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    海藻酸鈉制備藥用硬殼膠囊的研究

    2015-10-21 19:11:20杜云建等
    安徽農(nóng)業(yè)科學(xué) 2015年21期
    關(guān)鍵詞:成型工藝

    杜云建等

    摘要

    [目的]以超低黏度海藻酸鈉為主料,羧甲基纖維素(CMC)和卡拉膠組成凝固體系,研究制備新型植物硬空心膠囊的成型工藝。[方法]采用單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn),對海藻酸鈉、卡拉膠和CMC的配比以及制備成膠囊的最佳工藝進(jìn)行研究。[結(jié)果]單因素試驗(yàn)結(jié)果表明,其最佳原輔料配比:海藻酸鈉、羧甲基纖維素(CMC)和卡拉膠的總質(zhì)量含量為12.9%,甘油含量4.8%,海藻酸鈉、羧甲基纖維素(CMC)和卡拉膠的質(zhì)量比為6/3/1;最佳制備工藝:溶膠溫度80 ℃,保溫溫度為50 ℃,保溫時(shí)間60 min,干燥時(shí)間為2 h,干燥溫度為50 ℃。正交試驗(yàn)結(jié)果表明,溶膠溫度為80 ℃,保溫時(shí)間為60min,鈣化液質(zhì)量濃度為5%,干燥溫度為50 ℃,為最佳優(yōu)化方案。[結(jié)論]在最佳優(yōu)化工藝下,制備出的膠囊成型性好,膠囊壁厚和脆碎性均符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。

    關(guān)鍵詞海藻酸鈉;羧甲基纖維素(CMC);植物硬空心膠囊;成型工藝

    中圖分類號S188文獻(xiàn)標(biāo)識碼A文章編號0517-6611(2015)21-028-03

    近年來發(fā)生“毒膠囊”事件之后,植物藥用膠囊代替動物明膠膠囊的趨勢越來越明顯,植物多糖藥用膠囊更是成為一種藥物的“純天然的外衣”,成為藥物市場發(fā)展的必然趨勢[1-3]。植物膠囊進(jìn)入我國藥品和功能食品市場,不僅可提升產(chǎn)品在國內(nèi)的品牌價(jià)值,而且可加快國產(chǎn)制劑的國際化步伐,使我國藥品或功能食品生產(chǎn)企業(yè)的出口產(chǎn)品快速融入西方特殊文化和崇尚自然的潮流中。研究植物多糖制作藥用膠囊代替明膠膠囊可以有更好的治療效果,利用植物多糖(分別為海藻酸鈉、CMC與卡拉膠)的配比以及最佳成型工藝降低生產(chǎn)成本,以達(dá)到投入成本最低,制備健康安全植物藥用硬空心膠囊,經(jīng)濟(jì)效益最高。通過植物多糖用一定的最佳工藝制作的藥用硬空心膠囊,為一種天然植物膠囊,即將代替動物明膠膠囊[4-6]。

    1材料與方法

    1.1材料

    海藻酸鈉,食品級,青島明月海藻集團(tuán)公司;羧甲基纖維素鈉,食品級,淄博中軒生化有限公司;卡拉膠,食品級,淄博中軒生化有限公司;甘油(500 ml,約為630 g)、食用色素[二氧化鈦(天津市福晨化學(xué)試劑廠)、亮藍(lán)80、復(fù)合胭脂紅、果綠均是天津多福源實(shí)業(yè)有限公司],氯化鈣均為食品級;吐溫80(食品級油)。

    1.2主要儀器和設(shè)備

    不銹鋼膠囊模具,上海紅星膠囊廠;BS323S型電子天平,賽多利斯科學(xué)儀器北京有限公司;HW.SY型電熱恒溫水浴鍋,浙江舟山市定海區(qū)海源儀器廠;SPX250BZ 型生化培養(yǎng)箱,上海博遠(yuǎn)實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠;TMSPRO型質(zhì)構(gòu)儀,美國FTC公司;MA45型水分測定儀,Sartourious儀器系統(tǒng)有限公司;NDJ1型旋轉(zhuǎn)粘度計(jì),上海精密科學(xué)儀器有限公司;SDJ3型螺旋測微尺,武漢教學(xué)儀器廠。

