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    微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定乳制品中鉻、鉬和硒

    2015-10-18 02:40:36張潤何鄒國欣鄧曉軍何宇平
    分析科學學報 2015年3期
    關鍵詞:中鉻內(nèi)標回歸方程

    樊 祥, 韓 麗, 張潤何, 王 敏, 張 弛, 鄒國欣, 鄧曉軍, 何宇平

    (上海出入境檢驗檢疫局動植物與食品檢驗檢疫技術中心,上海 200135)

    鉻、鉬和硒是人體必需的微量元素,它們在維持人體健康方面起著重要作用。鉻在天然食品中的含量較低,多數(shù)以Cr(Ⅲ)的形式存在,是人體有益的元素形態(tài),有利胰島素調(diào)節(jié)活動,是重要的血糖調(diào)節(jié)劑,而Cr(Ⅵ)是有毒的元素形態(tài),并易被人體吸收且易在體內(nèi)蓄積,Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)之間可以相互轉化。在人體內(nèi)鉬的含量極少,它對人的生命有著重要作用,對心血管系統(tǒng)和心臟正常機能有著特殊的作用,還可以預防消化道癌癥、改善血液循環(huán)、防齲。硒具有抗癌,保護心肌功能,天然食品中硒含量很少,人體缺硒時,機體免疫功能下降,容易發(fā)生癌癥和其他疾病。硒的需要量和中毒量之間比較接近,有機硒的化合物比無機硒的化合物毒性低,含硒的食品、藥品和保健品大多為含有機硒的各種制品。

    嬰兒配方奶粉中硒是礦物元素的必需成分,鉻、鉬是特殊醫(yī)學用途嬰兒配方食品的可選擇性成分。國家標準(GB 10765-2010)“嬰兒配方食品”[1]對硒的指定檢測方法是國標(GB 5009.93-2010)中硒的測定,而應用較多的是氫化物原子熒光光譜方法[2]。乳制品中硒也可以采用氫化物石墨爐原子吸收的方法[3]。食品中鉻的測定方法有國標(GB/T 5009.123-2003)“食品中鉻的測定”,應用較多的是石墨爐原子吸收法[4]。食品中鉬的測定沒有國標方法,鉻、鉬分析應用較多的是電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法[5,6]。多原子離子干擾問題一直困擾著ICP-MS法對鉻和硒的分析,隨著動態(tài)反應池和碰撞反應池的發(fā)展,逐漸實現(xiàn)了ICP-MS法[7 - 9]對鉻、鉬和硒的分析。

    本文采用ICP-MS動態(tài)反應池模式,通過甲烷反應氣與多原子離子反應,可消除Ar40C12對Cr52和Ar40Ar38對Se78的干擾,實現(xiàn)了對乳制品中鉻、鉬和硒的同時分析測定。

    1 實驗部分

    1.1 儀器與試劑

    Elan DRC-e電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(美國,鉑金埃爾默儀器公司);TOPEX全能型微波化學工作平臺(上海屹堯科技有限公司)。

    鉻、鉬、硒標準儲備溶液:分別取0.20 mL鉻標準液(1.0 g/L)、鉬標準液(1.0 g/L),0.10 mL硒標準液(1.0 g/L)于100 mL容量瓶,加入5 mL HNO3,以超純水定容,配制鉻、鉬、硒標準溶液(Cr、Mo 2.0 mg/L,Se 1.0 mg/L),再配制鉻、鉬、硒標準工作溶液(Cr、Mo 40.0 μg/L,Se 20.0 μg/L),1個月有效。內(nèi)標溶液:配制5.0 mg/L 碲作為內(nèi)標溶液。調(diào)諧溶液(10.0 μg/L):以體積分數(shù)2%的HNO3為介質(zhì),配制Ce,Co,Mg,Tl,Y調(diào)諧液。實驗用水為超純水。

    1.2 實驗方法

    1.2.1樣品處理稱取0.3000~0.5000 g奶粉樣品,液體樣品則稱取1.0000 g于消解罐中,加入0.5 mL 5.0 mg/L 碲內(nèi)標液,加入5 mL HNO3,1.0 mL H2O2,旋緊罐蓋,置于微波消解儀上消解,消解程序見表1。消解結束,待冷卻至室溫,在通風櫥中旋松旋鈕,排氣,在消解罐中加入20.0 mL超純水,轉移至50.0 mL離心管中,加入0.5 mL甲醇,用超純水定容50.0 mL并混勻。

