)化程度高等優(yōu)點(diǎn)。由于具有諸多優(yōu)點(diǎn)，該法目前已被美國(guó)環(huán)保局（United States Enviromental Protection Agency，USEPA）選定為推薦的標(biāo)準(zhǔn)方法（標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)3545），Yu Huan［44］和王菊梅［45］等分別采用該法提取動(dòng)物源性食品（肉、肝臟、腎臟）和奶粉中磺胺類藥物殘留，前者回收率為71.1%～118.3%，后者回收率為87.6%～91.4%，均獲得了較好的提取效果。

2.3SPE法

采用有機(jī)溶劑從食品基質(zhì)中提取得到的溶液，常常含有各類雜質(zhì)干擾。為最大程度地降低雜質(zhì)干擾，減小基質(zhì)效應(yīng)，在上機(jī)之前對(duì)樣品進(jìn)行一定的凈化處理是必不可少的。通常情況下，不同食品基質(zhì)中含有的主要雜質(zhì)成分是不一致的，如肉類中含有較高的脂類雜質(zhì)，而雞蛋中含有較多的蛋白質(zhì)，蜂蜜中則含有大量的糖類。綜上所述，針對(duì)不同食品基質(zhì)，需要采取不同的凈化方式［44-51］。SPE柱是最常用的凈化方式，待測(cè)藥物從不同食品基質(zhì)，如肉類、雞蛋、奶中分離出來(lái)后，經(jīng)過(guò)不同類型的SPE柱發(fā)揮富集、凈化及去除雜質(zhì)的作用。目前，市售的SPE柱各式各樣，其中已有多種SPE柱被報(bào)道用于磺胺類藥物的富集和凈化，如Oasis、Bond柱等［46-51］。乙腈、甲醇、甲醇-甲酸銨等溶液作為常見(jiàn)的洗脫溶劑均取得了較好的效果。Economou等［46］采用Oasis HLB柱對(duì)蜂蜜進(jìn)行凈化，回收率可達(dá)70%～106%。劉鐵錚等［47］采用Bond ODS-C18柱對(duì)雞蛋樣品凈化，回收率高達(dá)73.2%～102.6%。Wang Hui等［50］采用自制的陽(yáng)離子交換樹(shù)脂SPE對(duì)雞肉進(jìn)行凈化，利用液質(zhì)進(jìn)行測(cè)定，該法回收率高達(dá)82.6%～92.3%。由此可見(jiàn)，SPE法凈化回收率較高，符合現(xiàn)代化檢測(cè)的要求。

2.4MSPD法

MSPD法最早于1989年被提出，該方法常用于液體或者黏稠樣品，對(duì)于部分含有脂類的原料也適用［52-54］，Zhang Yupu等［28］建立了檢測(cè)肉中7 種磺胺類藥物的MSPD法，選用硅藻土作為分散吸附劑，吸附劑和待測(cè)樣品質(zhì)量比為3∶1，丙酮作洗脫溶劑，7 種磺胺類藥物的回收率均在84.6%以上。Lu Yanbin等［54］對(duì)魚(yú)中磺胺類藥物的檢測(cè)方法進(jìn)行開(kāi)發(fā)，回收率為69.0%～96.3%。Zhang Yupu等［28］還分別對(duì)硅膠、硅藻土和中性氧化鋁等吸附劑，甲醇、二氯甲烷、正己烷、乙腈和丙酮等洗脫溶劑配合使用效果進(jìn)行了比較，結(jié)果認(rèn)為硅藻土/丙酮為食品基質(zhì)中檢測(cè)磺胺類藥物的最佳前處理組合。Lu Yanbin等［54］認(rèn)為C18配合乙腈/二氯甲烷（1∶1，V/V）也能獲得較好的提取凈化效果。吳淑秀等［39］使用乙二胺-N-丙基硅烷和十八烷基鍵合相硅膠兩種基質(zhì)分散凈化劑凈化，9 種磺胺檢出限達(dá)0.1～0.8 μg/kg，回收率為74.1%～115.8%。總體而言，MSPD法用于不同食品基質(zhì)的凈化，回收率令人滿意，符合檢測(cè)要求。此外，碳納米管配合乙腈和50 mmol/L乙酸銨溶液（95∶5，V/V）也被少數(shù)學(xué)者所推崇［46］。

