半微量凱氏定氮法快速測定復(fù)混肥料中總氮含量的研究

葉紅玲 劉冬 任文濤

摘要 [目的] 為快速、準(zhǔn)確測定復(fù)混肥中總氮含量。[方法] 選用半微量凱氏定氮法，對復(fù)混肥中總氮含量進(jìn)行測定。[結(jié)果] 與國標(biāo)法相比，半微量凱氏定氮法檢測結(jié)果的絕對誤差為0.12%～0.20%，極差為0.19%～0.27%。[結(jié)論] 該方法準(zhǔn)確度、精密度符合國家標(biāo)準(zhǔn)要求，且工作效率為國標(biāo)檢測方法的3～4倍。

關(guān)鍵詞復(fù)混肥料；總氮含量；半微量凱氏定氮法

中圖分類號S14；TQ441文獻(xiàn)標(biāo)識碼A文章編號0517-6611（2015）31-028-02

Rapid Detection of Total Nitrogen Content in Compound Fertilizers by Semimicro Kjeldahl Method

YE Hongling1，LIU Dong2，REN Wentao3

（1.Anqing Vocational and Technical College，Anqing， Anhui 246000；2.Anhui Agricultural University，Hefei， Anhui 230036；3. Changfeng Food and Drug Administration， Hefei， Anhui 231131）

Abstract [Objective] The research aimed to quickly and accurately determine total nitrogen content in compound fertilizer. [Method] We researched the method of determining total nitrogen content of compound fertilizer by semimicro Kjeldahl method. [Result] Compared with GB/T8572， the absoluteness error of semimicro Kjeldahl method was 0.12%-0.20%， and the range was 0.19%-0.27%.[Conclusion] The accuracy and the precision meet the requirements of the national standard， and the efficiency is 3-4 times of the national standard.

Key words Compound fertilizer； Total nitrogen content； Semimicro Kjeldahl method

常見氮肥主要有硝態(tài)氮肥、銨態(tài)氮肥、酰胺態(tài)氮肥和有機(jī)質(zhì)氮肥。復(fù)混肥料是把以上4種氮肥中的一種或幾種與磷肥、鉀肥按一定的比例混合而得到的混合肥料。根據(jù)GB/T8572-2010，復(fù)混肥料中的總氮含量檢測原理為：在堿性介質(zhì)中用定氮合金將硝態(tài)氮還原，直接蒸餾出氨或在酸性介質(zhì)中還原硝酸鹽成銨鹽，在混合催化劑存在下用濃硫酸消化，將有機(jī)態(tài)氮或酰胺態(tài)氮和氰氨態(tài)氮轉(zhuǎn)化為銨鹽，從堿性溶液中蒸餾氨。將氨吸收在過量硫酸溶液中，在甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示劑存在下用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定[1]。部分質(zhì)檢人員在總氮檢測過程中出現(xiàn)了測定值偏離真實值、檢測時間長、工作效率低、滴定終點(diǎn)指示劑變色不明顯等問題。針對以上問題，筆者確定了復(fù)混肥料中總氮的檢測流程（圖1），并且參照GB5009.5-2010食品中蛋白質(zhì)含量的檢測方法，探索出快速有效測定復(fù)混肥中總氮含量的方法——半微量凱氏定氮法。研究表明，運(yùn)用半微量凱氏定氮儀法可同時消化4～8個樣品，消化蒸餾時間短，工作效率明顯提高，且滴定終點(diǎn)指示劑變色明顯，結(jié)果準(zhǔn)確。

1材料與方法

1.1復(fù)混肥中氮肥形態(tài)的確定

若復(fù)混肥中不含硝態(tài)氮，則可用濃硫酸消化后再蒸餾進(jìn)行測定（如果復(fù)混肥中只有銨態(tài)氮，那么無需消化，可直接蒸餾測定）。當(dāng)復(fù)混肥中只有硝態(tài)氮和銨態(tài)氮時，須先在堿性條件下用定氮合金將硝酸態(tài)氮還原為銨態(tài)氮，再直接蒸餾。當(dāng)樣品中含有硝態(tài)氮、酰胺態(tài)氮或有機(jī)質(zhì)氮時，用酸將硝態(tài)氮還原為銨態(tài)氮，然后再消化蒸餾[2]。

1.2樣品的采集與制備按GB/T8571規(guī)定，制備、檢測樣品。

1.3儀器與設(shè)備FOSS凱氏定氮儀（KT260），其中，定氮蒸餾裝置見圖2。

1.4分析方法[3]

1.4.1消化。

稱取總氮含量不大于235 mg、硝態(tài)氮含量不大于60 mg的樣品0.5～2.0 g（精確至0.000 1 g），移入消化管中，加入0.2 g 硫酸銅、6 g 硫酸鉀及20 ml 濃硫酸，置于消化爐上消化至液體呈藍(lán)綠色且澄清透明后，再繼續(xù)加熱0.5～1.0 h。取下放冷后，小心移入100 ml 容量瓶中，定容至刻度，混勻，備用。同時，做試劑空白試驗。

1.4.2蒸餾。

按圖2裝好定氮蒸餾裝置，按GB5009.5-2010中蒸餾方法，根據(jù)試樣中氮含量，準(zhǔn)確吸取2～10 ml試樣處理液進(jìn)行蒸餾，收集餾出液，備用。

1.4.3滴定。以甲基紅-溴甲酚綠為指示劑，用0.050 0 mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定接收瓶內(nèi)餾出液至終點(diǎn)。同時，作試劑空白。

復(fù)合肥中總氮的含量按下式進(jìn)行計算。

X=（V2-V1）c×0.014 01m×100

注：X為復(fù)合肥中總氮含量，g/100 g；V2為樣品消化液消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積，ml；V1為試劑空白消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積，ml；C為鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，mol/L；0.014 01為1.0 ml鹽酸（c （HCl）=1.000 mol/L）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)牡馁|(zhì)量，g；m為復(fù)合肥的質(zhì)量，g。

2結(jié)果與分析

2.1半微量凱氏定氮法準(zhǔn)確度試驗

選用半微量凱氏定氮法測定復(fù)混肥中總氮含量的檢測結(jié)果與GB/T8572測定值非常接近，絕對誤差為0.07%～0.20%。試驗結(jié)果符合國標(biāo)法允許的誤差范圍。試驗結(jié)果見表1。

研究表明，采用半微量凱氏定氮法測定復(fù)混肥中總氮含量的準(zhǔn)確度高，平行性好。與GB/T8572方法相比，該方法可同時消化4～8個樣品，檢測速度可提高3～4倍，以甲基紅-溴甲酚綠為指示劑，滴定終點(diǎn)顏色變化明顯、易判斷，檢測結(jié)果準(zhǔn)確度高。

參考文獻(xiàn)

[1]

國家化肥質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心（上海），史丹利化肥有限公司.中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)：復(fù)混肥中總氮含量的測定 蒸餾后滴定法：GB/T8572-2010[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2011.

[2] 孫又寧.復(fù)混肥料中總氮含量檢驗技術(shù)及常見問題分析[J].磷肥與復(fù)肥，2006，21（5）：67-69.

[3] 中華人民共和國衛(wèi)生部.中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)：食品中蛋白質(zhì)的測定：GB5009.5-2010[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2010.