羊肉脈動真空腌制工藝參數(shù)優(yōu)化及腌制模型建立

徐薇薇，王振宇，倪　娜，田建文，張德權(quán)，*

（1.中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所，農(nóng)業(yè)部 農(nóng)產(chǎn)品加工重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，食品安全與營養(yǎng)協(xié)同創(chuàng)新中心，北京 100193；2.寧夏大學(xué)農(nóng)學(xué)院，寧夏 銀川 750021；3.寧夏科 學(xué)技術(shù)廳，寧夏 銀川 750001）

羊肉脈動真空腌制工藝參數(shù)優(yōu)化及腌制模型建立

徐薇薇1，2，王振宇1，倪娜1，田建文2，3，張德權(quán)1，*

（1.中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所，農(nóng)業(yè)部 農(nóng)產(chǎn)品加工重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，食品安全與營養(yǎng)協(xié)同創(chuàng)新中心，北京 100193；2.寧夏大學(xué)農(nóng)學(xué)院，寧夏 銀川 750021；3.寧夏科 學(xué)技術(shù)廳，寧夏 銀川 750001）

為提高腌制速率，以羊肉為材料，研究了脈動真空腌制時間、鹽溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)、真空壓力、脈動比（真空壓力保持時間與常壓保持時間之比）對腌制效果的影響，建立羊肉脈動真空腌制鹽分遷移模型。結(jié)果表明脈動真空腌制較常壓腌制效率提高8%～26%，依據(jù)模型預(yù)測結(jié)果與實(shí)際操作所確定的最佳工藝參數(shù)為鹽溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)17%、腌制時間6 h、脈動比1.13（17 min∶15 min），此條件下羊肉鹽含量為4.31%，與預(yù)測值4.29%非常接近。

羊肉；脈動真空腌制；優(yōu)化；響應(yīng)面分析法；腌制模型

羊肉營養(yǎng)豐富，風(fēng)味獨(dú)特且具有補(bǔ)氣滋陰、暖中補(bǔ)虛、開胃健力等功效，近年來，廣受人們喜愛［1］。與此同時，我國的羊肉產(chǎn)業(yè)迅速發(fā)展，羊肉總產(chǎn)量從1998年的234.6萬 t增加到2012年的401萬 t，年平均增長率約為11.09%，遠(yuǎn)高于世界平均增長速度［2］。目前羊肉主要以鮮食為主，但隨著人們消費(fèi)要求的提高以及羊肉產(chǎn)量的增長，多元化的羊肉產(chǎn)品將成為未來發(fā)展趨勢。羊肉的腌制則是羊肉產(chǎn)品多樣化的重要基礎(chǔ)。

腌制是肉制品加工過程中一個重要的工藝環(huán)節(jié)，已從過去單純的為了防腐保藏，發(fā)展到改善風(fēng)味、顏色和提高品質(zhì)等目的［3］。在實(shí)際生產(chǎn)中，腌制除獨(dú)立作為加工工藝外，還常作為肉制品加工工藝的前處理工藝，如煙熏、烤制、風(fēng)干等，以獲得風(fēng)味獨(dú)特、品質(zhì)穩(wěn)定的產(chǎn)品［4-6］。但傳統(tǒng)的腌制加工方法，存在加工時間長、產(chǎn)品鹽分含量不均勻等問題。

脈動真空腌制作為一種高效靜態(tài)腌制方法，可以有效提高腌制速率，并且較好地保持肉品形態(tài)，提高產(chǎn)品出品率［7］。近年來，國內(nèi)外對于脈動真空技術(shù)的研究，主要集中在果蔬的滲透脫水和干酪的制作等方面［8-10］，將脈動真空腌制應(yīng)用于羊肉加工中較少，且沒有具體參數(shù)。本研究以鹽含量為指標(biāo)，通過研究腌制時間、鹽溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)、真空壓力、脈動比對羊肉腌制的影響，得出脈動真空腌制羊肉的最佳工藝，為加快羊肉工業(yè)化生產(chǎn)提供技術(shù)指導(dǎo)。

