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    馬鈴薯渣制備微晶纖維素的工藝研究

    2015-10-24 06:13:01何晨雨顧正彪李兆豐
    食品工業(yè)科技 2015年8期
    關(guān)鍵詞:實(shí)驗(yàn)

    何晨雨,顧正彪,2,3,程 力,2,3,*,李兆豐,2,3,洪 雁,2,3

    (1.江南大學(xué)食品學(xué)院,江蘇無(wú)錫214122;2.江南大學(xué)食品科學(xué)與技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,江蘇無(wú)錫214122;3.食品安全與營(yíng)養(yǎng)協(xié)同創(chuàng)新中心,江蘇無(wú)錫214122)

    馬鈴薯渣制備微晶纖維素的工藝研究

    何晨雨1,顧正彪1,2,3,程 力1,2,3,*,李兆豐1,2,3,洪 雁1,2,3

    (1.江南大學(xué)食品學(xué)院,江蘇無(wú)錫214122;2.江南大學(xué)食品科學(xué)與技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,江蘇無(wú)錫214122;3.食品安全與營(yíng)養(yǎng)協(xié)同創(chuàng)新中心,江蘇無(wú)錫214122)

    以馬鈴薯淀粉加工的主要副產(chǎn)物——濕馬鈴薯渣為原料,研究直接制備微晶纖維素的方法。首先采用氫氧化鈉脫除半纖維素,再使用酸性亞氯酸鈉法脫除木質(zhì)素,最后使用稀酸處理來(lái)去除殘留的淀粉,同時(shí)降解纖維素得到微晶纖維素。該工藝針對(duì)馬鈴薯渣的組分特征和物料特性,采用一步酸解法直接制備微晶纖維素,無(wú)需預(yù)先制備粗纖維素,將前處理除去淀粉和降解纖維素的步驟合并,簡(jiǎn)化了工藝流程,提高了處理效率和資源利用效率,同時(shí)對(duì)所得微晶纖維素的品質(zhì)無(wú)明顯影響。根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)以及正交優(yōu)化實(shí)驗(yàn)結(jié)果,酸解的最佳實(shí)驗(yàn)條件為:鹽酸濃度為10%,酸解時(shí)間為120min,酸解溫度為95℃,料液比為1∶2。

    馬鈴薯渣,微晶纖維素,酸解制備

    微晶纖維素(M icrocrystalline cellulose,MCC)[1]是纖維素在降解達(dá)到平衡聚合度(level-off degree of polymerization,LODP)[2-3]時(shí)形成的具有良好流動(dòng)性的白色或者近白色的粉末狀物質(zhì),顆粒的大小一般在20~80μm,LODP一般在15~375,不溶于水、稀酸、稀堿和大多數(shù)有機(jī)溶劑[4]。微晶纖維素因?yàn)榫哂歇?dú)特的吸水性、比表面積等特性廣泛的應(yīng)用在制藥、食品等領(lǐng)域。

    目前,制備微晶纖維素原材料國(guó)外主要是木材,而我國(guó)木材短缺,此法受到了限制。我國(guó)現(xiàn)在多以短絨棉為原材料來(lái)制備微晶纖維素。但是隨著微晶纖維素應(yīng)用的更加廣泛,必然導(dǎo)致短棉絨生產(chǎn)的微晶纖維素的供不應(yīng)求,所以開(kāi)發(fā)利用新的纖維素資源來(lái)制備微晶纖維素是必然的趨勢(shì)。目前,甘蔗渣[5]、胡蘿卜渣[6]、稻秸稈[7]、大豆皮[8]等都被應(yīng)用制備微晶纖維素。馬鈴薯渣是馬鈴薯淀粉生產(chǎn)的主要副產(chǎn)物,含水量高(高于80%),產(chǎn)量巨大。其中纖維素的含量在25%~30%,半纖維素含量在10%~15%。薯渣中含量最高的是淀粉(40%左右),但是相較于半纖維素、木質(zhì)素更易于除去。同時(shí)馬鈴薯渣木質(zhì)素含量較低(3%左右)。作為制備MCC的纖維原料來(lái)源而言,具有一定的優(yōu)勢(shì)。目前國(guó)內(nèi)沒(méi)有馬鈴薯渣制備微晶纖維素的報(bào)道,國(guó)外的報(bào)道也較少,且局限于干馬鈴薯渣制備微晶纖維素。A lain dufresne等[9]利用干馬鈴薯渣制備微晶纖維素并將其添加到淀粉膜中,提高了淀粉膜的機(jī)械性能以及持水性。本研究直接采用濕馬鈴薯渣制備附加值較高的微晶纖維素產(chǎn)品,可以變廢為寶,增加企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益,解決馬鈴薯渣難于處理帶來(lái)的環(huán)境污染問(wèn)題。

