EPMA檢測燃?xì)廨啓C(jī)套筒等離子噴焊層元素分布誤差分析

鐘成山,趙中平,范映偉

(1.上海發(fā)電設(shè)備成套設(shè)計研究院,上海200240；2.中航工業(yè)北京航空材料研究院,北京100095)

EPMA檢測燃?xì)廨啓C(jī)套筒等離子噴焊層元素分布誤差分析

鐘成山1,趙中平1,范映偉2

(1.上海發(fā)電設(shè)備成套設(shè)計研究院,上海200240；2.中航工業(yè)北京航空材料研究院,北京100095)

采用兩種方法對套筒等離子噴焊層元素分布進(jìn)行了電子探針分析(EPMA),根據(jù)元素分布結(jié)果計算噴焊層稀釋率。對兩種檢測結(jié)果進(jìn)行對比,分析導(dǎo)致測試數(shù)據(jù)產(chǎn)生差異的原因及對最終結(jié)果的影響。

燃?xì)廨啓C(jī)；等離子噴焊；套筒；電子探針；稀釋率

燃?xì)廨啓C(jī)套筒屬閥芯零部件產(chǎn)品,根據(jù)運(yùn)行要求,需在零部件基體表面堆焊鈷基硬質(zhì)合金材料,以提高材料的高溫耐磨損、耐腐蝕等性能,故采用等離子噴焊方法(PTA)在套筒表面堆焊了司太立合金層。根據(jù)技術(shù)要求,等離子噴焊套筒需提供噴焊層稀釋率結(jié)果,且此結(jié)果必須通過電子探針(EPMA)測試焊縫表面包括基體和噴焊層各區(qū)域的Fe或者Co元素分布來分析計算。筆者采用了兩種不同的檢測方法對樣品進(jìn)行了EPMA檢測,并對由此產(chǎn)生的兩種測試結(jié)果進(jìn)行了分析對比。

1 堆焊試件的制備及取樣

產(chǎn)品試件采用等PTA堆焊而成,基材為12Cr12Mo不銹鋼鍛件,焊材為stellite-6合金粉末(見表1),兩種材料在高溫等離子弧的作用下融為一體(見圖1)。

表1 基材、焊材化學(xué)成分質(zhì)量分?jǐn)?shù) %

圖1 產(chǎn)品噴焊及取樣示意圖(單位：mm)

焊后工件經(jīng)熱處理后,車削加工內(nèi)孔噴焊層至工作層尺寸,取樣進(jìn)行噴焊層EPMA測試。試樣加工過程如下：按20 mm×10 mm×8 mm(長×寬×高)線切割取樣,d=44 mm和d=66 mm各取1件,共2件。

2 測試過程

圖2中司太立合金噴焊層厚度約為2 mm。測試下列元素含量(三排共15點(diǎn))：Fe,Co,Cr, W,Si,Ni,Mn,Co,Mo等。噴焊層金相組織為枝晶組織和碳化物(見圖3)。

圖2 測試位置示意圖(單位：mm)

圖3 焊縫金相組織(100X)

測試區(qū)域?yàn)閲姾笇咏砻?No.1)、熔合線區(qū)域(No.2)、基體(No.3),見表2。

表2 測試點(diǎn)陣列

兩種測試方法的對比見表3。

表3 A與B檢測方法對比

3 結(jié)果分析與討論

由于基體(No.3)以Fe元素為主,兩種測試方法測試Fe元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)一致,均為86%。而噴焊層中除了含有大量Co、Fe元素,合金元素也較多,如Cr、W、Mo等,由于是通過元素特征譜線的衍射強(qiáng)度來定量分析元素含量,元素種類越多,不同元素的特征譜線疊加的幾率就越大,樣品精確測試的難度就越大,即對測試的要求就越高［1］。將A和B檢測噴焊層的Fe、Co、Cr、W 4種主要元素分布數(shù)據(jù)整理后見表4、表5。

表4 樣品1測試結(jié)果

表5 樣品2測試結(jié)果

3.1 元素分布均勻性

根據(jù)上述測試數(shù)據(jù),對其進(jìn)行分析,得到噴焊層中各主要元素分布柱形圖見圖4。從柱形圖中可以看出：同一試樣測試點(diǎn)2和測試點(diǎn)1測量的同一元素含量基本一致,如A測試的試樣1中Fe元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為15.92%和16.06%,說明噴焊層內(nèi)元素分布較為均勻。

圖4 測試元素分布圖

3.2 元素的擴(kuò)散現(xiàn)象

將兩試樣噴焊層元素與基材、粉末原始元素分布進(jìn)行比較可以發(fā)現(xiàn)：兩種材料結(jié)合形成噴焊層后,原始材料中的主要元素均出現(xiàn)了被稀釋現(xiàn)象,相互擴(kuò)散,噴焊層中出現(xiàn)了大量的Fe元素,如樣品1的w(Fe)＞15%(圖4a),樣品2的w(Fe)＞20%(圖4b)；與此同時,粉末中的Co元素則向基材中擴(kuò)散,導(dǎo)致噴焊層中的Co元素出現(xiàn)部分流失,原始粉末中w(Co)＞60%,而樣品1和2中的w(Co)＜60%。對噴焊層表面進(jìn)行能譜分析(見圖5),也證實(shí)了上述擴(kuò)散現(xiàn)象。

圖5 基體至噴焊層的能譜分析

在熔合線區(qū)域,基體中的Fe元素擴(kuò)散至噴焊層,噴焊層中的Co元素向基體擴(kuò)散,即熔合線區(qū)域出現(xiàn)了Fe元素和Co元素的突變。

