• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    響應(yīng)面法優(yōu)化咖啡果皮可溶性膳食纖維提取工藝和功能特性研究

    2015-10-14 12:49:07胡榮鎖周晶董文江趙建平陸敏
    熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué) 2015年9期
    關(guān)鍵詞:果皮咖啡

    胡榮鎖++周晶++董文江+趙建平++陸敏泉++宗迎

    摘 要 研究旨在應(yīng)用酶法提取咖啡果皮中膳食纖維,為高品質(zhì)膳食纖維提取及產(chǎn)業(yè)化開(kāi)發(fā)應(yīng)用提供參考。單因素及響應(yīng)面優(yōu)化纖維素酶法提取咖啡果皮中可溶性膳食纖維的工藝條件,并對(duì)其功能特性進(jìn)行分析。結(jié)果表明:纖維素酶法提取的最優(yōu)提取工藝為:超純水(V)∶咖啡果皮粉(m)=100 mL∶6 g,纖維素酶活添加量為22 FPU/mL,酶解溫度40℃,酶解時(shí)間2 h,在此工藝條件制備可溶性膳食纖維得率為9.72%;其持水力為(35.72±0.33)g/g,溶脹力為(94.85±0.23)mL/g,結(jié)合水力為(26.97±0.54)g/g。

    關(guān)鍵詞 咖啡 ;果皮 ;可溶性膳食纖維 ;酶法提取

    分類(lèi)號(hào) TS273

    Coffee Peel Soluble Dietary Fiber Extraction Technology

    via Response Surface Methodology Optimization

    and Functional Characteristics Analysis

    HU Rongsuo1,3) ZHOU Jing2) DONG Wenjiang1,3)

    ZHAO Jianping1,3) LU Minquan1,3) ZONG Ying1,3)

    (1 Spice and Beverage Research Institute, CATAS, Wanning, Hainan 571533, China;

    2 Institute of Tropical Bioseience and Biotechnology, CATAS, Haikou, Hainan 571101, China;

    3 Key Laboratory of Genetic Resources Utilization of Spice and Beverage Crops, Ministry of Agriculture, Wanning, Hainan 571533, China)

    Abstract The aim of enzymatic method extract coffee peel soluble dietary fiber was to provide reference of high quality dietary fiber industrialization development. Single factor and response surface methodology as an approach to optimize the extraction technology of coffee peel soluble dietary fiber, while their functional characteristics were briefly analyzed. The results showed that: the optimum extraction process of cellulase extraction was as follows: ultrapure water (V)∶coffee peel powder (m) =100 mL∶6 g, cellulose enzyme activity adding amount was 22 FPU/mL, enzyme solution temperature was 40℃, enzyme solution time was 2 h, in this process condition the coffee peel soluble dietary fiber yield was 9.72 %. The functional characteristics was as follows: retention ability yield was (35.72±0.33) g/g, swelling force yield was (94.85±0.23) mL/g, bound moisture force yield was (26.97±0.54) g/g.

    Keywords coffee ; peel ; soluble dietary fiber ; enzymatic method

    膳食纖維(dietary fiber,DF)是一類(lèi)不為人體消化利用的非淀粉多糖,包括可溶性膳食纖維(soluble dietary fiber,SDF)和不溶性膳食纖維(insoluble dietary fiber,IDF)兩大類(lèi)[1]。SDF具有比IDF更強(qiáng)的生理功能,如降血脂[2]、調(diào)節(jié)血糖[3]、預(yù)防結(jié)腸癌[4-5]、預(yù)防便秘、糖尿病[6]、調(diào)節(jié)機(jī)體免疫[7]和減肥[8]等,因此稱(chēng)之為人體必需的“第七營(yíng)養(yǎng)素”。然而許多天然膳食纖維中SDF含量較低,無(wú)法達(dá)到高品質(zhì)膳食纖維(SDF≥10%)的要求[9]。

    云南省咖啡種植面積已突破12萬(wàn)hm2,年產(chǎn)副產(chǎn)物40萬(wàn)t以上,除少量作為肥料還田外,大量堆積廢棄。既是資源的浪費(fèi),又會(huì)造成環(huán)境污染。對(duì)咖啡副產(chǎn)物綜合利用研究,目前國(guó)內(nèi)只見(jiàn)綜述性論文發(fā)表[10],而國(guó)外對(duì)咖啡副產(chǎn)物研究較為系統(tǒng)深入,咖啡果皮、咖啡渣、咖啡銀皮、咖啡殼等均有涉獵。在膳食纖維方面僅有咖啡銀皮研究,其水溶性膳食纖維含量達(dá)到總膳食纖維的86%,并將其應(yīng)用到焙烤食品中[11]。

    本研究利用響應(yīng)面酶法提取咖啡果皮中的膳食纖維,酶法提取具有操作簡(jiǎn)單、條件溫和、對(duì)環(huán)境破壞小、產(chǎn)品品質(zhì)高的特點(diǎn),是提取咖啡果皮膳食纖維最佳方式之一。并利用響應(yīng)面法優(yōu)化,以獲得利用商用酶提取膳食纖維提取的最佳工藝條件,旨在為咖啡果皮高品質(zhì)水溶性膳食纖維的產(chǎn)業(yè)化開(kāi)發(fā)應(yīng)用提供參考。

    1 材料與方法

    1.1 材料

    1.1.1 實(shí)驗(yàn)材料

    云南小粒種咖啡果皮由云南農(nóng)業(yè)大學(xué)熱帶作物學(xué)院協(xié)助收集。纖維素酶為Celluclast 1.5 L,自黑曲霉(Aspergillus niger)中提取,購(gòu)自諾維信公司(Novozymes)公司,無(wú)水乙醇、鹽酸、丙酮等均為分析純,配制用水為超純水。