    1 材料與方法

    1.1 材料與儀器

    濕馬鈴薯渣 黑龍江北大荒馬鈴薯產(chǎn)業(yè)有限公司;亞氯酸鈉、鄰二氮菲 上海晶純?cè)噭┯邢薰荆汇~乙二胺溶液 中國(guó)制漿造紙研究院;其他試劑 為分析純。

    DKB-501型超級(jí)恒溫水槽 上海森信實(shí)驗(yàn)儀器有限公司;烏氏粘度計(jì)0.8mm 中國(guó)醫(yī)藥(集團(tuán))上海化學(xué)試劑公司;IKA型攪拌機(jī) 廣州儀科實(shí)驗(yàn)室技術(shù)有限公司;DFT-50型萬(wàn)能粉碎機(jī) 溫嶺市林大機(jī)械有限公司。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    1.2.1 馬鈴薯渣主要化學(xué)成分測(cè)定 淀粉:GB/T 5009.9-2008;纖維素:酸性洗滌法[10];半纖維素:中性洗滌法[10]。

    1.2.2 與碘液的反應(yīng) 取少許樣品置于培養(yǎng)皿中,在樣品中加入兩滴碘液觀察樣品顏色變化,樣品變藍(lán)說(shuō)明樣品有淀粉殘留。

    1.2.3 MCC含量的測(cè)定 參考袁毅[11]測(cè)定MCC含量。計(jì)算方法為(樣品消耗的硫酸亞鐵銨(m L)-空白消耗的硫酸亞鐵銨(m L))×0.675(g/m L)/樣品的質(zhì)量。

    1.2.4 MCC聚合度測(cè)定 采用銅乙二胺-烏氏粘度計(jì)法[12]測(cè)定MCC聚合度。計(jì)算公式為:

    式中:[η]—特性粘數(shù);K—比例常數(shù);a—與分子形狀有關(guān)經(jīng)驗(yàn)常數(shù);Dp—平均聚合度;在25℃時(shí),對(duì)于纖維素-銅乙二胺溶液體系,K為1.7g/m L,a為0.8。

    1.2.5 淀粉去除工藝的篩選 預(yù)處理得到粗纖維素時(shí)除去:馬鈴薯渣→A→堿處理→離心洗滌→亞氯酸鈉處理→洗滌過(guò)濾→酸解→離心洗滌→干燥粉碎→微晶纖維素;

    降解纖維素時(shí)一步法除去:馬鈴薯渣→堿處理→離心洗滌→亞氯酸鈉處理→洗滌過(guò)濾→酸解B→離心洗滌→干燥粉碎→微晶纖維素。

    1.2.6 馬鈴薯渣MCC制備方法 脫半纖維素:馬鈴薯渣500g用水和NaOH調(diào)漿到2000g,NaOH的量分別為2%、4%、6%、8%、10%,在90℃處理2h,離心(4000r/m in,10m in)洗滌,濾渣備用。