1　材料與方法

1.1材料

羊肉 選用6～10 月齡統(tǒng)一飼養(yǎng)、統(tǒng)一宰殺的蘇尼特羊后腿米龍部位，樣品采集于內(nèi)蒙古錫林浩特市小肥羊有限公司；精制食鹽 市購。

1.2儀器與設(shè)備

PAL-FM1鹽度計(jì) 日本Atago公司；脈動真空腌制機(jī) 自行研制（圖1）。

圖1　脈動真空腌制機(jī)示意圖Fig.1　Schematic diagram of salting machine with pulsed vacuum pressure

脈動真空腌制是指將原料置于有腌制液的容器內(nèi)，使腌制時壓力在真空與大氣壓之間周期脈動的過程［11］。本裝置模擬脈動真空過程，設(shè)計(jì)將物料放置于腌制腔體內(nèi)，利用調(diào)壓裝置實(shí)現(xiàn)真空脈動過程。

1.3方法

1.3.1工藝操作

將羊肉于冰箱冷凍保存，使用前4 ℃解凍18 h，修整成3 cm×3 cm×2 cm的無筋膜肉塊放入腌制機(jī)內(nèi)腌制，腌制液與肉的添加比例為2∶1（mL/g），此時確保腌制液完全浸沒肉塊。

1.3.2鹽含量測定

用鹽度計(jì)分別在肉塊每層5 個點(diǎn)處（圖中方塊代表測試點(diǎn)位置）測其鹽含量，共測3 層，見圖2。羊肉鹽含量計(jì)算公式為：

式中：An為將肉塊分層分區(qū)后各區(qū)域的鹽含量。

圖2　鹽含量測點(diǎn)位置Fig.2　Measurement positions of salt content

1.3.3單因素試驗(yàn)

每組試驗(yàn)選取5 塊羊肉，在不同腌制時間、鹽溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)、真空壓力和脈動比條件下進(jìn)行腌制，對其鹽含量進(jìn)行測定。

1.3.3.1腌制時間對羊肉腌制效果的影響

將羊肉在真空壓力－70 kPa、脈動比1（15 min∶15 min）、鹽溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%條件下，分別腌制1.5、3.0、4.5、6.0 h；并對其進(jìn)行對照實(shí)驗(yàn)，即在常壓條件下，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%的鹽溶液腌制1.5、3.0、4.5、6.0 h后測定羊肉中鹽含量。

1.3.3.2鹽溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)對羊肉腌制效果的影響

將羊肉在真空壓力－70 kPa、脈動比1（15 min∶15 min）條件下，分別于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%、15%、20%、25%的鹽溶液中腌制4.5 h，對其鹽含量進(jìn)行測定。

1.3.3.3真空壓力對羊肉腌制效果的影響

將羊肉在真空壓力－40、－50、－60、－70 kPa，脈動比1（15 min∶15 min）條件下，鹽溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%條件下腌制4.5 h，測定其鹽含量。

1.3.3.4脈動比對羊肉腌制效果的影響

將羊肉在真空壓力－70 kPa、脈動比0.5（15 min∶30 min）、1（15 min∶15 min）、1.5（22.5 min∶15 min）、2（30 min∶15 min）條件下，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的鹽溶液腌制4.5 h，測定其鹽含量。

1.3.4 響應(yīng)面分析

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，采用Box-Behnken原理，以羊肉鹽含量為響應(yīng)值，設(shè)計(jì)三因素三水平試驗(yàn)，試驗(yàn)因素編碼及各自變量水平見表1。

表1　Box-Behnken試驗(yàn)因素水平表Table1　Factors and coded levels used in Box-Behnken design