2.5QuEChERs法

QuEChERs法是2003年美國(guó)Anastassiades等［55］提出的，該方法最初應(yīng)用于農(nóng)產(chǎn)品中（蔬菜、水果等）農(nóng)藥殘留篩查。近年來(lái)食品中部分獸藥的QuEChERs法也被開(kāi)發(fā)出來(lái)［16，56-58］，QuEChERs法將提取、分離和凈化等多個(gè)步驟融合為一步，因此可以減少實(shí)測(cè)樣品用量，減少試劑和耗材消耗，同時(shí)節(jié)省操作人員的精力和時(shí)間，此外，QuEChERs法具有較廣的樣品檢測(cè)范圍，對(duì)于各種食品，如果蔬、植物、谷物、肉類等均可以采用，目前歐盟已制定EN 15662—2007：QuEChERs-氣相色譜-質(zhì)譜/液相色譜-質(zhì)譜測(cè)定植物源性食品中農(nóng)藥殘留。

QuEChERs法在分離磺胺類藥物及部分其他種類藥物時(shí)有著較好的提取效果。Frenich等［58］比較研究了在提取食品中的磺胺類藥物及部分其他藥物時(shí)該方法和其他前處理方法的優(yōu)劣，結(jié)果顯示相比于SPE、液液萃取和MSPD法，QuEChERs方法取得了更高的回收率。此外，該方法 還具有節(jié)省時(shí)間和試劑等優(yōu)勢(shì)。在該研究中，完成15 份樣品前處理的時(shí)間僅不足1 h，而其他方法均需要3 h以上。Abdallah等［16］采用QuEChERs前處理結(jié)合高分辨質(zhì)譜同時(shí)測(cè)定動(dòng)物組織中22 種磺胺類藥物及其代謝物殘留，檢出限為3～26 μg/kg，定量限為11～88 μg/kg，回收率為88%～112%。Arroyo-Manzanares等［57］則采用QuEChERs法結(jié)合熒光檢測(cè)器測(cè)定牛奶中9 種磺胺殘留，該方法回收率高達(dá)83.6%～104.7%，檢出限低于2.73 μg/L。綜上所述，QuEChERs方法符合現(xiàn)代分析要求。為了簡(jiǎn)化和優(yōu)化該方法在獸藥領(lǐng)域內(nèi)的應(yīng)用，很多研究者對(duì)傳統(tǒng)QuEChERs方法進(jìn)行了改進(jìn)以使分離磺胺類藥物時(shí)效果更好，均取得了較好的效果。

2.6其他

近年來(lái)，分散液相微萃?。╠ispersive liquidliquid microextraction，DLLME）也成為熱點(diǎn)研究領(lǐng)域之一［57，59］。該方法主要通過(guò)獲得亞微米乳液作為提取液上機(jī)檢測(cè)，由于粒徑較小，因而可以獲得較大的質(zhì)量交換面積，從而縮短分析時(shí)間。通常該方法中平衡時(shí)間少于1 min。除此以外，固相微萃?。?0］、濁點(diǎn)萃?。?］等提取方式也被一些學(xué)者提出用于磺胺類藥物的檢測(cè)，均取得較好的效果。

3　樣品檢測(cè)技術(shù)

目前在復(fù)雜基質(zhì)中磺胺類藥物及其代謝物的檢測(cè)技術(shù)已經(jīng)取得很大進(jìn)展，借助于靈敏度較高的分析儀器，如高效液相色譜-質(zhì)譜（high performance liquid chromatography-mass，HPLC-MS）法等，藥物檢出限和定量限均能滿足各國(guó)出入境、食品藥品監(jiān)督管理局及相關(guān)機(jī)構(gòu)的檢測(cè)要求。

Dmitrienko等［2］通過(guò)對(duì)既往磺胺類藥物的檢測(cè)研究歸納總結(jié)指出，既有的分析技術(shù)手段主要包括HPLC-MS/MS、HPLC串聯(lián)其他檢測(cè)器法、電泳分析法、免疫分析法及其他分析方法。與此同時(shí)，該研究還指出，HPLC-MS/MS法在近5 a應(yīng)用于磺胺類測(cè)定的檢測(cè)儀器中所占比例最高，為38%（圖4），HPLC-其他法應(yīng)用緊隨其后，約占全部比例的22%，電泳分析法位居第三，約占總量的15%。