    脫木質(zhì)素[9]:濾渣加入20g/L的亞氯酸鈉溶液,再用乙酸調(diào)節(jié)pH到4.9,在70℃處理2.5h,洗滌過(guò)濾,濾渣備用。

    酸解:?jiǎn)我蛩貙?shí)驗(yàn)以酸解溫度、酸的濃度、酸解時(shí)間以及料液比作為考察因素,以樣品與碘液反應(yīng)、得率、純度以及DP值為考察指標(biāo),評(píng)價(jià)酸解的效果。其中酸解溫度(80、85、90、95、100℃)、酸的濃度(6%、7%、8%、9%、10%)、酸解時(shí)間(30、60、90、120、150min)、料液比(1∶1、1∶2、1∶3、1∶4、1∶5),當(dāng)考察某一單因素時(shí),其他因素條件取中間值。

    1.2.7 正交優(yōu)化實(shí)驗(yàn) 根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果,本實(shí)驗(yàn)選取酸的濃度(A)、酸解時(shí)間(B)、酸解溫度(C)、料液比(D)為對(duì)象進(jìn)行正交優(yōu)化實(shí)驗(yàn),以聚合度(DP值)為主要考察指標(biāo),優(yōu)化最佳酸解工藝。正交優(yōu)化實(shí)驗(yàn)因素和水平見(jiàn)表1。

    表1 正交實(shí)驗(yàn)因素與水平表Table 1 Factors and levels of orthogonal experimental

    2 結(jié)果與分析

    2.1 馬鈴薯渣主要化學(xué)成分分析

    馬鈴薯渣主要化學(xué)成分如表2所示。由表2可以看出馬鈴薯渣中主要成分為淀粉、纖維素、半纖維素等。其中纖維素的含量達(dá)到了28.23%,半纖維素含量只有11.87%,木質(zhì)素含量低(3.22%)。與其他微晶纖維素制備原料相比,馬鈴薯渣纖維素含量略低,但是其他原料的半纖維素含量較高(約為19%~24%),同時(shí)含有較多的難于去除的木質(zhì)素(約為23%~32%)。馬鈴薯渣雖然淀粉含量較高,但相比半纖維素、木質(zhì)素等組分更容易除去。因此,馬鈴薯渣具有成為制備微晶纖維素原料潛力。

    表2 馬鈴薯渣主要化學(xué)成分表Table 2 Table ofmain chemical composition of potato pulp

    2.2 淀粉去除工藝的選擇

    傳統(tǒng)的制備微晶纖維素工藝首先要得到較純的粗纖維素產(chǎn)品,然后再用酸解得到微晶纖維素,該過(guò)程主要通過(guò)除去半纖維素和木質(zhì)素來(lái)實(shí)現(xiàn)。馬鈴薯渣中含有較多的淀粉,淀粉的去除可用酶法和酸法,但是酶法難以徹底去除淀粉,且制備微晶纖維素需要采用酸來(lái)降解纖維素,所以淀粉的去除采用酸法。根據(jù)傳統(tǒng)制備微晶纖維素的方法,淀粉要在制備α-纖維素前除去,如1.2.5所示的A步驟。本研究綜合考慮淀粉除去的難易程度和MCC制備過(guò)程中纖維素的降解步驟,考慮將淀粉在酸解纖維素的B步驟同步處理。結(jié)果表明,在A步驟采用3%鹽酸濃度90℃時(shí)處理2h,可以達(dá)到較好的淀粉去除效果。在B步驟同步降解纖維素和淀粉時(shí),10%濃度鹽酸70℃時(shí)處理2h,淀粉無(wú)法徹底除去。而處理溫度達(dá)到90℃時(shí),通過(guò)B步驟的同步處理可以有效除去淀粉,其原因是溫度高時(shí),分子運(yùn)動(dòng)劇烈,降低了纖維素和淀粉結(jié)合對(duì)酸解的阻礙作用,且升高溫度可以降低淀粉酸解的活化能,強(qiáng)化對(duì)淀粉結(jié)晶區(qū)的作用,提高酸解效率。故綜合考慮工藝的難易和提高處理利用效率等因素選擇在B處去除淀粉,這樣可以簡(jiǎn)化處理工藝和減少洗滌次數(shù),減少酸的用量,降低處理成本,提高微晶纖維素的得率。

