復(fù)合體系各組分對油水界面剪切粘彈性的影響規(guī)律

侯吉瑞，謝玉銀，趙鳳蘭，謝東海，馬云飛，苑玉靜

（1.中國石油大學(xué)（北京）提高采收率研究院，北京102249；2.石油工程教育部重點實驗室，北京102249；3.中國石油新疆油田分公司風城油田作業(yè)區(qū)，新疆克拉瑪依834000）

·油氣采收率·

復(fù)合體系各組分對油水界面剪切粘彈性的影響規(guī)律

侯吉瑞1，2，謝玉銀3*，趙鳳蘭1，2，謝東海1，2，馬云飛1，2，苑玉靜1，2

（1.中國石油大學(xué)（北京）提高采收率研究院，北京102249；2.石油工程教育部重點實驗室，北京102249；3.中國石油新疆油田分公司風城油田作業(yè)區(qū)，新疆克拉瑪依834000）

為了探究復(fù)合體系各組分（堿、表面活性劑、聚合物）對油水界面剪切粘彈性的影響規(guī)律，利用Physica MCR301型流變儀測量了不同化學(xué)驅(qū)油體系與原油的界面剪切粘彈性。結(jié)果表明，原油和去離子水可以形成較堅固的界面膜，有較高的界面剪切粘彈性；少量表面活性劑（如質(zhì)量濃度為100mg/L）的加入就會大幅度降低油水界面剪切粘彈性，在考察的質(zhì)量濃度范圍內(nèi)，表面活性劑溶液的質(zhì)量濃度越大，界面剪切粘彈性越低，在較高的質(zhì)量濃度（如3000mg/L）和較高的振蕩角頻率（如1rad/s）下，界面儲能模量超出儀器測量下限；堿會嚴重破壞油水界面膜，使界面的損耗模量大幅度降低，界面的儲能模量超出儀器測量下限，但是有機堿對界面膜的傷害要小于無機堿；聚合物的加入也會對油水界面剪切粘彈性產(chǎn)生影響，形成的界面膜抗剪切性能減弱。

界面剪切粘彈性 界面膜 表面活性劑 堿 聚合物

界面流變性是油水界面膜的重要性質(zhì)，與原油乳狀液的穩(wěn)定性和驅(qū)替速度密切相關(guān)［1-14］，包括界面粘度和界面粘彈性等。界面粘彈性反映了界面膜強度，它使界面膜具有可擴張和可壓縮性，當界面膜遭到破壞時，較強的界面粘彈性能使界面膜產(chǎn)生抵抗并迅速恢復(fù)形變。界面粘彈性可用界面儲能模量和界面損耗模量2個參數(shù)表征，分別代表界面膜的彈性和粘性［15］。界面粘彈性分為界面剪切粘彈性和界面擴張粘彈性，2種粘彈性互補且針對界面層的焦點不同［16］。界面擴張粘彈性反映的是界面膜的瞬時穩(wěn)定性，界面剪切粘彈性反映了界面膜的長期穩(wěn)定性［17-20］。無論是實驗還是理論研究都表明，界面剪切粘彈性要比界面擴張粘彈性小幾個數(shù)量級，因此前者對測量方法和測量精度的要求很高，目前針對界面粘彈性的研究主要集中在界面擴張粘彈性［21-23］，幾乎沒有針對界面剪切粘彈性的研究。

利用PhysicaMCR301型流變儀［24］，采用雙河油田某油組原油，分別測量原油與去離子水、一元表面活性劑溶液、一元聚合物溶液、一元堿液、表面活性劑—聚合物二元體系溶液以及表面活性劑—堿—聚合物三元體系溶液的界面剪切粘彈性，考察三元復(fù)合體系的各組分對界面剪切粘彈性的影響規(guī)律。

1　實驗器材與方法

1.1實驗器材與條件

實驗儀器包括PhysicaMCR301型流變儀、容量瓶、燒杯和50mL注射器。

實驗試劑包括去離子水，由陰離子型和非離子型復(fù)配而成的有效質(zhì)量分數(shù)為50%的表面活性劑SH-6，水解度為19.43、相對分子質(zhì)量為1965.9×104的聚合物1630S，氫氧化鈉（分析純），乙醇胺，雙河油田除氣除水原油與煤油按體積比為2∶1配制成的模擬油（實驗溫度下粘度為4.6mPa·s）。

實驗溫度為50℃。

1.2界面剪切粘彈性測試原理

應(yīng)用PhysicaMCR301型流變儀測量界面剪切粘彈性，所用轉(zhuǎn)子為雙錐形幾何體轉(zhuǎn)子。轉(zhuǎn)子以某一角頻率和應(yīng)變幅度振蕩，其邊緣位于2種非混相流體的界面區(qū)域，對界面施加正弦剪切，使之形變，但是界面區(qū)域不發(fā)生變化，體相對于界面剪切粘彈性的影響通過水動力學(xué)分析來排除，這樣就可以對界面的剪切粘彈性進行定量測量。以前的很多測試方法都沒有排除體相的影響，以至于不能得到準確的界面剪切粘彈性。

