大豆粉中脂肪檢測(cè)能力驗(yàn)證分析

王秋艷 林維宣 馬嗣同 高敏

（遼寧出入境檢驗(yàn)檢疫局 遼寧大連 116001）

大豆粉中脂肪檢測(cè)能力驗(yàn)證分析

王秋艷 林維宣 馬嗣同 高敏

（遼寧出入境檢驗(yàn)檢疫局 遼寧大連 116001）

通過(guò)大豆粉中脂肪檢測(cè)能力驗(yàn)證計(jì)劃的實(shí)施，對(duì)全國(guó)參試的21個(gè)省（自治區(qū)、直轄市）84家實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行系統(tǒng)評(píng)價(jià)和分析，了解和掌握國(guó)內(nèi)實(shí)驗(yàn)室該檢測(cè)領(lǐng)域的技術(shù)水平，明確對(duì)試驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響的重要因素。結(jié)果顯示總體情況較好，滿意率為79.8%。

能力驗(yàn)證；Z比分?jǐn)?shù)；脂肪檢測(cè)

1 前言

能力驗(yàn)證是判定實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)能力的重要手段之一，也是實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制的補(bǔ)充措施［1-2］。為進(jìn)一步提高各實(shí)驗(yàn)室脂肪檢測(cè)的能力，加強(qiáng)檢測(cè)的質(zhì)量管理，確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性、可比性和可靠性，本單位于2013年組織并實(shí)施了面向全國(guó)實(shí)驗(yàn)室的大豆粉中蛋白質(zhì)測(cè)定能力驗(yàn)證活動(dòng)。

2 材料與方法

2.1材料

試驗(yàn)樣品為市售兩種優(yōu)質(zhì)大豆。

2.2方法

2.2.1樣品制備

將兩種試驗(yàn)樣品分別研磨粉碎，過(guò)60目篩，制成兩種大豆粉樣品；分別分裝于塑料瓶中，每瓶35 g，加蓋塑封，隨機(jī)編號(hào)，粘貼標(biāo)簽，室溫保存，得到A和B兩組測(cè)試樣品。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)收到的2個(gè)水平的樣品進(jìn)行測(cè)定。

2.2.2檢測(cè)方法

本計(jì)劃中不限定所使用的具體測(cè)試方法，可以采用現(xiàn)行的GB/T5009.6-2003及其他檢測(cè)方法［3-6］。

2.2.3樣品均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn)

依據(jù)《能力驗(yàn)證樣品均勻性和穩(wěn)定性評(píng)價(jià)指南》（CNAS-GL03）［7］的規(guī)定，從A、B兩組樣品中分別隨機(jī)抽取12個(gè)樣品用于均勻性檢查，利用F檢驗(yàn)和SS≤0.3σ準(zhǔn)則對(duì)樣品的均勻性進(jìn)行統(tǒng)計(jì)評(píng)價(jià)。自發(fā)放樣品起，選取第0天、第10天及第30天為三個(gè)時(shí)間點(diǎn)，隨機(jī)選擇3個(gè)樣品進(jìn)行測(cè)試，考察樣品的穩(wěn)定性。

2.2.4統(tǒng)計(jì)方法

本次能力驗(yàn)證計(jì)劃統(tǒng)計(jì)分析采用ISO 13528中算法A的穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)方法［8-9］，采用參加實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果估計(jì)總體參數(shù)，將所有參加者報(bào)告結(jié)果按照算法A計(jì)算得出的穩(wěn)健均值作為指定值X，將所有參加者報(bào)告結(jié)果按照算法A計(jì)算得出的穩(wěn)健標(biāo)準(zhǔn)差作為能力評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)差σ。以Z比分?jǐn)?shù)評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)結(jié)果，結(jié)果判定原則：|Z|≤2結(jié)果滿意；2＜|Z|＜3結(jié)果有問(wèn)題；|Z|≥3結(jié)果不滿意或離群值。