    2.3 脫半纖維素工藝中堿液濃度的優(yōu)化

    脫半纖維素采用堿液處理。這個(gè)過(guò)程主要分為兩個(gè)部分,首先是堿液對(duì)原料的滲透,然后是反應(yīng)生成物的溶出。NaOH的濃度對(duì)半纖維素脫除效果影響很大,在90℃處理2h條件下,對(duì)其濃度做單因素實(shí)驗(yàn),結(jié)果如圖1所示,粗纖維素(即馬鈴薯渣經(jīng)過(guò)堿液處理洗滌過(guò)濾后得到的濾渣干燥后的樣品)的質(zhì)量在NaOH濃度低于8%時(shí)相差不大,高于8%時(shí)粗纖維素的質(zhì)量有所下降,其原因是NaOH的濃度過(guò)大,使得纖維素和NaOH發(fā)生剝皮反應(yīng),纖維素嚴(yán)重?fù)p失。

    圖1 堿液濃度對(duì)粗纖維質(zhì)量的影響Fig.1 Effect of alkali concentration on crude fiberweight

    NaOH濃度對(duì)半纖維素的殘留量影響很大,結(jié)果如圖2所示,得到的粗纖維素中纖維素含量在70%以上,半纖維素的含量是先減小后有所增加,在質(zhì)量濃度為8%時(shí),半纖維素的殘留比例達(dá)到最小。隨著濃度的進(jìn)一步提高,其殘留比例反而有所提升,這主要是由于NaOH濃度增大雖然促進(jìn)了半纖維素的溶出,但也導(dǎo)致大量纖維素因剝皮反應(yīng)被降解所致。故綜合考慮粗纖維素的質(zhì)量和半纖維素去除效果,NaOH的濃度選擇8%,此時(shí),粗纖維素中含有部分淀粉以及少量的木質(zhì)素,可以在后面的脫木質(zhì)素和酸解階段除去。

    圖2 堿液濃度對(duì)纖維素及半纖維素含量的影響Fig.2 Effect of alkali concentration on cellulose and hemicellulose content

    2.4 木質(zhì)素脫除工藝的選擇

    馬鈴薯渣中的木質(zhì)素含量很低,與其他木質(zhì)纖維素資源相比較容易除去。木質(zhì)素和碳水化合物存在化學(xué)鍵,破壞這些化學(xué)鍵就能脫除木質(zhì)素。酸性亞氯酸鈉法是指亞氯酸鈉能夠在使用乙酸調(diào)節(jié)pH4.9的情況下起到脫木質(zhì)素的作用,相對(duì)于其他方法,這是一種溫和的除去木質(zhì)素的方法。本研究采用20g/L的亞氯酸鈉溶液,用乙酸調(diào)節(jié)pH到4.9,70℃處理2.5h后,木質(zhì)素能夠被完全除去,且對(duì)后續(xù)制備微晶纖維素?zé)o明顯影響。

    2.5 酸解處理的單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)

    2.5.1 酸解溫度對(duì)酸解馬鈴薯渣微晶纖維素性能的影響 由2.2結(jié)果可知,溫度對(duì)于淀粉的去除效果有重要影響,同時(shí)有報(bào)道指出溫度的提高有利于纖維素的降解??疾觳煌幚頊囟认滤峤馓幚韺?duì)淀粉去除效果的影響。結(jié)果如表3所示。溫度對(duì)淀粉的去除效果有很大的影響,溫度低時(shí),淀粉不能徹底除去,而在90℃的處理?xiàng)l件下可以徹底除去。分析原因可能是纖維素和淀粉的結(jié)合對(duì)于淀粉降解有阻礙作用,溫度的提高能夠使分子運(yùn)動(dòng)的更加劇烈,降低這種阻礙作用,同時(shí)降低淀粉糖苷鍵斷裂的活化能,提高水解的效率。所以水解制備微晶纖維素的溫度選擇在90℃以上。