圖4　近5 a各類型檢測(cè)器分析磺胺類藥物所占　比例［22］Fig.4　The percentages of sulfonamides analyzed by different detectors in recen　t 5 years［2］

3.1HPLC-MS法

HPLC法往往具備較高的靈敏度和較寬的線性范圍［61-63］，因此常被用于磺胺類藥物的殘留分析，其中反相HPLC法更為常用。在HPLC串聯(lián)的各種檢測(cè)器中，串聯(lián)質(zhì)譜由于靈敏度和選擇性高于其他檢測(cè)器，目前被認(rèn)為是效果最好的分析手段。質(zhì)譜技術(shù)可以對(duì)色譜中無(wú)法分離的物質(zhì)進(jìn)行定量，盡管如此，在定量時(shí)，實(shí)驗(yàn)者仍然需要盡可能地優(yōu)化色譜條件以對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行分離，擬降低雜質(zhì)對(duì)待測(cè)物產(chǎn)生的基質(zhì)效應(yīng)。

目前各種食品基質(zhì)中磺胺類藥物的質(zhì)譜檢測(cè)方法均有報(bào)道。Yu Huan等［44］建立了同時(shí)測(cè)定肉、肝臟等不同組織中18 種磺胺類 藥物的HPLC和HPLC-MS/MS方法，均取得了較好的分離和檢測(cè)效果。Zhao Xiaotian等［64］也建立了高靈敏度和選擇性的測(cè)定牛肉和牛奶中12 種磺胺類獸藥殘留的HPLC-MS/MS法，檢出限達(dá)到0.4～2 μg/L，能夠很好的滿足測(cè)定需求。Hoff等［61］采用HPLC串聯(lián)高分辨質(zhì)譜同時(shí)測(cè)定肝臟、肌肉和腎臟中的16 種磺胺類藥物及代謝物，檢出限達(dá)到10 μg/kg，確定限（CCα）達(dá)到111.2～164.1 μg/kg，也能夠滿足測(cè)定要求。然而質(zhì)譜方法存在的最主要的問(wèn)題就是儀器成本高且對(duì)操作人員要求極高，在多數(shù)基層食品安全檢測(cè)部門使用仍然較難，同時(shí)，由于質(zhì)譜儀器與許多流動(dòng)相不“兼容”，流動(dòng)相的選擇也相對(duì)“挑剔”。

3.2液相色譜法

反相高效液相色譜-紫外檢測(cè)器、二極管陣列檢測(cè)器及熒光檢測(cè)器均為經(jīng)典的磺胺類藥物的分析方法［65-67］，目前在食品殘留領(lǐng)域仍然有著極其廣泛的應(yīng)用。但上述幾種檢測(cè)器通常只能用作定量分析，而無(wú)法直接提供待測(cè)物的結(jié)構(gòu)或化學(xué)組成。分析磺胺類藥物時(shí)，紫外檢測(cè)器通常選取270～280 nm波長(zhǎng)范圍，少數(shù)研究選取255 nm［2］；二極管陣列檢測(cè)器通常選取267、268、263 nm作為檢測(cè)波長(zhǎng)；磺胺類藥物進(jìn)行熒光檢測(cè)時(shí)通常需經(jīng)過(guò)衍生化處理，衍生后通常選取405～420 nm激發(fā)波長(zhǎng)，和485～495 nm吸收波長(zhǎng)。上述3 種檢測(cè)器各有優(yōu)劣，紫外檢測(cè)器價(jià)格低廉、通用性強(qiáng)，但靈敏度和選擇性低；熒光檢測(cè)器靈敏度和選擇性高，但樣品在進(jìn)入檢測(cè)器之前經(jīng)常需要衍生化處理，操作繁瑣；二極管陣列檢測(cè)器能夠得到任意波長(zhǎng)的色譜圖，極為方便，但其靈敏度較熒光檢測(cè)器低。