    1.1.2 主要儀器與設(shè)備

    Master-s-plus UVF超純水系統(tǒng),上海和泰有限公司;XMTD-8222型水浴鍋,上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司;AL 104型電子天平,瑞士Mettler-Toledo公司;HB 10 digital型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,德國(guó)iKA公司;Z36HK型離心機(jī),德國(guó)Hermle公司。

    1.2 方法

    1.2.1 原料的預(yù)處理

    收集采用濕法加工的咖啡果皮,采用日曬法干燥,將咖啡果皮水分降至12%以下,保存?zhèn)溆谩?/p>

    提取前將咖啡果皮烘干至水分含量5%左右,粉碎,過(guò)20目篩,保存?zhèn)溆谩?/p>

    1.2.2 纖維素酶酶活測(cè)定

    酶活測(cè)定采用濾紙酶活法檢測(cè)纖維素酶總酶活,測(cè)定方法采用杜敏的方法[12]。

    1.2.3 纖維素酶法提取可溶性膳食纖維

    準(zhǔn)確稱(chēng)取咖啡果皮粉,按一定料液比加入超純水,加入一定量的纖維素酶后水浴提取,過(guò)濾,濾液真空濃縮至5~10 mL倒出,加水沖洗濃縮瓶,收集濃縮液和沖洗液,定容至10 mL,加入40 mL無(wú)水乙醇,靜置沉淀1 h,抽濾,于80 ℃烘干濾渣,稱(chēng)重,計(jì)算得率[13]。

    1.2.4 SDF得率計(jì)算

    SDF得率(%)=[SDF質(zhì)量(g)/咖啡果皮質(zhì)量(g)]×100%

    1.2.5 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

    單因素實(shí)驗(yàn):固定其他條件,分別探討料液比、酶用量、酶解溫度和酶解時(shí)間對(duì)SDF提取得率的影響。各因素實(shí)驗(yàn)重復(fù)3次,取平均值。

    結(jié)合單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果,根據(jù)BoX-Behnken實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)原則,應(yīng)用響應(yīng)面法優(yōu)化SDF提取條件。

    1.2.6 膳食纖維的化學(xué)特性測(cè)定

    1.2.6.1 持水力[14-15]

    稱(chēng)取一定量SDF放入燒杯中,按1∶20 (質(zhì)量體積比)比例加入去離子水,充分混勻,室溫下靜置24 h,在定量濾紙上瀝干樣品水分,并將其迅速轉(zhuǎn)入表面皿中稱(chēng)重。按下式計(jì)算持水力:

    持水力=[樣品濕重(g)-樣品干重(g)]/樣品干重(g)

    1.2.6.2 膨脹力[14-15]

    稱(chēng)取一定量樣品,按l∶20(質(zhì)量體積比)比例加入去離子水,充分混勻,室溫下放置24 h,讀取量筒中液體樣品的體積。按下式計(jì)算膨脹力:

    膨脹力=[溶脹后纖維體積(mL)-干品體積(mL)]/樣品干重(g)

    1.2.6.3 結(jié)合水力[14,16]

    稱(chēng)取一定量SDF放入燒杯中,按1∶20(質(zhì)量體積比)比例加入去離子水,充分混勻,室溫下靜置24 h,在定量濾紙上瀝干樣品水分,將濕樣移入離心管中,在6 000 r/min 條件下離心5 min 后棄去水分,所獲得濕樣所含水分即為結(jié)合水,其與干樣的重量之比即為結(jié)合水力。按下式計(jì)算結(jié)合水力:

    結(jié)合水力=[離心后樣品濕重(g)-樣品干重(g)]/樣品干重(g)

    1.2.7 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析

    采用DPS軟件對(duì)單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行顯著性分析。應(yīng)用Design Expert 8.0.5軟件的BoX-Behnken實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)建立數(shù)學(xué)模型,并進(jìn)行響應(yīng)面分析。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 纖維素酶總酶活測(cè)定

    葡萄糖溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)見(jiàn)圖1。

    Celluclast 1.5 L為商用復(fù)合纖維素酶,含有內(nèi)切葡聚糖酶(EG)、外切葡聚糖酶(CBH)和纖維素二糖酶(BG)等多種成分,其酶活未知,因此測(cè)定其總酶活,即濾紙酶活(Filter paper activity,簡(jiǎn)稱(chēng)FPA)。采用Ghose方法[17-19],進(jìn)行酶活檢測(cè)。

    葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)見(jiàn)圖1,其線(xiàn)性回歸方程y=0.217 8X-0.017 5,R2=0.997 0,由此可知葡萄糖質(zhì)量為2.0 mg時(shí)的吸光度值為0.418 4。

    使用紙條纖維酶法檢測(cè),濾紙酶活檢測(cè)曲線(xiàn)見(jiàn)圖2,其線(xiàn)性回歸方程y=0.863 5X+0.252 9,葡萄糖生成2.0 mg時(shí),酶濃度為1.980 mL/L。帶入公式(FPA=0.185/生產(chǎn)2 mg葡萄糖時(shí)酶濃度)[20],得出纖維素酶Celluclast 1.5 L在自然pH值,50℃下的濾紙酶活為93.4 FPU/mL。

    2.2 SDF提取單因素實(shí)驗(yàn)

    為了提高響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確性,按實(shí)驗(yàn)方法中所述進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)表1。