    表3 溫度對(duì)淀粉除去的影響Table 3 Effect of temperature on starch removed

    表4 酸的濃度對(duì)水解馬鈴薯渣纖維素的影響Table 4 Effect of acid concentration hydrolysis cellulose of potato pulp

    2.5.2 酸的濃度對(duì)酸解馬鈴薯渣微晶纖維素性能的影響 考察不同酸的濃度對(duì)酸解微晶纖維素性能的影響。結(jié)果如表4所示。酸的濃度對(duì)淀粉能否徹底除去有很大的影響,在酸的濃度低于8%時(shí),淀粉不能徹底除去,高于8%時(shí)能夠徹底除去。這是因?yàn)樗岬臐舛仍黾?,降低了淀粉糖苷鍵斷裂的活化能提高了水解效率。而隨著酸濃度的提高,微晶纖維素的DP值有所下降,但下降趨勢(shì)逐漸減弱,這是因?yàn)樗岬臐舛葘?duì)降低纖維素糖苷鍵斷裂的作用在減弱。微晶纖維素的得率有所下降,這是由于纖維素在高濃度酸的條件下纖維素水解為葡萄糖的比例有所增加,而微晶纖維素純度的提高是因?yàn)闅埩舻陌肜w維素被水解所致。

    2.5.3 酸解時(shí)間對(duì)酸解馬鈴薯渣微晶纖維素性能的影響 考察酸解時(shí)間對(duì)酸解粗纖維素的影響。結(jié)果如表5所示,酸解時(shí)間低于60m in,淀粉不能徹底除去,這是因?yàn)樗峤夥磻?yīng)以及酸對(duì)淀粉結(jié)晶區(qū)的滲透需要一定的時(shí)間。微晶纖維素的DP值隨著水解時(shí)間的增加持續(xù)下降,這是因?yàn)殡S著纖維素和酸反應(yīng)的時(shí)間延長(zhǎng),纖維素分子的糖苷鍵斷裂增多。純度的提高是因?yàn)榘肜w維素隨著時(shí)間延長(zhǎng)而被水解;得率也隨著時(shí)間的延長(zhǎng)下降,這是由于時(shí)間的延長(zhǎng)導(dǎo)致更多的纖維素水解成葡萄糖。

    表5 時(shí)間對(duì)水解馬鈴薯渣纖維素的影響Table 5 Effect of time on the hydrolysis of cellulose of potato pulp

    2.5.4 料液比的對(duì)酸解馬鈴薯渣微晶纖維素性能的影響 考察料液比(是根據(jù)鮮馬鈴薯渣的質(zhì)量計(jì)算的)對(duì)酸解粗纖維素的影響。結(jié)果如表6所示,由表中數(shù)據(jù)可知,料液比低時(shí),淀粉不能徹底除去;料液比高于1∶2時(shí),淀粉能夠徹底除去,這可能是因?yàn)殡S著料液比的提高體系粘度降低,攪拌更充分,酸也更容易滲透進(jìn)去,提高了水解的效率。隨著料液比的增大,微晶纖維素的DP值沒(méi)有明顯的變化,這是由于在料液比為1∶2時(shí)水解液與纖維素顆粒已近能夠充分混合反應(yīng),進(jìn)一步提高料液比影響不大。得率下降是因?yàn)椴糠掷w維素被降解成葡萄糖所致,純度提高是因?yàn)闅埩舻陌肜w維素被水解所致。

    表6 料液比的對(duì)水解馬鈴薯渣纖維素的影響Table 6 Effect of solid-liquid ratio on the hydrolysis of cellulose of potato pulp