1.4數(shù)據(jù)分析

采用Design-Expert 7.0.0軟件對試驗(yàn)進(jìn)行設(shè)計(jì)及響應(yīng)面分析，應(yīng)用Excel 2007與SPSS對單因素試驗(yàn)進(jìn)行數(shù)據(jù)分析、作圖。

2　結(jié)果與分析

2.1羊肉腌制單因素試驗(yàn)結(jié)果

2.1.1腌制時間對羊肉腌制效果的影響

圖3　腌制時間對羊肉鹽含量的影響Fig.3　Effect of salting time on salt content of lamb

由圖3可知，脈動真空腌制技術(shù)較常壓腌制效率提高8%～26%。原因在于脈動真空腌制過程中，由于壓力幅值在真空與常壓間不斷循環(huán)變化，依據(jù)流體動力學(xué)原理和形變松弛現(xiàn)象，使肉品組織結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，有效促進(jìn)腌制液在肉品組織內(nèi)的流動［12-13］。與對照組相比，當(dāng)脈動真空腌制處于真空狀態(tài)時，肉品組織結(jié)構(gòu)膨脹，組織內(nèi)部氣體與自由態(tài)水分被排出，為腌制液的進(jìn)入減少阻礙；在壓力恢復(fù)到常壓時，腌制液快速進(jìn)入肉品孔隙內(nèi)部，從而加快溶質(zhì)的物質(zhì)遷移［14］，促使鹽分分布更加均勻［15］。隨著腌制時間的延長，羊肉鹽含量逐漸升高，當(dāng)腌制時間為3 h后，羊肉中鹽含量增加趨勢變緩，因此選擇最適腌制時間3 h。

2.1.2鹽溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)對羊肉腌制效果的影響

由圖4可知，羊肉的鹽含量隨鹽溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)的升高而增加，當(dāng)鹽溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到15%后，羊肉中鹽含量增加趨勢變緩。這是因?yàn)闈B透液濃度的提高，加快滲透過程中物質(zhì)遷移率［16］，但隨著滲透液質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，其黏度必然增加，水分的擴(kuò)散系數(shù)就會降低，對擴(kuò)散速率產(chǎn)生負(fù)影響［17］。綜合考慮試驗(yàn)結(jié)果與實(shí)際生產(chǎn)成本，選擇15%為最適宜鹽溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

圖4　鹽溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)對羊肉鹽含量的影響Fig.4　Effect of salt concentration on salt content of lamb

2.1.3真空壓力對羊肉腌制效果的影響

圖5　真空壓力對羊肉鹽含量的影響Fig.5　Effect of vacuum pressure on salt content of lamb

從圖5可以看出，羊肉中鹽含量隨著真空度的提高而增高，并且在真空壓力為－70 kPa時，羊肉鹽含量顯著高于其他真空壓力（P＜0.05）。與Deumier等［7］得出結(jié)論脈動腌制真空壓力－85 kPa時原料肉中鹽含量增加顯著高于真空壓力－60、－30 kPa相似。綜合腌制機(jī)真空壓力量程，選擇真空壓力－70 kPa為脈動真空腌制固定真空壓力值。

2.1.4脈動比對羊肉腌制效果的影響

圖6　脈動比對羊肉鹽含量的影響Fig.6　Effect of pulse ratio on salt content of lamb

由圖6可知，在腌制過程中，當(dāng)脈動比小于1時，羊肉中鹽含量隨著脈動比的升高而增加，并達(dá)到最大值；當(dāng)脈動比大于1時，羊肉中鹽含量則呈下降趨勢。利用脈動真空腌制可以提高羊肉腌制速率，隨著脈動比的增大，即真空腌制時間的延長，常壓保持時間相對縮短，羊肉組織結(jié)構(gòu)膨脹程度增加并達(dá)到最大限度，此時應(yīng)將壓力調(diào)至常壓以利于流體動力學(xué)作用加速滲透傳質(zhì)過程。當(dāng)達(dá)到平衡時再次降低壓力幅值，如此反復(fù)循環(huán)。選擇1為腌制最適宜脈動比。