1.3界面剪切粘彈性測試方法

界面剪切粘彈性測試步驟包括：①打開儀器和轉(zhuǎn)子連接到儀器上；②在測量池中加入一定量的待測水溶液（下相液體）；③利用法向應(yīng)力確定轉(zhuǎn)子的位置，使轉(zhuǎn)子的邊緣與下相液體表面相切；④用注射器取30mL模擬油（上相液體），緩緩地、均勻地加到轉(zhuǎn)子表面，并在測量杯上面蓋上防揮發(fā)蓋；⑤設(shè)定角頻率、應(yīng)變振幅、取點間隔、取點個數(shù)等參數(shù)，靜置30min后，開始測試。

體相粘彈性測試步驟包括：①關(guān)閉儀器和軟件，取下界面測量系統(tǒng)，換上體相同軸圓筒測量系統(tǒng)；②打開儀器和相關(guān)軟件，初始化，設(shè)定所需溫度，將圓柱形轉(zhuǎn)子連接到儀器上；③向測量杯中加入一定的待測水溶液（下相液體）或模擬油（上相液體），液體的量以使轉(zhuǎn)子下降后能沒過轉(zhuǎn)子為準；④在與界面測試時相同的溫度、角頻率范圍、取點間隔等參數(shù)下測量油相和水相的體相粘彈性。

界面粘彈性排除體相干擾的處理方法是：把體相粘彈性數(shù)據(jù)和界面剪切粘彈性數(shù)據(jù)導(dǎo)入儀器自有的程序中處理，排除體相粘彈性對界面剪切粘彈性的影響。

2　實驗結(jié)果分析

2.1去離子水與原油的界面剪切粘彈性

研究表明，原油與水之間堅硬的界面膜主要是瀝青質(zhì)在油水界面富集形成的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，瀝青質(zhì)界面膜厚度約為2～10nm，瀝青質(zhì)在界面上交叉連接，使界面膜有很高的粘度和粘彈性，為油滴聚并形成了一道屏障，高的界面能量也為恢復(fù)界面變形提供了很強的驅(qū)動力，因此使得油水乳狀液穩(wěn)定［25-28］。而在驅(qū)油過程中，不同驅(qū)替體系的注入無疑會在界面上形成競相吸附，對界面膜的流變性產(chǎn)生影響。為了考察不同復(fù)合體系組分對油水界面剪切粘彈性的影響，首先測試去離子水和原油的界面剪切粘彈性（圖1），以便與后面的結(jié)果進行對比。

圖1　去離子水與原油的界面剪切粘彈性Fig.1　Interfacialshearviscoelasticityofdeionized waterandcrudeoil

由圖1可知，油水界面的儲能模量和損耗模量都隨振蕩角頻率的增大而增加。當振蕩角頻率較低時，損耗模量高于儲能模量，界面膜的粘性大于彈性；振蕩角頻率繼續(xù)增大，損耗模量與儲能模量有一個交點，之后，儲能模量大于損耗模量，界面膜的彈性大于粘性。

2.2一元體系溶液與原油的界面剪切粘彈性

2.2.1表面活性劑溶液與原油的界面剪切粘彈性

結(jié)合圖1，由質(zhì)量濃度為100，1000和3000mg/ L的表面活性劑SH-6溶液與原油的界面儲能模量、損耗模量隨振蕩角頻率的變化（圖2）可以看出，質(zhì)量濃度為100mg/L的SH-6溶液與原油的界面剪切粘彈性遠小于油水界面的剪切粘彈性，這表明少量SH-6的加入即可大幅度降低油水界面的粘彈性。隨著表面活性劑溶液質(zhì)量濃度的增大，界面粘彈性進一步降低，但幅度不大。表面活性劑溶液和原油界面的損耗模量隨著振蕩角頻率的增大而增加，儲能模量在振蕩角頻率較低或較高時都因為其值太小，而達不到儀器的測量下限。表面活性劑溶液和原油接觸后，表面活性劑會迅速吸附到油水界面上，使得界面上可吸附的瀝青質(zhì)大量減少，表面活性劑形成界面膜的強度較低，界面剪切粘彈性降低。質(zhì)量濃度為1000和3000mg/L的SH-6溶液與原油的界面剪切粘彈性接近，表明表面活性劑在界面的吸附基本達到飽和。當振蕩角頻率較高時，界面膜的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)被破壞，界面的儲能模量又迅速降低，最終因太小而不可測。