3 結(jié)果與分析

3.1參加實(shí)驗(yàn)室概述

來(lái)自21個(gè)省（自治區(qū)、直轄市）的共84個(gè)實(shí)驗(yàn)室參加了此次能力驗(yàn)證，這些實(shí)驗(yàn)室的地區(qū)分布情況見表1。其中來(lái)自檢驗(yàn)檢疫系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)室20家，占總數(shù)的23.8%；各產(chǎn)品質(zhì)檢中心、質(zhì)檢院的實(shí)驗(yàn)室16家，占總數(shù)的19.05%；疾控實(shí)驗(yàn)室11家，占總數(shù)的13.1%；企業(yè)及社會(huì)實(shí)驗(yàn)室37家，占總數(shù)的44.05%。前三部分為政府實(shí)驗(yàn)室，數(shù)量較多，所占比例為56%。并且，表1還顯示，來(lái)自東部沿海地區(qū)的實(shí)驗(yàn)室較多，中西部地區(qū)較少。本次能力驗(yàn)證結(jié)果在一定程度上可以反映目前我國(guó)食品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室脂肪的檢測(cè)能力。

表1　參加能力驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室分布一覽表

3.2樣品均勻性和穩(wěn)定性

依據(jù)《能力驗(yàn)證樣品均勻性和穩(wěn)定性評(píng)價(jià)指南》（CNAS-GL03）［7］的規(guī)定，對(duì)樣品的均勻性和穩(wěn)定性進(jìn)行統(tǒng)計(jì)評(píng)價(jià)。統(tǒng)計(jì)結(jié)果表明，A和B兩組樣品均通過(guò)相應(yīng)置信水平檢驗(yàn)，F(xiàn)值分別為2.11和2.73，均小于2.72［F0.05（11，12）］，且SS＜0.3 σ（σA=0.32，σB=0.32），且穩(wěn)定性檢查結(jié)果平均值與均勻性檢查結(jié)果平均值的最大差值|d|均小于3倍的能力評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)偏差σ，表明測(cè)試樣品均勻、穩(wěn)定，能夠滿足能力驗(yàn)證測(cè)試的要求。

3.3能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)參數(shù)

84家實(shí)驗(yàn)室提交了兩組脂肪樣品測(cè)定結(jié)果，統(tǒng)計(jì)參數(shù)見表2。

表2　脂肪檢測(cè)結(jié)果的統(tǒng)計(jì)參數(shù)（%）

表2顯示，此次能力驗(yàn)證的檢測(cè)結(jié)果分散程度小，相對(duì)集中，說(shuō)明參加實(shí)驗(yàn)室的整體水平較好。

3.4能力驗(yàn)證結(jié)果及Z值分布

在84家實(shí)驗(yàn)室中，結(jié)果都滿意的實(shí)驗(yàn)室67家，滿意率為79.8%；至少有1個(gè)結(jié)果可疑的實(shí)驗(yàn)室7家，有問(wèn)題率為8.3%；至少有1個(gè)結(jié)果不滿意的實(shí)驗(yàn)室10家，不滿意率為11.9%。每組樣品的統(tǒng)計(jì)結(jié)果見表3。Z值分布圖見圖1和圖2，從柱狀圖可以看出，本次能力驗(yàn)證的結(jié)果數(shù)據(jù)基本服從正態(tài)分布。

表3　參試實(shí)驗(yàn)室的總體能力狀況統(tǒng)計(jì)表

圖1　樣品A中脂肪測(cè)試結(jié)果Z-比分?jǐn)?shù)柱狀圖

圖2　樣品B中脂肪測(cè)試結(jié)果Z-比分?jǐn)?shù)柱狀圖

3.5不同檢測(cè)方法的分析

目前脂肪檢測(cè)主要的方法有索氏提取法、酸水解法、羅斯-哥特里法、巴布科克氏法，本次能力驗(yàn)證各參加實(shí)驗(yàn)室采用的檢測(cè)方法統(tǒng)計(jì)見表4。雖然本次能力驗(yàn)證不限定方法，但是實(shí)驗(yàn)室也應(yīng)該按照方法的適用范圍選擇合適的方法。有些實(shí)驗(yàn)室由于方法不正確導(dǎo)致結(jié)果偏差，例如，有實(shí)驗(yàn)室采用GB5413.3-2010這個(gè)乳制品方法測(cè)試大豆粉中的脂肪，顯然不合適。