2.2羊肉脈動腌制預(yù)測模型建立與響應(yīng)面交互作用分析

2.2.1腌制預(yù)測模型建立

根據(jù)Box-Behnken設(shè)計(jì)原理，綜合單因素試驗(yàn)結(jié)果，確定真空壓力為－70 kPa，選取腌制時間、鹽溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)、脈動比3 個因素為自變量，以羊肉鹽含量為響應(yīng)值，設(shè)計(jì)17 個試驗(yàn)點(diǎn)，其中12 個析因點(diǎn)、5 個零點(diǎn)。所有試驗(yàn)重復(fù)3 次，試驗(yàn)方案與結(jié)果見表2。

表2　響應(yīng)面分析試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果Table2　Experiment design and results for response surface analysis

應(yīng)用Design-Expert對試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行多元回歸擬合，得到羊肉鹽含量與所選3 個因素的二次多項(xiàng)回歸模型為：

Y=3.87+0.45A+0.44B+0.18C+2.451×10－5AB+ 0.13AC－0.040BC－0.54A2－0.14B2－0.43C2

對該回歸模型進(jìn)行方差分析，結(jié)果見表3。

表3　回歸模型方差分析結(jié)果Table3　Analysis of variance for the established regression model

對該回歸模型進(jìn)行方差分析，結(jié)果表明，模型P=0.000 8，表明模型高度顯著。其中一次項(xiàng)A、B，二次項(xiàng)A2、C2對響應(yīng)值Y影響極顯著（P＜0.01）；一次項(xiàng)C對響應(yīng)值Y影響顯著（P＜0.05）；其余項(xiàng)均不顯著（P＞0.05）。F檢驗(yàn)表明3 個因素對響應(yīng)值Y的影響程度為鹽溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)（A）＞腌制時間（B）＞脈動比（C）。模型決定系數(shù)R2=0.951 7，表明該模型可以解釋95.17%的試驗(yàn)，模型擬合度較高。

2.2.2響應(yīng)面交互作用分析

利用Design-Expert軟件得到不同因素的響應(yīng)分析圖，見圖7～9。其中等高線圖可以直觀的反應(yīng)兩變量交互租用的顯著程度，圓形表示交互作用不顯著，橢圓則顯著［18］。

圖7　鹽溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)和腌制時間交互作用對羊肉鹽含量的影響Fig.7　Effect of salt concentration of brine and salting time on salt content of lamb

從圖7可以看出，當(dāng)鹽溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)不變時，羊肉鹽含量隨腌制時間的延長而升高，但增長速率逐漸變??；當(dāng)腌制時間不變時，羊肉鹽含量隨鹽溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加而增加。腌制時間與鹽溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)交互作用不明顯。

圖8　鹽溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)和脈動比交互作用對羊肉鹽含量的影響Fig.8　Effect of salt concentration and pulse ratio on salt content of lamb

從圖8可以看出，當(dāng)鹽溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)一定時，羊肉鹽含量隨著脈動比的增加先增大后減?。划?dāng)脈動比一定時，羊肉鹽含量隨鹽溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而增加，趨勢逐漸平緩。脈動比與鹽溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)對羊肉鹽含量交互作用顯著，且在脈動比的0～1水平與鹽溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)的0～1水平存在最大值。

圖9　腌制時間和脈動比交互作用對羊肉鹽含量的影響Fig.9　Effect of salting time and pulse ratio on salt content of lamb

圖9為鹽溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)一定時，脈動比和腌制時間及兩者交互作用對羊肉鹽含量的影響。當(dāng)腌制時間一定時，羊肉鹽含量隨脈動比的增加呈先升高后降低趨勢；當(dāng)脈動比一定時，羊肉鹽含量隨腌制時間的延長而升高。脈動比與腌制時間對羊肉脈動腌制交互作用不明顯。