    由表1可知,料液比在0.5(即1∶20)、酶解溫度50℃和酶解時(shí)間3 h時(shí)SDF得率有最大值,雖然隨著酶活添加量的增加SDF增加,但在30 FPU/mL之后增加幅度小,因此酶活添加量選擇30 FPU/mL和其它3個(gè)最大值作為響應(yīng)面分析零點(diǎn),進(jìn)行下一步分析。

    2.3 SDF提取的響應(yīng)面優(yōu)化

    2.3.1 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)因素水平的選取及結(jié)果

    結(jié)合單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果,以料液比(A)、纖維素酶活添加量(B)、酶解溫度(C)、酶解時(shí)間(D)為自變量,SDF提取率(Y)為響應(yīng)值,設(shè)計(jì)四因素三水平的二次回歸方程擬合自變量和SDF得率之間的函數(shù)關(guān)系。各實(shí)驗(yàn)因素與水平見(jiàn)表2,響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果見(jiàn)表3。

    2.3.2 模型的建立和顯著性檢驗(yàn)

    利用Design Expert軟件對(duì)表2中的結(jié)果進(jìn)行多元回歸擬合,得到SDF得率對(duì)纖維素酶活添加量、pH值、超聲溫度、超聲時(shí)間的回歸模型:

    Y=9.37+0.13A-0.19B-0.084C+0.092D-0.34AB-0.52AC-0.16AD+0.035BC+0.21BD+0.49CD-0.85A2-0.49B2-0.26C2-0.13D2

    響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)結(jié)果方差分析見(jiàn)表4。

    模型的方差分析(表3)表明,失擬項(xiàng)不顯著(p=0.208 8>0.05),而模型p<0.01,模型差異高度顯著,模型確定系數(shù)R2=0.847 5,調(diào)整確定系數(shù)Adj R2=0.695 0,表明模型能較好地反映各因素與響應(yīng)值的變化關(guān)系,可用于預(yù)測(cè)實(shí)際SDF的提取率。在α=0.05顯著水平上剔除不顯著項(xiàng),得到簡(jiǎn)化方程:

    Y=9.37-0.52 AC+0.49 CD-0.85 A2-0.49 B2

    2.4 主效應(yīng)分析

    各因素的P值可以反映出各因素對(duì)實(shí)驗(yàn)指標(biāo)的重要性,P值越小,表明該因素對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響越大[20]。由表3可知,4個(gè)實(shí)驗(yàn)因素對(duì)SDF提取率影響大小依次為酶活添加量>料液比>酶解時(shí)間>酶解溫度。

    2.4.1 單因素效應(yīng)分析

    回歸方程中的4個(gè)因素任意3個(gè)固定在零水平,將實(shí)驗(yàn)因素分別固定在-1、-0.5、0、0.5、1五個(gè)水平,各因素不同水平的SDF提取率,并以此作圖,結(jié)果見(jiàn)圖3。

    由圖3可知,隨自變量變化,各因素效應(yīng)呈開(kāi)口向下的拋物線(xiàn)狀。在中心極值點(diǎn)處,咖啡果皮SDF提取率最高,偏離極值點(diǎn)SDF提取率下降,但下降幅度各異,其中A(料液比)下降最大,其次為B(酶活添加量),而D(酶解時(shí)間)下降最小。

    2.4.2 兩因素間交互效應(yīng)分析

    響應(yīng)面及等高線(xiàn)圖能夠直觀(guān)地反映出各個(gè)因素及其交互作用,利用Design Expert軟件即可以作出兩因素交互作用的響應(yīng)面圖及其等高線(xiàn)圖,結(jié)果見(jiàn)圖4。通過(guò)主效應(yīng)分析可知酶解溫度和酶解時(shí)間對(duì)SDF得率的影響較小,同時(shí)通過(guò)單因素效應(yīng)分析可知兩者對(duì)得率的影響小,且較為接近,因此兩因素間交互效應(yīng)分析不再進(jìn)行酶解溫度和酶解時(shí)間比較。

    2.5 最優(yōu)組合的確定及驗(yàn)證

    利用Design Expert軟件對(duì)模型求解,得到咖啡果皮中SDF最優(yōu)提取條件:酶活添加量22.00 U/mL、料液比0.06、酶解時(shí)間2.00 h、酶解溫度40.00℃,模型預(yù)測(cè)值為9.72%。為驗(yàn)證模型的適用性與可靠性,結(jié)合實(shí)際可操作性,在加酶量22.00 U/mL、料液比0.06、酶解時(shí)間2.00 h、酶解溫度40.0℃進(jìn)行驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn),所得SDF平均提取率為9.78%,與預(yù)測(cè)值基本相符。

    2.6 膳食纖維功能特性研究

    對(duì)咖啡果皮SDF持水力、膨脹力、結(jié)合水力能力進(jìn)行功能檢驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)表5。

    由表5 可知,SDF 的持水力、膨脹力、結(jié)合水力能力都較好。說(shuō)明SDF對(duì)于預(yù)防便秘和結(jié)腸癌的發(fā)生具有積極的作用。

    3 討論與結(jié)論

    SDF提取方法較多,如物理法、化學(xué)法、酶法、化學(xué)酶法、物理酶法等,各方法均有優(yōu)缺點(diǎn)。酶法反應(yīng)條件溫和,速度快,專(zhuān)一性強(qiáng),所得SDF純度高、無(wú)異味,因此酶法是工業(yè)化生產(chǎn)高品質(zhì)SDF最佳提取方法之一。本實(shí)驗(yàn)所使用的為商用復(fù)合纖維素酶,該酶獲得較易,價(jià)格便宜,操作性強(qiáng),本實(shí)驗(yàn)所得的結(jié)論可為SDF工業(yè)化提取提供參考。