3.3 A與B測試結(jié)果的差異

從圖4中可以看出：A和B在測試同一樣品時的結(jié)果存在一定差異,如A測試樣品1的第2點(diǎn)測試位置的Co元素質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為58.71%,與此相對應(yīng)的,B在相同試樣的相同測試點(diǎn)的Co元素質(zhì)量百分比則為52.78%,該位置Co測試數(shù)據(jù)的差異直接導(dǎo)致Cr、W、Fe等元素數(shù)據(jù)產(chǎn)生偏差。而根據(jù)稀釋率的計算公式：

式中：w(Fe/Co)為噴焊層中Fe或者Co元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)；w1(Fe/Co)為焊材中Fe或者Co元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)；w2(Fe/Co)為基材中Fe或者Co元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)；w3(Fe/Co)為焊材中Fe或者Co元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

利用式(1),以樣品1的測試點(diǎn)2的Co元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)來進(jìn)行計算,分別得到A和B條件下的稀釋率為5%和14.6%。

由此可見,數(shù)據(jù)上的偏差給樣品噴焊層稀釋率的計算結(jié)果帶來很大影響,產(chǎn)生干擾,可能導(dǎo)致計算結(jié)果失真,不能真實(shí)反映產(chǎn)品的工藝性能。因此必須對兩次測試過程進(jìn)行詳細(xì)了解,選取更接近樣品客觀情況的測試結(jié)果。

針對兩次測試結(jié)果的差異,對比表3兩種檢測方法,排除人為因素、設(shè)備以及環(huán)境因素,A與B的檢測條件存在較大差異。A與B在上述關(guān)鍵條件的選擇上存在明顯區(qū)別：

(1)由于噴焊層中的元素種類較多,檢測過程中,各元素發(fā)射的特征譜線可能會產(chǎn)生一定的干涉,導(dǎo)致檢測的結(jié)果不能準(zhǔn)確反映客觀情況,因此在檢測前需對各元素的特征譜線進(jìn)行調(diào)整［2］。

(2)由于噴焊層元素種類較多,如果選取的待檢測的元素種類與個數(shù)偏少,則造成檢測的某些元素含量偏大或偏小,而未選取的元素含量則被忽略了,給測試結(jié)果造成一定的人為誤差［3］。

(3)在檢測時,A選用的測量束斑為0.5μm,且檢測點(diǎn)位置選取在司太立合金組織特定的枝晶組織,由于枝晶組織存在Co元素偏析［5］,造成檢測的Co元素含量偏高,Fe偏低。B采用大測量束斑等距測量,客觀地反映了測量點(diǎn)的元素分布情況［4］。

綜上所述,上述關(guān)鍵測試條件的不同可能是造成結(jié)果差異的主要原因。

根據(jù)以上分析,B的檢測結(jié)果更接近樣品的實(shí)際情況；但是A的檢測結(jié)果也具有一定的啟示：噴焊層組織中可能存在一定的偏析(見圖6),枝晶組織中的合金元素極易偏聚［5］,形成微觀枝晶偏析。由于這種偏析是不可避免的,可能與粉末的組成、噴焊工藝以及熱處理有關(guān)。在一定范圍內(nèi),這種偏析對產(chǎn)品的整體性能不會產(chǎn)生明顯影響,但是若超過一定的范圍,則可能會產(chǎn)生一定的影響。因此,有必要采取措施,如控制粉體成分、適當(dāng)調(diào)整工藝來降低這種偏析。

圖6 1 000倍數(shù)下的枝晶組織

4 結(jié)語

(1)將A和B兩次檢測條件下得出的結(jié)果進(jìn)行全面、綜合比較分析,B的檢測條件(大測量束斑等距測量)更加合理,結(jié)果較為符合樣品真實(shí)情況。

(2)A檢測條件下的測試結(jié)果表明：噴焊層組織中可能存在一定的合金元素偏聚,形成微觀枝晶偏析,當(dāng)枝晶偏析對產(chǎn)品的整體性能產(chǎn)生明顯影響時,有必要采取措施如控制粉體成分、適當(dāng)調(diào)整工藝來降低這種偏析。

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［4］姚立,田地,姚杰.基于電子探針背景的精細(xì)測量方法［J］.吉林大學(xué)學(xué)報：工學(xué)版,2009,39(1)：240-243.

［5］侯清宇,高甲生.鈷基合金等離子噴焊組織和性能研究［J］.機(jī)械工程材料,2004,28(5)：4-6.

EPMA Deviation Analysis of Element Distribution in Plasma Surfaced Layer over Gas Turbine Bush

Zhong Chengshan1,Zhao Zhongping1,Fan Yingwei2
(1.Shanghai Power Equipment Research Institute,Shanghai 200240,China；2.AVIC Beijing Institute of Aeronautical Materials,Beijing 100095,China)

An electron probe micro-analysis(EPMA)was performed to the element distribution in plasma surfaced layer over a gas turbine bush by two methods,based on which the rate of dilution was calculated.By comparing the test results of two methods,causes leading to the difference of test data were analyzed,while the influence of data difference on the final results was studied.

gas turbine；plasma transferred arc welding；bush；electron probe；rate of dilution

TK475；TG115.21

A

1671-086X(2015)03-0188-04

2014-09-16

鐘成山(1982-),男,工程師,主要從事汽輪機(jī)零部件焊接相關(guān)技術(shù)工作。

E-mail：zhongchengshan@speri.com.cn