上述檢測(cè)過(guò)程中待測(cè)物在色譜中實(shí)現(xiàn)分離是必不可少的一環(huán)，不同填料的色譜柱應(yīng)用于該類藥物的分離均有報(bào)道，目前反相柱（尤其是C18柱）應(yīng)用較廣。近年來(lái)，為了優(yōu)化分離步驟，提高分離效能，很多學(xué)者在改變柱溫、引入超高壓系統(tǒng)等方面做了許多嘗試。Shaaban等［68］采用超高效液相色譜-紫外法，在60 MPa及60 ℃條件下，實(shí)現(xiàn)了9 種磺胺類藥物的有效分離，分離時(shí)間僅為3 min。

流動(dòng)相也是實(shí)現(xiàn)磺胺類藥物分離的重要影響因素之一，最常采用的流動(dòng)相組合為乙腈-水或甲醇-水等。除此以外，Xu Wenjuan等［69］也采用三相組合的流動(dòng)相進(jìn)行分離，取得了較好的分離效果。黃冬梅等［63］采取柱后衍生化法測(cè)定蝦米中14 種磺胺藥物殘留，采用乙腈、甲醇和2%乙酸溶液梯度淋洗，50 min內(nèi)實(shí)現(xiàn)了對(duì)14 種磺胺類藥物的充分分離。調(diào)節(jié)流動(dòng)相pH值也是保證峰形，改善分離度的影響因素之一。因此很多學(xué)者在建立磺胺類藥物分析方法的同時(shí)，也常利用甲酸、乙酸或者引入緩沖鹽以達(dá)到調(diào)節(jié)并控制pH值。黃冬梅等［63］采取2%乙酸溶液用于促進(jìn)磺胺藥物的電離，改善峰形拖尾，提高分離效果。除了上述影響因素以外，不同的梯度條件也是極其重要的。

3.3毛細(xì)管電泳分析方法

毛細(xì)管電泳方法也是一種較好的定量分析方法，在樣品量很小的時(shí)候具有較多優(yōu)勢(shì)，該方法分離效能高、試劑、耗材消耗少，同時(shí)能實(shí)現(xiàn)多物質(zhì)的同時(shí)檢測(cè)。Chu Qingcui等［70］采用毛細(xì)管電泳分析法同時(shí)測(cè)定了雞和豬組織中6 種磺胺類藥物，選用40 mmol/L Na2B4O7和25 mmol/L KH2PO4（pH 6.2）緩沖體系作為流動(dòng)相，在18 kV電壓下，17 min內(nèi)這6 種磺胺類抗生素均取得了良好的分離效果。Farooq等［71］則采用了流動(dòng)相為45 mmol/L的磷酸鹽緩沖體系，同時(shí)測(cè)定雞肉和牛肉中4 種磺胺類抗生素含量，在20 kV電壓下，4 種磺胺類藥物的檢出限達(dá)到4～6 mg/kg。

3.4免疫測(cè)定法

免疫測(cè)定法具有專屬性高、靈敏度高、操作簡(jiǎn)易、成本低的優(yōu)點(diǎn)，在日常分析中應(yīng)用非常廣泛。該方法基于抗原與抗體相結(jié)合的原理，可在較短時(shí)間內(nèi)實(shí)現(xiàn)對(duì)少量殘留物質(zhì)的測(cè)定。除此以外，該方法還具有無(wú)需復(fù)雜的前處理及凈化步驟的優(yōu)勢(shì)。關(guān)于免疫分析法測(cè)定磺胺類藥物已有較多報(bào)道。龔云飛等［72］通過(guò)酶聯(lián)免疫吸附法（enzyme-linked immuno sorbent assay，ELISA）建立了豬肉和豬肝中磺胺二甲基嘧啶殘留的方法，檢出限分別為4.81、3.91 mg/L。

3.5其他

生物傳感器是近年來(lái)提出的一種較新穎的檢測(cè)方法，在樣品量很小時(shí)，該方法具備優(yōu)勢(shì)較大，該方法同樣基于抗原和抗體結(jié)合的原理，可以避免復(fù)雜的前處理及凈化步驟。近幾年有學(xué)者指出，生物檢測(cè)器可以有效地應(yīng)用于食品或者環(huán)境樣品中磺胺類藥物殘留的檢測(cè)。Conzuelo等［73］采用該方法檢測(cè)了牛奶中6 種磺胺類藥物殘留，過(guò)程中成本低、儀器操作簡(jiǎn)易，具有較大的應(yīng)用價(jià)值。此外，微生物測(cè)定法用于磺胺類藥物的測(cè)定也已有報(bào)道［2］。