    2.5.5 馬鈴薯渣微晶纖維素制備的的正交實(shí)驗(yàn) 單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,在淀粉完全除去的情況下能夠制得基本符合條件的微晶纖維素,為了進(jìn)一步優(yōu)化工藝條件設(shè)計(jì)了正交實(shí)驗(yàn),選擇酸的濃度、水解時(shí)間、水解溫度和料液比這四個(gè)對(duì)微晶纖維素的制備影響最大的因素進(jìn)行四因素三水平正交實(shí)驗(yàn)。

    表7是酸水解制備馬鈴薯渣微晶纖維素正交實(shí)驗(yàn)的結(jié)果及分析,以馬鈴薯渣微晶纖維素的聚合度為評(píng)價(jià)指標(biāo)。

    表7 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 7 Results of orthogonal experiment

    極差分析的結(jié)果表明,各因素的影響強(qiáng)弱依次為:酸解時(shí)間>酸的濃度>酸解溫度>料液比。這主要是由于淀粉和纖維素的結(jié)合和淀粉的結(jié)晶結(jié)構(gòu)阻礙了酸解作用,所以酸濃度的進(jìn)一步提高對(duì)酸解的影響較小,而延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間能夠克服這種作用,同時(shí)使淀粉徹底水解和充分降解纖維素。由極差分析結(jié)果可以判斷最佳水解條件為A3B3C2D2,即鹽酸濃度為10%,酸解時(shí)間為120min,酸解溫度為95℃,料液比為1∶3,此時(shí)DP值為141,微晶纖維素得率為74.58%。但是由單因素實(shí)驗(yàn)以及極差結(jié)果可以看出,料液比對(duì)微晶纖維素的聚合度影響極小,幾乎可以忽略不計(jì)。鹽酸濃度為10%,酸解時(shí)間為120min,酸解溫度為95℃,料液比為1∶2的驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,制備的微晶纖維素DP值為144,得率為75.65%,DP值雖略有上升,但是得率高于1∶3料液比的產(chǎn)品,且增加料液比會(huì)顯著的增加成本,所以根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果以及實(shí)際條件選擇料液比為1∶2,所制得的微晶纖維素的純度為97.51%,超過(guò)中國(guó)藥典規(guī)定的96%。

    3 結(jié)論

    以濕馬鈴薯渣為原料,通過(guò)堿液處理除去半纖維素,然后通過(guò)亞氯酸鈉處理,得到粗纖維素,最后通過(guò)鹽酸水解在降解纖維素的同時(shí)除去淀粉。通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)確定了最佳工藝條件:鹽酸濃度10%,水解時(shí)間120m in,溫度95℃,料液比1∶2。本法工藝簡(jiǎn)單,直接以濕馬鈴薯渣為原料,通過(guò)脫半纖維素、木質(zhì)素和一步酸解降解淀粉和纖維素制備了性能較好的微晶纖維素產(chǎn)品,解決了馬鈴薯渣難處理的問(wèn)題,提高了附加值。同時(shí)馬鈴薯渣微晶纖維素的平均聚合度,微晶纖維素的純度等指標(biāo)都符合中國(guó)藥典的相關(guān)要求。

    [1]Imeson A.Food stabilisers,thickeners and gelling agents[M]. Oxford:Wiley-Blackwell,2009,67:218-236.

    [2]Battista O A,Coppick S,Howsmon J,et al.Level-off degreeof polymerization[J].Industrial&Engineering Chemistry,1956,48(2):333-335.

    [3]Battista O A.Hydrolysis and crystallization of cellulose[J]. Industrial&Engineering Chemistry,1950,42(3):502-507.

    [4]宋杰,侯永發(fā).微晶纖維素的性質(zhì)與應(yīng)用[J].纖維素科學(xué)與技術(shù),1995,3(3):1-10.

    [5]覃榮靈,黃愛(ài)民,黃祖強(qiáng),等.蔗渣微晶纖維素的制備及性能測(cè)定[J].中國(guó)食品添加劑,2012,6:250-253.

