原子吸收法檢測三氯異氰尿酸產(chǎn)品中鈉含量

段春霞，姜　　菊

（內(nèi)蒙古蘭太實業(yè)股份有限公司制鈉分公司，內(nèi)蒙古 烏海市 016040）

原子吸收法檢測三氯異氰尿酸產(chǎn)品中鈉含量

段春霞，姜菊

（內(nèi)蒙古蘭太實業(yè)股份有限公司制鈉分公司，內(nèi)蒙古 烏海市 016040）

用原子吸收法測定Na+含量，工作曲線相關(guān)系數(shù)r為0.999 3，鈉含量平均回收率為97.86%.相對標準偏差RSD為1.96%、該法靈敏度高、選擇性好、操作簡便、工作曲線穩(wěn)定。

三氯異氰尿酸；Na+含量；原子吸收法

三氯異氰尿酸是一種國內(nèi)外廣泛使用的含氯高效消毒劑，商品名稱為強氯精，簡稱TCCA。隨著市場競爭日益激烈，客戶除對產(chǎn)品三氯異氰尿酸中有效氯、水分、白度、氣味有嚴格要求外，還對Na+含量提出較高要求。原子吸收法測定鈉，是基于從光源發(fā)射出的待測元素的特征譜線，通過試樣蒸氣時，被蒸氣中待測元素的基態(tài)原子所吸收，由特征譜線被減弱的程度，來測定試樣的中待測元素含量的方法。

1　實驗部分

1.1儀器與設(shè)備

（1）原子吸收儀器（TAS-990型）；

（2）分析天平；

（3）可調(diào)電爐；

（4）容量瓶：100 mL；

（5）直吸管：1 mL、5 mL；

（6）燒杯：200 mL。

1.2溶液

（1）鈉標準溶液：100mg/L、1mg/L、3mg/L、5mg/L；

（2）鹽酸：1∶1；

（3）氯化鉀溶液：10%。

1.3實驗條件

（1）原子吸收光譜儀，附鈉空心陰極燈；

（2）靈敏度：在與測量試料溶液的基體相一致的溶液中，鈉的特征濃度應(yīng)不大于0.01 μg/mL；

（3）乙炔氣：出口壓力應(yīng)在0.05～0.08 MPa，純度99.9%，乙炔鋼瓶須配有氣壓調(diào)節(jié)閥。波長：589.0 nm；光譜帶寬：0.4 nm；燈電流：3 mA；燃氣流量：1 600 mL/min；壓機壓力：0.25 MPa；燃燒器高度：6 mm。

1.4實驗方法

（1）稱取0.25±0.05 g樣品于200 mL燒杯中，加幾顆沸石，加入500 mL純水，加入5 mL（1：1）鹽酸，加熱5 min溶解樣品，除去氯氣；

（2）冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，加1 mL10%氯化鉀溶液，稀釋至刻度，搖勻備用；

（3）加5 mL鹽酸（1：1），加1 mL 10%氯化鉀溶液，稀釋至刻度，搖勻，作為空白；

（4）繪制標準曲線：將100 mg/L鈉標準溶液分別準確移取1 mL、3 mL、5 mL于100 mL容量瓶中，各加入1 mL 10%氯化鉀溶液后，稀釋至刻度，即配制成 1 mg/L、3 mg/L、5 mg/L鈉標準溶液，再依次將1 mg/L、3 mg/L、5 mg/L鈉標準溶液進入原子吸收分光光度計，繪制標準曲線；

（5）把樣品的質(zhì)量等信息輸入后，對樣品進行測定。

2　結(jié)果與討論

2.1原子吸收法的選擇

原子吸收法和ICP分別對同一工藝流程下樣品進行檢測，對比結(jié)果見表1。

從以上數(shù)據(jù)中可以看出，對同一工藝流程下的三氯異氰尿酸樣品，原子吸收法相比ICP法測定Na+含量，測定結(jié)果更加穩(wěn)定可靠。

2.2原子吸收法精密度試驗

精密吸取試樣溶液，連續(xù)進樣6次，記錄結(jié)果見表2。

2.3回收率試驗

在待測樣品中加入已知量Na+標準溶液，按［含量測定］方法測定，計算回收率，方法的Na+平均回收率為97.86%，測定結(jié)果滿足分析要求。

表1　　原子吸收法與ICP法對比結(jié)果（n=10）mg/L

表2　　　精密度試驗結(jié)果（n=6）

表3　　Na+回收率試驗結(jié)果（n=5）

綜合考慮，選用原子吸收法檢測三氯異氰尿酸產(chǎn)品中Na+含量能滿足分析控制需要，且大大消除了系統(tǒng)誤差。

Olin公司完成與陶氏化學旗下氯產(chǎn)品業(yè)務(wù)合并交易

據(jù)悉，Olin公司已經(jīng)完成與陶氏化學旗下氯產(chǎn)品業(yè)務(wù)的合并交易。該交易包括陶氏化學旗下美國海灣沿岸的氯堿和乙烯基業(yè)務(wù)、全球氯化有機化學品業(yè)務(wù)和全球環(huán)氧樹脂業(yè)務(wù)部門以及陶氏三井氯堿合資企業(yè)100%股權(quán)。陶氏化學的兩位管理人員William Weideman和Carol Williams已經(jīng)加入Olin公司董事會。

據(jù)之前報道稱，陶氏化學計劃剝離其氯業(yè)務(wù)中的大部分業(yè)務(wù)，并將剝離的業(yè)務(wù)與化工產(chǎn)品及軍火生產(chǎn)商Olin Corp合并同時組建新的企業(yè)，這項交易的估值將達到50億美元。

合并后的新企業(yè)包括陶氏化學在美國墨西哥灣氯堿、乙烯基、氯化有機物和環(huán)氧樹脂全球業(yè)務(wù)。預(yù)計新企業(yè)的營業(yè)收入將接近70億美元，并有望成為行業(yè)領(lǐng)導者。在并購?fù)瓿珊?，陶氏化學股東將持有Olin 50.5%的股權(quán)，而Olin的股東將持有49.5%的股權(quán)。

陶氏化學將獲得20億美元的現(xiàn)金，以及價值達22億美元的Olin股票。剩余8億美元的資金將用于支付養(yǎng)老金和其他債務(wù)。對于Olin而言，在擴大規(guī)模后，有望至少每年節(jié)約2億美元的資金。

Detect Na+content in symclosene by high-intensity atomic absorption method

DUAN Chun-xia，JIANG Ju（Inner Mongolia Lantai Industrial Co.，Ltd.，Wuhai 016040，China）

Na+content was determined by atomic absorption method，correlation coefficient r work curve is 0.999 3，the average recovery was 97.86%.The method of sodium relative standard deviation RSD was 1.96%，the high sensitivity，good selectivity，simple operation，stable work curve

symclosene；Na+content；atomic absorption method

TQ075+.3

B

1009-1785（2015）10-0035-02

2015-05-07