圖2　不同質(zhì)量濃度的表面活性劑溶液與原油的界面剪切粘彈性Fig.2　Interfacialshearviscoelasticityofsurfactant solutionandcrudeoil

2.2.2聚合物溶液與原油的界面剪切粘彈性

由質(zhì)量濃度為1000和2000mg/L的聚合物1630S溶液與原油的界面儲能模量和損耗模量隨振蕩角頻率的變化（圖3）可知，隨著振蕩角頻率的增加，聚合物溶液與原油界面的儲能模量和損耗模量都增大。隨著聚合物溶液質(zhì)量濃度的增大，界面剪切粘彈性增加。在低振蕩角頻率下（如0.01和0.0147rad/s），質(zhì)量濃度為1000和2000mg/L的1630S溶液與原油界面的損耗模量大于油水界面的損耗模量；在振蕩角頻率為0.01rad/s時，質(zhì)量濃度為2000mg/L的1630S溶液與原油的儲能模量甚至大于油水界面的儲能模量，但是隨著振蕩角頻率的增大，1630S溶液與原油界面的儲能模量和損耗模量又都低于油水界面的相應(yīng)值。這是因為聚合物溶液質(zhì)量濃度越大，吸附在界面上的聚合物越多，占據(jù)了部分瀝青質(zhì)的位置，聚合物分子鏈較長，吸附在界面的聚合物和瀝青質(zhì)交錯連接形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，增加了界面的剪切粘彈性。但是，新形成的界面膜不穩(wěn)定，抗剪切性能不如油水界面膜，因此剪切振蕩后，粘彈性降低［29-30］。聚合物溶液與原油界面的儲能模量和損耗模量之間有很明顯的交點，而且聚合物溶液質(zhì)量濃度越大，出現(xiàn)交點的振蕩角頻率越小。在交點左邊，儲能模量小于損耗模量，即界面膜的彈性小于粘性；交點右邊，儲能模量大于損耗模量，即界面膜的彈性大于粘性。聚合物溶液質(zhì)量濃度增大使界面儲能模量和損耗模量的交點提前，表明聚合物大分子與瀝青質(zhì)在界面上纏繞交錯形成的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)雖然不是很穩(wěn)定，但是對界面膜彈性的貢獻要相對大于粘性。

圖3　聚合物溶液與原油的界面剪切粘彈性Fig.3　Interfacialshearviscoelasticityofpolymer solutionandcrudeoil

2.2.3堿液與原油的界面剪切粘彈性

由質(zhì)量濃度為10000mg/L的氫氧化鈉（無機堿）和10000mg/L的乙醇胺（有機堿）溶液與原油的界面剪切粘彈性（圖4）可見，堿液與原油界面的儲能模量值太小，不可測；由損耗模量的實驗結(jié)果可見，無機堿和有機堿的加入都會大幅度降低油水界面剪切粘彈性。在低振蕩角頻率下，氫氧化鈉溶液和原油界面的損耗模量值也因太小而不可測。出現(xiàn)這一現(xiàn)象的原因有2個：①堿與原油中的界面活性物質(zhì)反應(yīng)，生成表面活性劑，吸附在界面上，取代了瀝青質(zhì)的位置，表面活性劑形成的界面膜強度很弱；②堿會軟化并破壞界面膜，大幅度降低界面剪切粘彈性。從圖4還可看出，有機堿對界面膜的作用要小于無機堿。

圖4　堿液與原油的界面剪切粘彈性Fig.4　Interfacialshearviscoelasticityoflyeandcrudeoil

2.3表面活性劑—聚合物二元體系溶液與原油的界面剪切粘彈性

固定1630S溶液的質(zhì)量濃度為1500mg/L，配制表面活性劑的質(zhì)量濃度分別為1000和3000mg/L的表面活性劑—聚合物二元體系溶液，將表面活性劑—聚合物二元體系溶液和聚合物溶液與原油的界面剪切粘彈性進行對比。由實驗結(jié)果（圖5）可見，表面活性劑的加入大幅度降低了聚合物溶液和原油的界面粘彈性，這是由于表面活性劑在界面的吸附取代了一部分聚合物和瀝青質(zhì)的位置，使界面膜的剪切粘彈性降低。當振蕩角頻率較高時，損耗模量和儲能模量開始下降，這是由于界面上的聚合物和瀝青質(zhì)減少之后，界面膜的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)強度相對降低，而且較高的振蕩角頻率也破壞了界面膜的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。

圖5　表面活性劑—聚合物二元體系溶液與原油的界面剪切粘彈性Fig.5　Interfacialshearviscoelasticityofsurfactant-polymer solutionandcrudeoil