    咖啡果皮SDF最佳得率達(dá)到9.72%,接近高品質(zhì)SDF(≥10%)的要求。本實(shí)驗(yàn)僅對(duì)纖維素酶參數(shù)進(jìn)行了驗(yàn)證,劉銘等[21]發(fā)現(xiàn)醇沉也會(huì)對(duì)SDF提取造成影響,小于6 h時(shí)SDF得率呈上升趨勢(shì);Zhang Juan[22]等用6種方法提取SDF,發(fā)現(xiàn)酶法提取得率(6.34%)相對(duì)于物理酶法(68.71%)等幾種方法提取率低,因此本實(shí)驗(yàn)檢測(cè)咖啡果皮SDF得率也并非最高得率。

    對(duì)咖啡果皮SDF持水力、膨脹力、結(jié)合水力進(jìn)行了初步研究,效果良好,說(shuō)明該SDF具有良好的應(yīng)用前景,但其最佳提取方法、組成和功能特性尚需進(jìn)一步研究。

    參考文獻(xiàn)

    [1] Guo W W, Beta T. Phenolic acid composition and antioxidant potential of insoluble and soluble dietary fibre extracts derived from select whole-grain cereals[J]. food research international, 2013, 51(2): 518-525.

    [2] 麥紫欣,關(guān)東華,林敏霞,等. 膳食纖維降血脂作用及其機(jī)制的研究進(jìn)展[J]. 廣東微量元素科學(xué),20ll,18(1):11-17.

    [3] Post R E, Mainous A G, King D E, et al. Dietary fiber for the treatment of type 2 diabetes mellits:a meta-analysis[J]. American board of family medicine, 2012, 25(1): 16-23.

    [4] Peter M C, Rachel R. Huxley, et al. The Epidemiologic Evidence and Potential Biological Mechanisms for a Protective Effect of Dietary Fiber on the Risk of Colorectal Cancer[J].Current nutrition reports, 2013, 2(1): 63-70.

    [5] 楊 楊,陶 陶,姬 諾,等. 膳食纖維在結(jié)腸癌防治中的作用[J]. 醫(yī)學(xué)綜述,2010,16(10):1 494-1 497.

    [6] Zhang M, Bai X, Zhang Z S. Extrusion process improves the functionality of soluble dietary fiber in oat bran[J]. Journal of Cereal Science, 201l, 54(1): 98-103.

    [7] 申利紅,王建森,李 雅,等. 植物多糖的研究及應(yīng)用進(jìn)展[J]. 中國(guó)農(nóng)學(xué)通報(bào),20ll,27(2):349-352.

    [8] Seidner D L, Lashner B A, Brzezinski A, et a1. An oral supplement enriched with fish oil, soluble fiber, and antioxidants for corticosteroid sparing in ulcerative colitis:a randomized, controlled trial[J]. Clinical Gaslroenterology and Hepatology, 2005, 3(4): 358-369.

    [9] Elleuch M, Bedigian D, Roiseux O, et a1. Dietary fibre and fibre-rich by-products of food processing:Characterisation, technological functionality and commercial aE, plications:Areview[J]. Food Chemistry, 2011, 124(2): 411-421.

    [10] Pourfarzad A, Mahdavian-Mehr H, Sedaghat N. Coffee silverskin as a source of dietary fiber in bread-making:Optimization of chemical treatment using response surface methodology[J]. Food Science and Technology, 2013, 50(2): 599-606.

    [11] 石 磊. 咖啡加工副產(chǎn)物在牲畜飼料中的應(yīng)用[J]. 中國(guó)畜牧獸醫(yī)文摘,2014,30(9):195-196.

    [12] 杜 敏. 酶水解漂白針葉木纖維結(jié)構(gòu)和性能的研究[D]. 西安:陜西科技大學(xué),2013.

    [13] 劉煥云,張香美,王雙振. 菠蘿渣可溶性膳食纖維的提取工藝優(yōu)化和功能特性分析[J]. 熱帶作物學(xué)報(bào),2014,35(4):801-804.

    [14] 張會(huì)香,楊世軍,鄭偉嬋. 雪蓮果中SDF的提取工藝及特性研究[J]. 食品研究與開(kāi)發(fā),2014,35(10):13-16.

    [15] 梅 新,木泰華,陳學(xué)玲,等. 超微粉碎對(duì)甘薯膳食纖維成分及物化特性影響[J]. 中國(guó)糧油學(xué)報(bào),2014,29(2):76-81.

    [16] Sangnark A, Noomhorm A. Effect of particle sizes onfunctional properties of dietary fibre prepared from sugar cane bagasse[J]. Food Chemistry, 2003, 80: 221-225.

    [17] Ghose T K. Measurement of cellulase activity[J]. Pure & Applied Chemistry, 1987, 59(2):257-268.

    [18] Mandels M, Andreotii, Roche C. Measurement of saccharifying cellulose[J]. Biotechnol, Bioeng. Symp, 1976 (6): 21-34.

    [19] 高培基. 纖維素酶濾紙酶活測(cè)定方法的改進(jìn)[J]. 植物生理學(xué)通訊,1986(2):46-48.

    [20] 鄧 紅,仇農(nóng)學(xué),孫 俊,等. 超聲波輔助提取文冠果籽油的工藝條件優(yōu)化[J]. 農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào),2007,23(11):249-254.