在試驗(yàn)選取因素范圍內(nèi)，通過Design-Expert軟件根據(jù)回歸模型得出最佳工藝參數(shù)為：鹽溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)17.2%、腌制時間6 h、脈動比1.115（16.15 min∶15 min）。由模型得到羊肉鹽含量預(yù)測值為4.29%。考慮實(shí)際生產(chǎn)中操作方便，將工藝參數(shù)稍作調(diào)整：鹽溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)17%、腌制時間6 h、脈動比1.13（17 min∶15 min）。使用調(diào)整后參數(shù)進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，重復(fù)實(shí)驗(yàn)3 次，羊肉鹽含量平均值為4.31%，與理論預(yù)測值基本相符，且腌制后羊肉的形狀完整，無彎曲或變形情況，與腌制前無明顯變化。

3　結(jié) 論

脈動真空腌制能顯著提高羊肉的腌制效率，與常壓腌制相比，腌制效率可提高8%～26%。脈動真空腌制過程中，鹽溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)、腌制時間、脈動比對羊肉鹽含量均有極顯著影響，各因素對響應(yīng)值影響大小為：鹽溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)＞腌制時間＞脈動比。結(jié)合Design-Expert軟件分析結(jié)果與實(shí)際操作得出最佳工藝參數(shù)為鹽溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)17%、腌制時間6 h、脈動比17 min∶15 min，此條件下羊肉鹽含量為4.31%，與預(yù)測值非常接近。

［1］ 鄭燦龍. 羊肉的營養(yǎng)價值及其品質(zhì)的影響因素［J］. 肉類研究， 2003，17（1）： 47-48.

［2］ 王琳琛. 不同品種羊肉制腸適宜性研究［D］. 北京： 中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院， 2013.

［3］ 周光宏. 肉品加工學(xué)［M］. 北京： 中國農(nóng)業(yè)出版社， 2009： 157-158.

［4］ CHIRALT A， FITO P， BARAT J M， et al. Use of vacuum impregnation in food salting process［J］. Journal of Food Engineering， 2001， 49（2）：141-151.

［5］ 于新， 趙春蘇， 劉麗. 醬腌臘肉制品加工技術(shù)［M］. 北京： 化學(xué)工業(yè)出版社， 2012： 65-69.

［6］ 羅揚(yáng). 真空腌制在臘肉加工中的應(yīng)用技術(shù)研究［D］. 長沙： 湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)， 2011.

［7］ DEUMIERA F， BOHUONB P， TRYSTRAMD G， et al. Pulsed vacuum brining of poultry meat： experimental study on the impact of vacuum cycles on mass transfer［J］. Journal of Food Engineering， 2003， 58（1）：75-83.

［8］ MARTINEZ-VALENCIA B B， ABUD-ARCHILA M， RUIZCABRERA M A， et al. Pulsed vacuum osmotic dehydration kinetics of melon （Cucumis melo L.） var. cantaloupe［J］. African Journal of Agricultural Research， 2011， 6（15）： 3588-3596.

［9］ CORRêA J L G， PEREIRA L M， VIEIRA G S， et al. Mass transfer kinetics of pulsed vacuum osmotic dehydration of guavas［J］. Journal of Food Engineering， 2010， 96（4）： 498-504.

［10］ FANTE C， CORRêA J， NATIVIDADE M， et al. Drying of plums（Prunus sp， c.v Gulfblaze） treated with KCl in the fi eld and subjected to pulsed vacuum osmotic dehydration［J］. International Journal of Food Science and Technology， 2011， 46（5）： 1080-1085.

［11］ DEUMIER F， TRYSTRAMC G， COLLIGNAN A， et al. Pulsed vacuum brining of poultry meat： interpretation of mass transfer mechanisms［J］. Journal of Food Engineering， 2003， 58（1）： 85-93.