2.4表面活性劑—堿—聚合物三元體系溶液與原油的界面剪切粘彈性

由表面活性劑—堿—聚合物三元體系溶液與原油的界面剪切粘彈性（圖6）可見，堿的加入降低了界面膜的彈性和粘性，但是乙醇胺對界面膜粘彈性的傷害要遠小于氫氧化鈉。這表明，在三元復(fù)合驅(qū)中用有機堿來代替無機堿更有利于乳狀液的穩(wěn)定，為三元復(fù)合驅(qū)中用有機堿代替無機堿提供了理論依據(jù)。

圖6　三元體系溶液與原油的界面剪切粘彈性Fig.6　Interfacialshearviscoelasticityofsurfactant-polymerbasesolutionandcrudeoil

3　結(jié)論

對去離子水、一元表面活性劑溶液、一元聚合物溶液、一元堿液、表面活性劑—聚合物二元體系溶液以及表面活性劑—堿—聚合物三元體系溶液與原油的界面剪切粘彈性進行了測定，由結(jié)果分析可知：雙河油田某油組原油與去離子水之間可以形成比較堅硬的界面膜，界面剪切粘彈性較大；表面活性劑的加入會使油水界面的剪切粘彈性顯著降低，且表面活性劑溶液的質(zhì)量濃度越大，界面剪切粘彈性降低越明顯；堿的加入也會顯著降低油水界面剪切粘彈性，有機堿對界面膜的破壞程度小于無機堿對界面膜的破壞程度；聚合物的加入會增大低振蕩角頻率下的油水界面剪切粘彈性，但是新形成的界面膜在剪切作用下容易被破壞。表面活性劑的加入，顯著降低了聚合物溶液和原油的界面粘彈性，使表面活性劑—聚合物二元體系溶液與原油的界面剪切粘彈性低于聚合物溶液與原油的界面剪切粘彈性，而且高的振蕩角頻率下界面膜被破壞，儲能模量和損耗模量都降低。堿的加入會降低表面活性劑—聚合物二元體系溶液與原油的界面剪切粘彈性，但是有機堿對界面剪切粘彈性的降低幅度要遠小于無機堿。

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編輯劉北羿

Effectsofcomponentsincombinationsystemonoil-water interfacialshearviscoelasticity

HouJirui1，2，XieYuyin3，ZhaoFenglan1，2，XieDonghai1，2，MaYunfei1，2，YuanYujing1，2

（1.EnhancedOilRecoveryResearchInstitute，ChinaUniversityofPetroleum（Beijing），BeijingCity，102249，China；2.MOEKeyLaboratoryofPetroleumEngineering，BeijingCity，102249，China；3.FengchengOilfieldOperationArea，PetroChinaXinjiangOilfieldCompany，Karamay，Xinjiang，834000，China）

PhysicaMCR301rheometerwasusedtomeasureinterfacialshearviscoelasticitybetweendifferentchemical floodingsystemsandcrudeoilinordertoexploreeffectsofcomponentsincombinationsystem（alkali，surfactant，polymer）onoil-waterinterfacialshearviscoelasticity.Theresultsshowthatrigidinterfacialfilmcanbeformedbetweencrudeoil anddeionizedwaterwithhighinterfacialshearviscoelasticity.Smallamountsofsurfactant（likemassconcentrationof100 mg/L）willsignificantlyreduceinterfacialviscoelasticityofcrudeoilandwater.Withintheexaminedmassconcentrationof thesurfactant，higherconcentrationofthesurfactantbringslowerinterfacialshearviscoelasticityoftheinterfacialfilm.Undertheconditionofhighmassconcentrationofthesurfactant（like3000mg/L）andhighoscillationangularfrequency （like1rad/s），interfacialstoragemodulusexceedsthelowerlimitoftheinstrument.Alkalimaycauseseriousdamageto theinterfacialfilm.Interfaciallossmodulusoflye-oilsystemarefarlessthanthatofwater-oilsystemandinterfacialstoragemodulusofthelye-oilsystemistoosmalltobetested，butthedamageoforganicbaseontheinterfacialfilmissmaller thanthatofinorganicbase.Polymerwillincreasetheoil-waterinterfacialviscoelasticity，buttheinterfacialfilmcanbedestroyedeasily.

interfacialshearviscoelasticity；interfacialfilm；surfactant；alkali；polymer

TE357.43

A

1009-9603（2015）01-0068-06

2014-11-25。

侯吉瑞（1965—），男，吉林九臺人，教授，博導(dǎo)，從事提高采收率與油田化學(xué)方面的研究。聯(lián)系電話：（010）89731663，E-mail：houjirui@ 126.com。

謝玉銀（1990—），女，山東聊城人，碩士。聯(lián)系電話：18010119882，E-mail：xyy19900418@163.com。

國家科技重大專項“油田開采后期提高采收率技術(shù)”（2011ZX05009-004）。