    [21] 劉 銘,李秀婷,潘凌風(fēng),等. 芒果皮可溶性膳食纖維的提取及性質(zhì)研究[J]. 中國(guó)食品添加劑,2014(1):81-87.

    [22] Zhang J, Wang Z W. Soluble dietary fiber from Canna edulis Ker by-product and its physicochemical properties[J]. Carbohydrate Polymers, 2013, 92: 289-296.

    猜你喜歡
    果皮咖啡
    果皮清新劑
    關(guān)于咖啡的9個(gè)真相
    好日子(2022年3期)2022-06-01 06:22:46
    下午三點(diǎn)的咖啡
    別亂丟果皮
    不亂扔果皮
    甜玉米果皮細(xì)胞層數(shù)、纖維素含量與 果皮柔嫩性的關(guān)系
    101咖啡
    一顆咖啡糖
    小布老虎(2016年1期)2016-12-01 05:45:27
    削皮器也扭曲
    中華手工(2016年4期)2016-04-20 00:04:27
    咖啡
    Coco薇(2015年12期)2015-12-10 03:31:58
    久久午夜福利片| 久久精品国产清高在天天线| 免费观看精品视频网站| 午夜爱爱视频在线播放| 久久综合国产亚洲精品| 亚洲av免费在线观看| 午夜福利高清视频| 一级黄色大片毛片| 男女那种视频在线观看| 欧美成人精品欧美一级黄| 狂野欧美白嫩少妇大欣赏| 一区二区三区免费毛片| 淫秽高清视频在线观看| 久久久久久久午夜电影| 高清日韩中文字幕在线| 亚洲真实伦在线观看| 只有这里有精品99| 你懂的网址亚洲精品在线观看 | 在线观看美女被高潮喷水网站| 精品一区二区免费观看| 三级男女做爰猛烈吃奶摸视频| 国产真实乱freesex| 亚洲成人精品中文字幕电影| 国产在视频线在精品| 色哟哟·www| 亚洲色图av天堂| 国产中年淑女户外野战色| 亚洲一级一片aⅴ在线观看| 欧美日本视频| 国产成人影院久久av| 欧美bdsm另类| 欧美一级a爱片免费观看看| 日日干狠狠操夜夜爽| 国内少妇人妻偷人精品xxx网站| 校园春色视频在线观看| 九九热线精品视视频播放| 国产精品一区二区性色av| 极品教师在线视频| 一级毛片久久久久久久久女| 亚洲内射少妇av| 色综合亚洲欧美另类图片| 99热网站在线观看| 国产精品人妻久久久影院| 一边亲一边摸免费视频| 亚洲无线在线观看| 久久久精品欧美日韩精品| 国产一区二区三区在线臀色熟女| 亚洲欧洲日产国产| 美女国产视频在线观看| 美女国产视频在线观看| 高清日韩中文字幕在线| 草草在线视频免费看| 日韩精品有码人妻一区| 亚洲美女视频黄频| 日韩精品有码人妻一区| 久久国产乱子免费精品| 精品人妻视频免费看| 91av网一区二区| 精品久久久久久久久亚洲| 久久热精品热| 国产精品久久久久久亚洲av鲁大| 亚洲欧美精品自产自拍| 亚洲欧美精品自产自拍| 悠悠久久av| 国产三级中文精品| 男人舔奶头视频| 我的老师免费观看完整版| 国产精品综合久久久久久久免费| 99视频精品全部免费 在线| 亚洲欧美精品自产自拍| 久久久久久九九精品二区国产| 亚洲精品日韩在线中文字幕 | 久久6这里有精品| 天天躁日日操中文字幕| 性插视频无遮挡在线免费观看| 免费搜索国产男女视频| 精品久久久久久久末码| 99在线视频只有这里精品首页| 深爱激情五月婷婷| 日韩欧美一区二区三区在线观看| 亚洲乱码一区二区免费版| 国产高潮美女av| 亚洲av中文av极速乱| 午夜福利高清视频| 国产精品综合久久久久久久免费| 人体艺术视频欧美日本| 天堂中文最新版在线下载 | 国产视频内射| 国产日本99.免费观看| 国产老妇伦熟女老妇高清| 久久久久九九精品影院| 亚洲va在线va天堂va国产| 好男人视频免费观看在线| 日韩av在线大香蕉| 日韩制服骚丝袜av| 欧美不卡视频在线免费观看| 午夜激情欧美在线| 少妇裸体淫交视频免费看高清| 久久国产乱子免费精品| www.av在线官网国产| 免费黄网站久久成人精品| 好男人视频免费观看在线| 免费电影在线观看免费观看| 国产一级毛片七仙女欲春2| 国产精品野战在线观看| 国产精品久久久久久精品电影小说 | 亚洲中文字幕日韩| 久久久久久九九精品二区国产| 99热全是精品| 亚洲高清免费不卡视频| 18禁在线播放成人免费| 青青草视频在线视频观看| av卡一久久| 国产亚洲av嫩草精品影院| 国产成人aa在线观看| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 免费黄网站久久成人精品| 精品久久久久久久久久久久久| 超碰av人人做人人爽久久| 变态另类丝袜制服| 久久这里只有精品中国| 久久久久久久久大av| 热99在线观看视频| 久久人妻av系列| 日韩一区二区视频免费看| 国产日韩欧美在线精品| 欧美另类亚洲清纯唯美| 精品日产1卡2卡| 一卡2卡三卡四卡精品乱码亚洲| 男人狂女人下面高潮的视频| 亚洲四区av| 两个人视频免费观看高清| 听说在线观看完整版免费高清| www.