［12］ FITO P. Modelling of vacuum osmotic dehydration of foods［J］. Journal of Food Engineering， 1994， 22（4）： 313-316.

［13］ ERTEKIN F K， CAKALOZ T. Osmotic dehydration of peas： Ⅰ. influence of process variables on mass transfer［J］. Journal of Food Processing and Preservation， 1996， 20（2）： 105-119.

［14］ CORZO O， BRACHO N， RODRIGUEZ J， et al. Deter mination of water effective diffusion coeffi cient of sardine lambs during vacuum pulse osmotic dehydration［J］. Food Science and Technology， 2007，40（8）： 1452-1457.

［15］ GONZALES-MARTINEZ C， CHAFER M， FITO P， et al. Development of salt profi les on Manchego type cheese during brining. Infl uence of vacuum pressure［J］. Journal of Food Engineering， 2002，53（1）： 67-73.

［16］ GALLART-JORNET L， BARAT J M， RUSTAD T， et al. Infl uence of brine concentration on Atlantic salmon fi llet salting［J］. Journal of Food Engineering， 2007， 80（1）： 267-275.

［17］ 王曉拓， 高振江， 曾貞， 等. 脈動壓腌制雙孢菇工藝參數(shù)優(yōu)化［J］. 農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào)， 2012， 28（7）： 282-287.

［18］ 楊文鴿， 謝果凰， 顏偉華， 等. 響應(yīng)面分析法優(yōu)化海鰻的濕腌工藝［J］.中國食品學(xué)報(bào)， 2010， 10（1）： 13 3-139.

Optimization of Salting of Lamb Meat under Pulsed Vacuum Pressure by Response Surface Methodology

XU Weiwei1，2， WANG Zhenyu1， NI Na1， TIAN Jianwen2，3， ZHANG Dequan1，*
（1. Institute of Agro-Products Processing Science and Technology， Key Laboratory of Agro-Products Processing， Ministry of Agriculture，Collaborative Innovation Center of Food Safety and Nutrition， Chinese Academy of Agricultural Sciences，Beijing 100193， China； 2. School of Agriculture， Ningxia University， Yinchuan 750021， China；3. Science and Technology Hall of Ningxia， Yinchuan 750001， China）

In order to improve the salting effi ciency of lamb meat， the salting process was carried out under pulsed vacuum pressure. The optimization of salting time， salt concentration， vacuum pressure and pulse ratio （vacuum pressure to atmospheric pressure dwell time ratio） based on salt content of lamb meat was performed using combination of one-factor-ata-time method and response surface methodology. As a result， a second-order polynomial regression was established. Results showed that the salting efficiency under pulsed vacuum was increased by 8%-26% compared with under atmospheric pressure. Considering actual production， the optimal parameters were determined as follows： salt concentration， 17%； salting time， 6 h； and pulse ratio， 1.13 （17 min：15 min）. Experiments conducted under these conditions led to a salt content of 4.31%，which was close to the predicted value of 4.29%.

lamb； pulsed vacuum salting； optimization； response surface methodology； salting model

TS251.5

A

1002-6630（2015）14-0029-05

10.7506/spkx1002-6630-201514006

2014-01-01

中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院基本科研業(yè)務(wù)費(fèi)預(yù)算增量項(xiàng)目（2013ZL013）；公益性行業(yè)（農(nóng)業(yè)）科研專項(xiàng)（201303082）；國家現(xiàn)代肉羊產(chǎn)業(yè)技術(shù)體系建設(shè)專項(xiàng)（CARS-39）

徐薇薇（1987—），女，碩士研究生，研究方向?yàn)槿馄房茖W(xué)與技術(shù)。E-mail：challengeivy2013@gmail.com

張德權(quán)（1972—），男，研究員，博士，研究方向?yàn)槿馄房茖W(xué)與技術(shù)。E-mail：dqzhang0118@126.com