    [6]劉歡,王新偉,魏靜,等.胡蘿卜渣微晶纖維素的制備[J].食品與發(fā)酵工業(yè),2011,37(4):135-138.

    [7]姜緒邦.超聲波協(xié)同化學(xué)法制備稻秸稈微晶纖維素及其在面包中的應(yīng)用[D].無(wú)錫:江南大學(xué),2013.

    [8]劉恩岐,張建萍,唐仕榮,等.酶法制備大豆皮微晶纖維素及其理化特性[J].食品科學(xué),2012,33(24):122-126.

    [9]Alain dufresne,Danie le Dupeyer,Michel R Vignon.Cellulose microfibrils from potato tuber cells:processingand characterization of starch-cellulose microfibril composites[J].Journal of Applied Polymer Science,2000,76:2080-2092.

    [10]鄭健仙.功能性膳食纖維[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005.

    [11]袁毅,張黎明,高文遠(yuǎn).穿龍薯蕷微晶纖維素的制備及其理化性質(zhì)研究[J].生物質(zhì)化學(xué)工程,2007,41(4):22-26.

    [12]哈麗丹·買買提,努爾買買提,吾滿江·艾力.粘度法測(cè)定植物纖維素的聚合度[J].合成纖維工業(yè),2006,29(1):40-42.

    圖5 lnv-1/TFig.5 lnv-1/T

    圖6 lnKs-1/TFig.6 lnKs-1/T

    3 結(jié)論

    利用響應(yīng)面法優(yōu)化α-淀粉酶酶解荸薺淀粉,對(duì)酶解動(dòng)力學(xué)進(jìn)行研究。酶解工藝為:時(shí)間88min、溫度53℃、E/S=0.12U/mg和pH 7.7。在此條件下,驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)DE值為(53.393%±0.899%)。在pH 7.0,60℃條件下,Vmax=0.335mg/(m L·m in),Km=47.298mg/m L,Ea= 11.995kJ/moL,△H=71.882kJ/mol。與其他薯類的α-淀粉酶酶解相比較,DE較低,其原因與淀粉的分子結(jié)構(gòu)有關(guān),如直鏈淀粉與支鏈淀粉的比例、顆粒大小、形狀、結(jié)晶結(jié)構(gòu)和結(jié)晶度及其他組分等[19]。

    參考文獻(xiàn)

    [1]王海,屠康,靜瑋,等.罐制過(guò)程中荸薺質(zhì)構(gòu)變化及其與淀粉特性的關(guān)系[J].農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào),2007,23(4):222-227.

    [2]王海.荸薺質(zhì)構(gòu)特性及其抑菌物質(zhì)的研究[D].南京:南京農(nóng)業(yè)大學(xué),2007.

    [3]刑湘臣.“江南人參”—荸薺[J].蔬菜,2002(5):40.

    [4]阮振華,許宏賢,段鋼.甘薯生料酒精發(fā)酵[J].食品與發(fā)酵工業(yè),2009,35(9):6-9.

    [5]趙宗保,胡翠敏.能源微生物油脂技術(shù)進(jìn)展[J].生物工程學(xué)報(bào),2011,27(3):427-435.

    [6]黎金,張國(guó)權(quán),羅勤貴.蕎麥蛋白的堿性蛋白酶酶解動(dòng)力學(xué)研究[J].中國(guó)糧油學(xué)報(bào),2009,24(6):41-46.

    [7]尹志華,汪蘭,田斌強(qiáng),等.荸薺淀粉的物化特性研究[J].中國(guó)糧油學(xué)報(bào),2008,23(1):66-70.

    [8]張惟杰.糖復(fù)合物生化研究技術(shù)[M].第二版.杭州:浙江大學(xué)出版社,1999:10-11.

    [9]李艷紅,劉堅(jiān),張濤,等.酶解鷹嘴豆蛋白制備抗氧化肽工藝優(yōu)化研究[J].農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào),2008,24(1):268-273.