色视频.com| 黄片wwwwww| 国产亚洲精品久久久久久毛片| 一区二区三区四区激情视频 | 国产一区二区三区av在线 | 国产精品久久久久久精品电影| 久久久久国产网址| 大又大粗又爽又黄少妇毛片口| 在线播放国产精品三级| 国产成人a区在线观看| 欧美+日韩+精品| 国产亚洲精品av在线| 麻豆成人av视频| 国产精品人妻久久久久久| 亚洲av成人精品一区久久| 日韩欧美在线乱码| 精品久久久久久久人妻蜜臀av| 日本在线视频免费播放| 精品久久久久久成人av| 国产精品蜜桃在线观看 | 国产老妇女一区| 亚洲中文字幕日韩| 成人美女网站在线观看视频| 亚洲精品乱码久久久v下载方式| 久久精品国产鲁丝片午夜精品| 国产亚洲欧美98| 一进一出抽搐动态| 国产精品嫩草影院av在线观看| 亚洲欧洲日产国产| 国产精品三级大全| 一夜夜www| 激情 狠狠 欧美| 99热只有精品国产| 精华霜和精华液先用哪个| 亚洲自拍偷在线| 国产真实伦视频高清在线观看| 欧美日本亚洲视频在线播放| 九九久久精品国产亚洲av麻豆| av国产免费在线观看| 亚洲欧洲国产日韩| 国产精品一及| 国产成年人精品一区二区| 国产成年人精品一区二区| 天堂√8在线中文| 亚洲婷婷狠狠爱综合网| 午夜老司机福利剧场| 亚洲五月天丁香| 亚洲欧美清纯卡通| or卡值多少钱| 激情 狠狠 欧美| 日本爱情动作片www.在线观看| av女优亚洲男人天堂| 可以在线观看的亚洲视频| 国产人妻一区二区三区在| 亚洲人与动物交配视频| 国产黄色小视频在线观看| 在现免费观看毛片| 亚洲不卡免费看| 国产又黄又爽又无遮挡在线| 国产精品永久免费网站| 国产精品麻豆人妻色哟哟久久 | 欧美日韩一区二区视频在线观看视频在线 | 国产午夜福利久久久久久| 欧美不卡视频在线免费观看| 国产精品久久久久久久电影| 男女啪啪激烈高潮av片| 日本五十路高清| 国国产精品蜜臀av免费| 插阴视频在线观看视频| 欧美另类亚洲清纯唯美| 国产亚洲精品av在线| 一区二区三区高清视频在线| 久久99精品国语久久久| 免费观看a级毛片全部| 婷婷色综合大香蕉| 综合色av麻豆| av视频在线观看入口| 国产成人a∨麻豆精品| 日本一二三区视频观看| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 99热6这里只有精品| 极品教师在线视频| 如何舔出高潮| 国产精品电影一区二区三区| 少妇的逼水好多| 欧美人与善性xxx| 国语自产精品视频在线第100页| 身体一侧抽搐| 99国产极品粉嫩在线观看| 亚洲成人精品中文字幕电影| 淫秽高清视频在线观看| 日本av手机在线免费观看| 99久久成人亚洲精品观看| 1000部很黄的大片| 男的添女的下面高潮视频| 日日啪夜夜撸| 亚洲自拍偷在线| 精品国产三级普通话版| 高清日韩中文字幕在线| 国产一区亚洲一区在线观看| 亚洲无线在线观看| 免费人成视频x8x8入口观看| videossex国产| a级毛色黄片| 亚洲av电影不卡..在线观看| 国产在视频线在精品| 亚洲精华国产精华液的使用体验 | 看十八女毛片水多多多| 日本黄色视频三级网站网址| 欧美日韩精品成人综合77777| 色吧在线观看| 噜噜噜噜噜久久久久久91| 日日干狠狠操夜夜爽| videossex国产| 成人性生交大片免费视频hd| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 亚洲精品乱码久久久v下载方式| 欧美最黄视频在线播放免费| 美女被艹到高潮喷水动态| 在线天堂最新版资源| 大型黄色视频在线免费观看| 草草在线视频免费看| 亚洲国产欧美在线一区| 免费观看人在逋| 午夜免费激情av| 久久99热6这里只有精品| 秋霞在线观看毛片| 久久99热6这里只有精品| 男女那种视频在线观看| 国产成人午夜福利电影在线观看| 少妇熟女aⅴ在线视频| 国产精品一区二区性色av| 国产极品天堂在线| 亚洲欧洲国产日韩| 久久精品综合一区二区三区| 爱豆传媒免费全集在线观看| 国产精品三级大全| 久久韩国三级中文字幕| 欧美成人精品欧美一级黄| 亚洲第一电影网av| 日韩在线高清观看一区二区三区| 亚洲成人av在线免费| 99视频精品全部免费 在线| 成人三级黄色视频| 观看美女的网站| 精品日产1卡2卡| 国产毛片a区久久久久| www.