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    超高效液相色譜—質(zhì)譜法測(cè)定豆芽中6曹謝腺嘌呤的方法研究

    2015-10-21 17:09:26武婷薛園園趙小珍
    安徽農(nóng)業(yè)科學(xué) 2015年34期
    關(guān)鍵詞:豆芽信噪比液相

    武婷 薛園園 趙小珍

    摘要[目的]建立超高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法(UPLCMS/MS)測(cè)定豆芽中6芐基腺嘌呤(6BA)的方法。[方法]豆芽樣品經(jīng)過(guò)酸化甲醇提取,高速離心沉淀分離后,采用超高效液相色譜柱WATERS ACQUITY C18(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分離,乙腈和0.1%甲酸水溶液進(jìn)行梯度洗脫。[結(jié)果]6BA在1.0~200.0 ng/ml范圍內(nèi),線性關(guān)系良好,回歸系數(shù)R2為0.998 4,回收率達(dá)到85.3%~93.0%,精密度達(dá)到1.39%~2.75%。[結(jié)論]該方法穩(wěn)定,操作簡(jiǎn)便、快速,提取效率高,重現(xiàn)性好,對(duì)豆芽樣品中6BA的檢測(cè)提供了有力的技術(shù)支持,有很高的實(shí)用價(jià)值。

    關(guān)鍵詞超高效液相色譜-質(zhì)譜法;豆芽;6芐基腺嘌呤

    中圖分類(lèi)號(hào)S03文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼A文章編號(hào)0517-6611(2015)34-088-02

    6芐基腺嘌呤(6Benzylaminopurine,6BA)是一種人工合成的細(xì)胞分裂素,是使用非常廣泛的生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑。6BA作為植物促長(zhǎng)劑和果蔬保鮮劑的主要成分,已在國(guó)內(nèi)外進(jìn)入應(yīng)用階段。目前,6BA的應(yīng)用已經(jīng)拓展到果樹(shù)栽培和園藝等領(lǐng)域。作為植物促長(zhǎng)劑使用,6BA能提高種子發(fā)芽率,促進(jìn)幼苗生長(zhǎng),最終提高產(chǎn)率,常被用于促進(jìn)豆芽的生長(zhǎng)。用6BA配成不同濃度的水劑,對(duì)于農(nóng)作物可起到調(diào)節(jié)生長(zhǎng)的作用,使水稻和黃瓜增產(chǎn)、增收,并使黃豆芽粗壯且無(wú)根。據(jù)報(bào)道,市場(chǎng)上豆芽中6BA添加超標(biāo)現(xiàn)象嚴(yán)重。人體攝入過(guò)量的6BA會(huì)刺激皮膚黏膜,傷害食道和胃黏膜,出現(xiàn)惡心、嘔吐等現(xiàn)象。而相關(guān)的定量檢測(cè)方法有常規(guī)的紫外分光光度法[1]、液相色譜法[2-7]、液相色譜-質(zhì)譜法等[8-10]。其中紫外分光光度法檢出限高,不能滿(mǎn)足痕量檢測(cè)的要求,而高效液相色譜法靈敏度低、定性能力差、抗干擾能力弱,普通高效液相色譜-質(zhì)譜法雖然靈敏度較高,但是樣品分離時(shí)間較長(zhǎng)。筆者建立了超高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法檢測(cè)豆芽中6BA的方法,分離時(shí)間大大縮短,溶劑消耗量也減小到最低用量,并且具有更高的靈敏度和分離度,對(duì)豆芽樣品中6BA的檢測(cè)提供了有力的技術(shù)支持。

    1材料與方法

    1.1材料供試豆芽,市購(gòu)。主要儀器:ACQUITY UPLC XEVO TQ超高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,美國(guó)WATERS公司;PipetLite XLS移液器(Rainin Instrument),LLC a METTLER TOLEDO Company,美國(guó);組織搗碎機(jī)(Retsch GM200),德國(guó);高速離心機(jī)(TGL16M),湘智離心機(jī)。

    主要試劑:6BA標(biāo)準(zhǔn)品(純度99.0%),德國(guó)Dr.Ehrenstorfer公司;甲醇、乙腈、甲酸、乙酸,均為色譜純;實(shí)驗(yàn)室用水為超純水;酸化甲醇,每100 ml甲醇中加入乙酸50 μl,混勻;6BA 標(biāo)準(zhǔn)溶液,精密稱(chēng)取6BA標(biāo)準(zhǔn)品0.100 0 g 于100 ml容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,此溶液每毫升相當(dāng)于1.00 mg 6BA。臨用時(shí)用甲醇稀釋至所需的濃度。

    1.2色譜條件流動(dòng)相A為0.1%甲酸水溶液,B為0.1%甲酸乙腈,具體情況見(jiàn)表1。

    色譜柱:WATERS ACQUITY C18(50 mm×2.1 mm,1.7 μm);進(jìn)樣量:10 μl;柱溫:40 ℃。

    1.3質(zhì)譜條件電離模式:ESI+;掃描方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM);毛細(xì)管電壓:3.0 kV;離子源溫度:150 ℃;脫溶劑氣溫度:450 ℃;錐孔流速:50 L/h;脫溶劑氣流速:900 L/h;碰撞氣流速:0.17 ml/min;母離子:226.1;子離子:91.1(定量離子),148.0;錐孔電壓:35 V;碰撞能量:25 eV,20 eV。