    表1 微波消解程序

    1.2.2測定條件儀器點火后,用調(diào)諧液優(yōu)化儀器參數(shù),儀器參數(shù)見表2。Se、Cr通過ICP-MS分析存在多原子干擾問題,采用動態(tài)反應池模式,選擇合理的質(zhì)量數(shù)消除干擾問題,見表3。通過內(nèi)標液調(diào)檢測器脈沖/模擬數(shù)據(jù)轉換(P/A)因子,符合儀器要求后,將試劑空白、標準系列溶液、樣品溶液分別引入儀器,繪制標準曲線,根據(jù)回歸方程分別計算各元素的質(zhì)量濃度。

    表2 電感耦合等離子體質(zhì)譜參數(shù)

    表3 元素質(zhì)量數(shù)和反應池參數(shù)的選擇

    2 結果與討論

    2.1 標準曲線和檢出限

    取鉻、鉬、硒標準溶液(Cr、Mo 40.0 μg/L,Se 20.0 μg/L) 0.0、1.0、5.0、25.0 mL于50.0 mL離心管中,加入0.5 mL 5.0 mg/L 碲內(nèi)標溶液,0.25 mL 10.0 g/L 鉀溶液,0.5 mL甲醇和5 mL HNO3,定容,相當于鉻、鉬標準工作溶液0.0、0.8、4.0、20.0 μg/L,硒標準工作溶液0.0、0.4、2.0、10.0 μg/L,按儀器工作條件進行測定,并繪制標準曲線。結果表明:鉻的質(zhì)量濃度在0.8~20.0 μg/L范圍內(nèi)與響應信號強度呈線性關系,其線性回歸方程為:y=0.0568x,相關系數(shù)為0.99998;鉬的質(zhì)量濃度在0.8~20.0 μg/L范圍內(nèi)與響應信號強度呈線性關系,其線性回歸方程為:y=0.0276x,相關系數(shù)為0.99999;硒的質(zhì)量濃度在0.4~10.0 μg/L范圍內(nèi)與響應信號強度呈線性關系,其線性回歸方程為:y=0.000889x,相關系數(shù)為0.99991。 檢出限根據(jù)IUPAC的規(guī)定,連續(xù)測定空白溶液11次,計算其標準偏差(SD),得到Cr、Mo、Se儀器檢出限(3σ)分別為0.12 μg/L、0.09 μg/L和0.09 μg/L;樣品按0.5 g樣品定容到50 mL計,Cr、Mo和Se方法檢出限分別為0.012 mg/kg、0.009 mg/kg和0.009 mg/kg。

    2.2 添加回收率和精密度

    奶粉樣品作為添加基質(zhì),測得奶粉空白值,同時添加0.1、0.2和1.0 mL 1.0 mg/L鉻、鉬和0.5 mg/L硒標準溶液,鉻、鉬相當于測試液添加2、4、8 μg/L,硒相當于測試液添加1、2、4 μg/L。結果見表4,鉻回收率為89%~117%,相對標準偏差(RSD)為5.59%~6.81%;鉬回收率為87%~108%,RSD為1.46%~4.71%;硒回收率為86%~109%,RSD為5.14%~6.78%。

    表4 奶粉中鉻、鉬和硒的加標回收率和精密度(n=8)

    2.3 方法準確度

    對NIST標準物質(zhì)1849a,通過不同天數(shù)處理樣品進行6次測定,結果及精密度見表5。通過本方法對三款不同奶粉樣品和1849a進行鉻、鉬和硒測定,鉻和鉬與ICP-OES法進行比較,硒和氫化物原子熒光光譜法進行比較,結果見表6,1849a參考值見表6。

    表5 標準物質(zhì)中鉻、鉬、硒測定結果(n=6)

    表6 鉻、鉬和硒儀器間比對(n=4)

    3 結論

    微波消解樣品,ICP-MS法對乳制品中鉻、鉬和硒同時檢測,采用動態(tài)反應池模式,通過甲烷反應氣與多原子離子反應,消除Ar40C12對Cr52和Ar40Ar38對Se78的干擾,同時不損失靈敏度,線性良好。該方法樣品適用范圍廣、靈敏度高、準確度高,是乳制品中鉻、鉬和硒含量分析的可靠方法,可用于配方食品和乳品的標簽符合性檢測。

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