色视频.com| 亚洲最大成人手机在线| 中文字幕久久专区| 国产精品综合久久久久久久免费| 欧美一区二区国产精品久久精品| 亚洲成人久久爱视频| 91精品一卡2卡3卡4卡| 国产三级在线视频| 免费观看人在逋| 午夜福利成人在线免费观看| 久久久久国产网址| 久久亚洲精品不卡| 美女xxoo啪啪120秒动态图| 国产人妻一区二区三区在| 狂野欧美白嫩少妇大欣赏| 女的被弄到高潮叫床怎么办| 国产伦一二天堂av在线观看| 小说图片视频综合网站| 美女大奶头视频| 变态另类丝袜制服| 女人十人毛片免费观看3o分钟| 国产单亲对白刺激| 亚洲在线观看片| 亚洲色图av天堂| 日本黄大片高清| 最新中文字幕久久久久| 久久久久久国产a免费观看| 午夜爱爱视频在线播放| 亚洲久久久久久中文字幕| 久久久久免费精品人妻一区二区| 日本黄色视频三级网站网址| 最新中文字幕久久久久| 超碰av人人做人人爽久久| 国产亚洲欧美98| 变态另类成人亚洲欧美熟女| 亚洲av免费在线观看| 亚洲人与动物交配视频| 不卡视频在线观看欧美| 午夜a级毛片| 国产成人影院久久av| 直男gayav资源| 中文字幕av在线有码专区| 国产一区二区在线观看日韩| or卡值多少钱| 日本一二三区视频观看| 欧洲精品卡2卡3卡4卡5卡区| 少妇的逼水好多| 在线a可以看的网站| 丰满的人妻完整版| 少妇猛男粗大的猛烈进出视频 | 九九热线精品视视频播放| 校园人妻丝袜中文字幕| 国产精品美女特级片免费视频播放器| 精品99又大又爽又粗少妇毛片| 亚洲无线观看免费| 看非洲黑人一级黄片| 欧美性猛交╳xxx乱大交人| 国产老妇伦熟女老妇高清| 亚洲精品乱码久久久v下载方式| 亚洲,欧美,日韩| 精品一区二区三区人妻视频| or卡值多少钱| 九九热线精品视视频播放| 美女黄网站色视频| 亚洲成人中文字幕在线播放| 日韩视频在线欧美| 国产精品永久免费网站| 联通29元200g的流量卡| 日韩一区二区视频免费看| av专区在线播放| 亚洲性久久影院| 亚洲欧美日韩东京热| 亚洲av二区三区四区| 免费看光身美女| 九草在线视频观看| 又粗又爽又猛毛片免费看| 97热精品久久久久久| 中文字幕制服av| 国产成人午夜福利电影在线观看| 美女大奶头视频| 欧美一区二区亚洲| 久久午夜亚洲精品久久| 国产日韩欧美在线精品| 国产三级中文精品| 中文精品一卡2卡3卡4更新| 欧美成人一区二区免费高清观看| 国产精华一区二区三区| 亚洲人与动物交配视频| 欧美日韩国产亚洲二区| 亚洲精品自拍成人| 国产精品久久久久久精品电影| 亚洲国产欧洲综合997久久,| 亚洲av一区综合| 18禁在线无遮挡免费观看视频| 色视频www国产| 午夜视频国产福利| 黄片无遮挡物在线观看| 麻豆国产97在线/欧美| 一本久久中文字幕| 尤物成人国产欧美一区二区三区| 免费av不卡在线播放| 欧美bdsm另类| 日韩欧美 国产精品| 97超视频在线观看视频| 国产精品久久视频播放| 国产一级毛片在线| 成人永久免费在线观看视频| 日日啪夜夜撸| 国产私拍福利视频在线观看| 亚洲欧美日韩卡通动漫| 青春草国产在线视频 | 啦啦啦观看免费观看视频高清| 啦啦啦观看免费观看视频高清| 插逼视频在线观看| 99热网站在线观看| 精品久久久久久久末码| 蜜桃久久精品国产亚洲av| 婷婷亚洲欧美| av免费观看日本| 男插女下体视频免费在线播放| av黄色大香蕉| 欧美三级亚洲精品| 日韩中字成人| 久久韩国三级中文字幕| 蜜桃久久精品国产亚洲av| 国内少妇人妻偷人精品xxx网站| 亚洲18禁久久av| 高清毛片免费观看视频网站| 中文字幕制服av| 大香蕉久久网| 久久精品国产自在天天线| 毛片一级片免费看久久久久| 久久精品国产99精品国产亚洲性色| 欧美区成人在线视频| 国产精品久久久久久精品电影| 欧美成人一区二区免费高清观看| 国产av一区在线观看免费| 波野结衣二区三区在线| 有码 亚洲区| 亚洲国产色片| 联通29元200g的流量卡| 久久热精品热| 亚洲18禁久久av| 晚上一个人看的免费电影| 日韩,欧美,国产一区二区三区 | 网址你懂的国产日韩在线| 国产精品福利在线免费观看| 成人漫画全彩无遮挡| 韩国av在线不卡| 日韩成人伦理影院| 菩萨蛮人人尽说江南好唐韦庄 | 观看免费一级毛片| www.av在线官网国产| 久久久成人免费电影| 午夜激情欧美在线| 日韩欧美在线乱码| 男的添女的下面高潮视频| a级毛片免费高清观看在线播放| 99热6这里只有精品| 欧美潮喷喷水| 最新中文字幕久久久久| 欧美一区二区亚洲| 日韩一区二区三区影片| 国产探花在线观看一区二区| 日本黄大片高清| 有码 亚洲区| 国产av一区在线观看免费| 你懂的网址亚洲精品在线观看 | 亚洲av熟女| 亚洲第一电影网av| 亚洲中文字幕日韩| 久久久久久久久大av| 