    1.4樣品預(yù)處理試樣經(jīng)組織搗碎機(jī)搗碎混勻后備用。取5 g樣品(精確至0.01 g)于50 ml聚丙烯離心管中,加入10 ml酸化甲醇,用均質(zhì)機(jī)均質(zhì)3 min,10 000 r/min離心10 min,上清液轉(zhuǎn)入50 ml容量瓶中,樣品再用20 ml酸化甲醇重復(fù)提取2次。合并上清液,用水定容至刻度,搖勻,吸取2 ml于10 ml容量瓶中,用50%甲醇水溶液定容至刻度,搖勻,經(jīng)0.2 μm濾膜過(guò)濾,供UPLCMS/MS分析。

    1.5方法學(xué)試驗(yàn)

    1.5.1線性關(guān)系。準(zhǔn)確稱(chēng)取5 g(精確至0.01 g)未添加6BA的豆芽勻漿液,準(zhǔn)確加入6BA的對(duì)照品溶液,使豆芽樣品中6BA的濃度為1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0、200.0 ng/ml,按照“1.4”方法進(jìn)行樣品處理,按照色譜、質(zhì)譜方法進(jìn)樣,記錄MRM圖,得峰面積。得到線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)。

    1.5.2檢出限與定量限。準(zhǔn)確稱(chēng)取5 g(精確至0.01 g)未添加6BA的豆芽勻漿液,準(zhǔn)確加入6BA的對(duì)照品溶液,使豆芽樣品中6BA的濃度為0.1、0.2、0.5 ng/ml,按照“1.4”方法進(jìn)行樣品處理,按照色譜、質(zhì)譜方法進(jìn)樣。記錄MRM圖中定量離子的信噪比,以3倍信噪比計(jì)算得出檢出限,10倍信噪比計(jì)算得出定量限。

    1.5.3回收率和精密度測(cè)定。平行稱(chēng)取18份5 g(精確至0.01 g)未添加6BA的豆芽勻漿液,準(zhǔn)確加入100 μl 10.0、50.0、100.0 ng/ml 6BA的標(biāo)準(zhǔn)品溶液,每個(gè)濃度平行6份,使豆芽樣品中6BA的添加量為0.2、1.0、2.0 μg/kg,按照“1.4”方法進(jìn)行樣品處理,按照色譜、質(zhì)譜方法進(jìn)樣,計(jì)算每個(gè)濃度下的回收率,同時(shí)計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。

    2結(jié)果與分析

    2.1線性關(guān)系選用6BA的溶液濃度為1.0~200.0 ng/ml的樣品溶液進(jìn)樣分析,以峰面積為縱坐標(biāo)、相應(yīng)濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,見(jiàn)圖1。得到標(biāo)準(zhǔn)曲線為y=3 327.1x+60 386,r2=0.998 4。線性關(guān)系良好,完全符合方法學(xué)要求。6BA標(biāo)準(zhǔn)溶液的MRM圖見(jiàn)圖2。

    2.2檢出限與定量限對(duì)豆芽樣品中6BA的濃度為0.1、0.2、0.5 ng/ml測(cè)定所得的MRM圖中的色譜峰進(jìn)行信噪比計(jì)算,濃度為0.1 ng/ml時(shí),信噪比大于3倍空白信噪比,得出檢出限為0.1 ng/ml。濃度為0.2 ng/ml時(shí),信噪比大于10倍空白信噪比,得出定量限為0.2 ng/ml。

    2.3回收率與精密度選擇未添加6BA的豆芽作為空白樣品,選擇3個(gè)濃度的6BA進(jìn)行加標(biāo)回收率試驗(yàn),所得結(jié)果見(jiàn)表1。豆芽樣品中平均回收率為85.3%~93.0%。根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 27404-2008《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測(cè)》中對(duì)檢測(cè)方法確認(rèn)的技術(shù)要求中,被測(cè)組分濃度含量小于0.1 mg/kg時(shí),回收率在60%~120%,符合方法學(xué)的要求。計(jì)算每個(gè)濃度下平行6次的試驗(yàn)結(jié)果,計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,所得精密度見(jiàn)表1。

    2.4實(shí)際樣品分析采用所建立的分析方法對(duì)市場(chǎng)上隨機(jī)抽查的綠豆芽、黃豆芽等豆芽類(lèi)樣品共10批次進(jìn)行6BA殘留量的定性、定量分析。結(jié)果表明,被測(cè)的10批次樣品中,均未檢出6BA。

    3結(jié)論

    該研究建立了豆芽中6BA的超高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的檢測(cè)方法。通過(guò)線性關(guān)系、檢出限與定量限、空白基質(zhì)中3個(gè)濃度的加標(biāo)回收率和精密度試驗(yàn)等方法學(xué)考查,得出該法結(jié)果滿(mǎn)意,完全符合方法學(xué)要求。方法簡(jiǎn)便、快速、穩(wěn)定、重現(xiàn)性好,便于推廣使用,對(duì)于豆芽中6BA的殘留監(jiān)控提供了有力的技術(shù)支撐。

    參考文獻(xiàn)

    [1] 吳增茹,李長(zhǎng)榮.紫外分光光度法測(cè)定6BA的含量[J].中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào),1998,3 (3):87-89.

    [2] 趙樹(shù)蘭,韓蘊(yùn)華,喬艷紅,等.豆科植物促長(zhǎng)劑中6BA的RPLC研究[J].天津師大學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),1998,18(1):43-46.

    [3] 謝君,張義正.植物內(nèi)源激素的反相高效液相色譜法測(cè)定[J].分析測(cè)試學(xué)報(bào),2001,20(1):60-62.

    [4] 李小平,陳曉紅,姚潯平,等.HPLC法測(cè)定豆芽中6BA殘留研究[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志,2005,15(2):149-151.

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