表4　實(shí)驗(yàn)室采用的方法統(tǒng)計(jì)表

3.6主要的影響因素

（1）水分對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

因本次能力驗(yàn)證的脂肪測(cè)試結(jié)果要求以干基報(bào)，因此水分測(cè)定的準(zhǔn)確性直接影響最終結(jié)果，有些實(shí)驗(yàn)室沒(méi)有烘到恒重。

（2）加入海砂的量對(duì)結(jié)果的影響

在索氏提取中加入海砂的目的是使樣品保持膨松狀，在抽提時(shí)不結(jié)塊，使乙醚與樣品充分接觸，提高回流抽提量。本次測(cè)試樣品大豆粉研磨得很細(xì)，必須加入適量海砂混勻，保證轉(zhuǎn)移和抽提完全，否則會(huì)出現(xiàn)測(cè)定結(jié)果偏低的可能性。

（3）濾紙筒對(duì)結(jié)果的影響

濾紙筒制作尺寸與實(shí)驗(yàn)器皿相匹配，不能過(guò)大或過(guò)小，一定要緊密，不能外漏樣品。

（4）環(huán)境溫度的影響

儀器在加熱溶提時(shí)冷凝水的流量與流速大小應(yīng)考慮實(shí)驗(yàn)環(huán)境的溫度。因?yàn)橐颐训瘸樘嵋菏堑头悬c(diǎn)、易揮發(fā)的溶劑，為防止流失，影響抽提，夏季冷凝水的流量與流速應(yīng)大，冬季則可小。

4 結(jié)論

全國(guó)范圍內(nèi)不同行業(yè)實(shí)驗(yàn)室共有84家實(shí)驗(yàn)室參加本次能力驗(yàn)證，采用穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)方法對(duì)參試實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)結(jié)果、參加實(shí)驗(yàn)室的總體能力狀況進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)，總體情況較好，滿意率為79.8%。本結(jié)果為評(píng)價(jià)相關(guān)實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)能力和領(lǐng)導(dǎo)決策提供了有力的技術(shù)數(shù)據(jù)，對(duì)于提高相關(guān)實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)水平，促進(jìn)實(shí)驗(yàn)室間檢測(cè)結(jié)果的互認(rèn)具有重要意義。

［1］GB/T 15483.1-1999利用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)的能力驗(yàn)證第1部分：能力驗(yàn)證計(jì)劃的建立和運(yùn)作［S］.

［2］GB/T 15483.2-1999利用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)的能力驗(yàn)證第2部分：實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可機(jī)構(gòu)對(duì)能力驗(yàn)證的選擇和使用［S］.

［3］GB/T5009.6-2003食品中脂肪的測(cè)定［S］.

［4］GB/T6433-2006飼料中粗脂肪的測(cè)定［S］.

［5］GB/T14772-2008食品中粗脂肪的測(cè)定［S］.

［6］SN/T 0800.2-1999進(jìn)出口糧食、飼料粗脂肪檢驗(yàn)方法［S］.

［7］CNAS GL03能力驗(yàn)證樣品均勻性和穩(wěn)定性評(píng)價(jià)指南［S］.

［8］ISO 13528：2005實(shí)驗(yàn)室間對(duì)比能力試驗(yàn)用統(tǒng)計(jì)方法［S］.

［9］CNAS-GL02：2014能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和能力評(píng)價(jià)指南［S］.

Analysis of Proficiency Testing for Determination of Fat in Soybean Powder

Wang Qiuyan，Lin Weixuan，Ma Sitong，Gao Min
（Liaoning Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau，Dalian，Liaoning，116001）

It was carried out for the proficiency testing program of fat，which 84 laboratories were involved in this program from 21 provinces autonomous regions and municipal cities.By assessing and analyzing the laboratory results systematically，the technical levels of related laboratories were known in China.In addition，it also was made clear for the important factors influencing the test results.The results showed that the overall situation was good and the satisfaction was 79.8%.

Proficiency Testing；Z-Score；Determination of Fat

O656.3

E-mail：lndlwqy@163.com

2014-12-01