给我免费播放毛片高清在线观看| 黄色配什么色好看| 只有这里有精品99| 91在线精品国自产拍蜜月| 久久精品国产99精品国产亚洲性色| 亚洲最大成人中文| 深夜a级毛片| 成人午夜高清在线视频| 免费在线观看成人毛片| 久久亚洲国产成人精品v| 国产三级中文精品| 亚洲精品粉嫩美女一区| 久久久久网色| 九草在线视频观看| 美女国产视频在线观看| 春色校园在线视频观看| 精品久久久久久久久久久久久| 国产一级毛片七仙女欲春2| 亚洲国产欧美在线一区| 成人av在线播放网站| 老师上课跳d突然被开到最大视频| 特大巨黑吊av在线直播| 亚洲丝袜综合中文字幕| 国产伦精品一区二区三区视频9| 久久午夜福利片| 尤物成人国产欧美一区二区三区| 麻豆久久精品国产亚洲av| 亚洲精品粉嫩美女一区| 久久人人爽人人片av| 99视频精品全部免费 在线| 国产精品人妻久久久影院| 成人性生交大片免费视频hd| 国产在线男女| 搡女人真爽免费视频火全软件| 久久韩国三级中文字幕| 久久人妻av系列| 国产爱豆传媒在线观看| or卡值多少钱| 男人狂女人下面高潮的视频| 精品人妻偷拍中文字幕| 少妇裸体淫交视频免费看高清| 精品人妻一区二区三区麻豆| 少妇被粗大猛烈的视频| 在现免费观看毛片| 伊人久久精品亚洲午夜| 国产蜜桃级精品一区二区三区| 国产精品久久久久久精品电影小说 | 日本熟妇午夜| 国产日韩欧美在线精品| 人人妻人人澡人人爽人人夜夜 | 国产精品99久久久久久久久| 日韩欧美精品v在线| 美女内射精品一级片tv| 伦精品一区二区三区| 亚洲欧美成人综合另类久久久 | 国产高清视频在线观看网站| 亚洲欧美日韩高清专用| 亚洲成av人片在线播放无| 波多野结衣高清无吗| 老司机影院成人| 国产精品不卡视频一区二区| 丰满的人妻完整版| 三级毛片av免费| 人妻夜夜爽99麻豆av| 狠狠狠狠99中文字幕| 国产乱人偷精品视频| 悠悠久久av| 给我免费播放毛片高清在线观看| 亚洲精华国产精华液的使用体验 | av视频在线观看入口| 精品少妇黑人巨大在线播放 | 久久久久久久亚洲中文字幕| 日韩精品有码人妻一区| 成人鲁丝片一二三区免费| 亚洲欧美成人精品一区二区| 亚洲无线在线观看| 成人欧美大片| 国产一区二区亚洲精品在线观看| 亚洲国产精品国产精品| 3wmmmm亚洲av在线观看| 国产淫片久久久久久久久| 亚洲丝袜综合中文字幕| 日韩欧美三级三区| 国产亚洲精品久久久com| 国产午夜精品一二区理论片| 草草在线视频免费看| 高清毛片免费观看视频网站| 久久久久久久久久成人| 中文字幕熟女人妻在线| 老师上课跳d突然被开到最大视频| 亚洲精品久久久久久婷婷小说 | 男女那种视频在线观看| 日日撸夜夜添| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 国产高清不卡午夜福利| 中国国产av一级| 国产欧美日韩精品一区二区| 最新中文字幕久久久久| 亚洲成人久久爱视频| 夜夜看夜夜爽夜夜摸| 欧美激情在线99| 国产探花在线观看一区二区| 亚洲欧美日韩无卡精品| 能在线免费看毛片的网站| 久久鲁丝午夜福利片| 变态另类丝袜制服| 国产91av在线免费观看| 亚洲精品成人久久久久久| 精品欧美国产一区二区三| 婷婷亚洲欧美| 久久久久久大精品| 亚洲成av人片在线播放无| 一本—道久久a久久精品蜜桃钙片 精品乱码久久久久久99久播 | 嘟嘟电影网在线观看| 国内少妇人妻偷人精品xxx网站| 亚洲五月天丁香| 午夜视频国产福利| 亚洲经典国产精华液单| 97热精品久久久久久| 91狼人影院| 国产精品人妻久久久影院| 成人亚洲精品av一区二区| 搡女人真爽免费视频火全软件| 久久人人爽人人片av| 成年女人看的毛片在线观看| 狠狠狠狠99中文字幕| 国产欧美日韩精品一区二区| 国产单亲对白刺激| 国产午夜福利久久久久久| 欧美丝袜亚洲另类| 成人亚洲精品av一区二区| 三级国产精品欧美在线观看| 国产精品久久久久久精品电影小说 | 干丝袜人妻中文字幕| 精品少妇黑人巨大在线播放 | 中国美白少妇内射xxxbb| 色综合站精品国产| 日本三级黄在线观看| 亚洲av中文av极速乱| 成人无遮挡网站| 成人一区二区视频在线观看| 国产精品日韩av在线免费观看| 久久久久久久久久久丰满| 此物有八面人人有两片| 欧美成人a在线观看| 精品不卡国产一区二区三区| 午夜亚洲福利在线播放| 日日摸夜夜添夜夜添av毛片| 免费大片18禁| 午夜视频国产福利| 色吧在线观看| 老司机福利观看| 久久精品国产亚洲av香蕉五月| 国产一级毛片在线| 久久欧美精品欧美久久欧美| 国产一级毛片在线| 波多野结衣高清无吗| 一本久久精品| 亚洲成人久久性| 好男人视频免费观看在线| 亚洲无线观看免费| 在线免费观看的www视频| 大又大粗又爽又黄少妇毛片口|