    [10]鐘昔陽(yáng),楊積東,湯玉清,等.α-淀粉酶酶解小麥面粉動(dòng)力學(xué)模型研究[J].食品科學(xué),2012,33(7):96-100.

    [11]任省濤,程可可,宋安東,等.蒸汽爆破玉米秸稈酶解動(dòng)力學(xué)[J].生物工程學(xué)報(bào),2011,27(4):592-597.

    [12]齊明,房書(shū),沙同勝,等.葡萄糖收率-糖化反應(yīng)的研究[J].牡丹江醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào),1993(S1):29-31.

    [13]張國(guó)權(quán),史一一,魏益民,等.蕎麥淀粉的真菌淀粉酶酶解動(dòng)力學(xué)研究[J].農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào),2007,23(5):42-46.

    [14]TanyildiziM S,Ozer D,ElibolM.Optimization ofα-amylase production by Bacillus sp.using response surface methodology[J].Process Biochemistry,2005,40(7):2291-2296.

    [15]鄭寶東.食品酶學(xué)[M].南京:東南大學(xué)出版社,2006:88.

    [16]蔡麗華,馬美湖.4種常用蛋白酶對(duì)牛骨蛋白的酶解動(dòng)力學(xué)研究[J].食品科學(xué),2010,31(5):150-154.

    [17]袁亞宏,蔡露陽(yáng),岳田利,等.胺基化磁性殼聚糖微球?qū)μO(píng)果渣多酚的吸附條件優(yōu)化[J].農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào),2012,28(11):279-286.

    [18]于軒,李兆豐,顧正彪,等.淀粉結(jié)構(gòu)對(duì)其酶解性能影響的研究進(jìn)展[J].食品與發(fā)酵工業(yè),2012,38(4):137-140.

    [19]呂巧玲,張興,謝逸萍,等.不同酶對(duì)淀粉的協(xié)同作用動(dòng)力學(xué)研究[J].食品工業(yè)科技,2009,30(6):156-158.

    Preparation of microcrystalline cellulose from potato pulp

    HE Chen-yu1,GU Zheng-biao1,2,3,CHENG Li1,2,3,*,LIZhao-feng1,2,3,HONG Yan1,2,3
    (1.School of Food Science and Technology,Jiangnan University,Wuxi214122,China;2.The State Key Laboratory of Food Science and Technology,Wuxi214122,China;3.Synergetic Innovation Center of Food Safety and Nutrition,Wuxi214122,China)

    This paper used potato pulp which was the main by-products during potato starch processing as rawmaterial for preparing microcrystalline cellulose. First,sodium hydroxide was used to remove hemicellulose,then acid sodium chlorite was used to remove lignin,finally dilute hydrochloric acid was used to removeresidual starch,and hydrolyze cellulose to microcrystalline cellulose(MCC). Compared with traditional methods,preparation of microcrystalline cellulose by one-step acid hydrolysis could omit the step of preparation ofcrude fiberand pre-processing to removing starch by acid hydrolysis. By simplify the preparation process ofpotato pulp MCC,production and utilization efficiency could be enhanced. The optimal condition which wasexplored through single factors and orthogonal experiments was as follows:hydrochloric acid concentration of10%,acid hydrolysis time of 120min,acid hydrolysis temperature of 95℃,solid-liquid ratio of 1∶2.

    potato pulp;microcrystalline cellulose;acid hyd rolysis

    TS209

    B

    1002-0306(2015)08-0230-05

    10.13386/j.issn1002-0306.2015.08.040

    2014-04-11

    何晨雨(1989-),男,在讀碩士研究生,研究方向:淀粉科學(xué)與工程。

    *通訊作者:程力(1984-),男,碩士,實(shí)驗(yàn)師,研究方向:淀粉資源的開(kāi)發(fā)與利用。

    廣東省專業(yè)鎮(zhèn)中小微企業(yè)服務(wù)平臺(tái)——安全食品精深加工科技創(chuàng)新平臺(tái)建設(shè)(2012B091400030)。

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