    1.3制備方法

    1.3.1制備工藝流程。

    海藻酸鈉 、CMC、卡拉膠→配料→溶膠→靜置保溫→蘸膠→鈣化→熱風(fēng)干燥→脫殼→切割修剪→套合整理。

    1.3.2工藝操作要點(diǎn)。

    (1)混合溶膠:用水浴鍋Ⅰ蒸餾水加熱至 50~60 ℃,在不斷攪拌下將稱好的超低黏度海藻酸鹽加入直至形成透明溶液,同時(shí)用水浴鍋Ⅱ?qū)?份蒸餾水加熱至70~80 ℃,先分別加入少量的甘油,在不斷攪拌下分別將稱好的卡拉膠和CMC加入直至形成透明溶液。分別將3份透明溶液混合形成均一的透明溶液,移至水浴鍋Ⅱ中,加熱 30 min,使之充分溶化成均勻的膠液。然后將混合溶液移至水浴鍋Ⅰ,靜置40 min后,除去液 面上的 泡沫,使膠液澄清備用。制備有色膠囊時(shí),先將色素配置成一定百分含量的色素水溶液,然后在多糖全溶解后加入已經(jīng)濾過的色素水溶液,攪拌數(shù)分鐘使均勻后,再放入水浴鍋Ⅰ保溫[7-8]。

    (2)蘸膠成型:植物膠囊的成型工藝,可分成3步,即用膠囊模具,將模桿浸入膠液中沾銣膠囊毛坯。先選好適宜規(guī)格的模桿固定于模板上,用適量的液體吐溫80潤滑。再將模具平穩(wěn)握住,將上端向下浸入膠液中,待膠液全部浸沒模桿6~8 s,即慢慢將模板提起,離開膠液面,再將其放入5%氯化鈣溶液鈣化,使膠囊模具外的膠液快速成型。再將模具翻起,翻轉(zhuǎn)數(shù)次使冷卻,蘸膠的速度一般浸漬后模具上以 5~6個/min為宜。

    (3)鈣化、干燥:用10%的CaCl2溶液鈣化10~15 s然后放在清水中5 s左右浸泡清洗。采用恒溫箱干燥,利用流動的熱空氣蒸發(fā)溶劑水分,使膠囊殼干燥成型。

    (4)脫殼、切割修剪:從恒溫干燥箱取出來的膠囊要放置10 min左右,使甘油吸收空氣中水分,從而潤化膠囊。采用手工脫殼,用紙巾包住干燥后的模具,以防手上汗水弄濕膠囊殼,手工脫殼。按照指定長度修剪。

    (5)套合整理:將制作成功的膠囊體和膠囊帽套合。

    1.4測定項(xiàng)目與方法

    1.4.1黏度的測定。

    使用 NDJ1 型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)于恒溫水浴鍋測定溶膠黏度。1%的超低黏度海藻酸鈉的黏度為3 mPa·s,為超低黏度的原料,適合于植物多糖藥用膠囊的制備。在進(jìn)行膠液溶解時(shí)可以用旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)測定黏度。

    1.4.2脆碎性的感官檢驗(yàn)評分。

    主要根據(jù)膠囊的壁厚(也可用薄膜測厚儀檢測)及脆碎性進(jìn)行綜合評分,隨機(jī)抽取l0人綜合評審分別打分,在進(jìn)行打分時(shí),與國家標(biāo)準(zhǔn)明膠膠囊相比較,比較指標(biāo)有彈性、脆性、硬度、膠囊壁厚均勻程度、有無氣泡等項(xiàng)目,取平均分為總感官評分。膠囊壁厚由 CH1~s千分手式薄膜測厚儀測定。用千分手式薄膜測厚儀在被測膜上隨機(jī)取5點(diǎn)測定,取平均值。壁厚單位為 mm。

    1.4.3水分含量的測定。

    采用水分測定儀測定水分含量。每次測定膠囊殼水分含量時(shí),進(jìn)行3組平行試驗(yàn),取平均值。

    1.4.4膠囊成型速度。

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