4　結(jié) 語(yǔ)

在過(guò)去5 a中，不同食品基質(zhì)中磺胺類藥物殘留的不同分析檢測(cè)方法相應(yīng)地被開(kāi)發(fā)出來(lái)，在食品、環(huán)境樣品及藥物分析中均有相關(guān)報(bào)道。在分析過(guò)程中，研究的熱點(diǎn)主要集中在待測(cè)物提取和凈化步驟的改進(jìn)。筆者認(rèn)為其中最能實(shí)現(xiàn)該目標(biāo)的前處理方法是QuEChERS和SPE技術(shù)，這兩種技術(shù)的優(yōu)勢(shì)都包括低試劑消耗及高通量。因此，這些技術(shù)有望在未來(lái)取得較大突破。

目前提出的分析方法主要基于HPLC串聯(lián)（多級(jí)）質(zhì)譜，因此在HPLC-MS/MS取得相應(yīng)進(jìn)展也將有助于我們?nèi)〉酶玫臍埩艉Y查目的。目前的研究趨勢(shì)是質(zhì)譜檢測(cè)器與現(xiàn)代化的色譜技術(shù)（比如超高效液相色譜）聯(lián)用，同時(shí)四極桿-飛行時(shí)間質(zhì)譜儀和軌道阱質(zhì)譜儀（Orbitrap）也是更為有效的檢測(cè)工具，隨著技術(shù)的飛速發(fā)展，痕量有機(jī)物包括磺胺類物質(zhì)的定性定量及多殘留篩查均取得了較大的進(jìn)步，但這些檢測(cè)儀器仍然具備價(jià)格昂貴且運(yùn)行維護(hù)成本高的問(wèn)題，為了降低成本，縮短分析時(shí)間，很多微生物學(xué)測(cè)定方法、免疫法及生物傳感器測(cè)定方法被相繼開(kāi)發(fā)出來(lái)，儀器的小型化及自動(dòng)化同樣也是研究的熱點(diǎn)領(lǐng)域之一，相信隨著研究的進(jìn)展，在不久的將來(lái)在分析儀器及前處理領(lǐng)域均會(huì)取得較大的突破。

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Progress in Sample Pretreatment and Analytical Techniques for the Determination ofSulfonamide Residues in Foods

ZHANG Yuan1，2， LI Weiqing1， ZHOU Weie1， REN Zhiqin1， ZHANG Feng1，*， FENG Xuesong2， ZHOU Yu2， LI Shaohui1， ZHENG Yang1
（1. Institute of Food Safety， Chinese Academy of Inspection and Quarantine， Beijing100176， China；2. School of Pharmacy， China Medical University， Shenyang110013， China）

The existence of sulfonamide （SA） residues in animal derived foods is an important food safety issue and the detection of SAs is of great significance for protecting human health. The detection of SAs in a complex food matrix mainly relies on an effective pretreatment method and precise instruments. This paper summarizes the background and current status of research on veterinary sulfonamides， and reviews traditional and novel extraction techniques for sample pretreatment and analytical methods for the determination of sulfonamide residues in foods. It is hoped that this review can provide a reference for monitoring sulfonamide residues in foods.

food； pretreatment technology； detection； sulfonamide residues

S859.84

A

1002-6630（2015）23-0340-07

10.7506/spkx1002-6630-201523061

2015-02-05

國(guó)家重大科學(xué)儀器設(shè)備開(kāi)發(fā)專項(xiàng)（2012YQ14000806）；北京市科技計(jì)劃課題（Z141100002614020）；質(zhì)檢公益性行業(yè)科研專項(xiàng)分項(xiàng)目（201410088-02）；中國(guó)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院基本科研業(yè)務(wù)費(fèi)專項(xiàng)資金資助項(xiàng)目（2015JK008）；遼寧省自然科學(xué)基金項(xiàng)目（201202252）

張?jiān)?990—），男，碩士研究生，研究方向?yàn)樗幬锓治黾笆称贩治觥-mail：13840149878@163.com

張峰（1974—），男，研究員，博士，研究方向?yàn)榉治龌瘜W(xué)。E-mail：fengzhang@126.com