• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    響應(yīng)面法優(yōu)化咖啡果皮可溶性膳食纖維提取工藝和功能特性研究

    2015-10-14 12:49:07胡榮鎖周晶董文江趙建平陸敏
    熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué) 2015年9期
    關(guān)鍵詞:果皮咖啡

    胡榮鎖++周晶++董文江+趙建平++陸敏泉++宗迎

    摘 要 研究旨在應(yīng)用酶法提取咖啡果皮中膳食纖維,為高品質(zhì)膳食纖維提取及產(chǎn)業(yè)化開(kāi)發(fā)應(yīng)用提供參考。單因素及響應(yīng)面優(yōu)化纖維素酶法提取咖啡果皮中可溶性膳食纖維的工藝條件,并對(duì)其功能特性進(jìn)行分析。結(jié)果表明:纖維素酶法提取的最優(yōu)提取工藝為:超純水(V)∶咖啡果皮粉(m)=100 mL∶6 g,纖維素酶活添加量為22 FPU/mL,酶解溫度40℃,酶解時(shí)間2 h,在此工藝條件制備可溶性膳食纖維得率為9.72%;其持水力為(35.72±0.33)g/g,溶脹力為(94.85±0.23)mL/g,結(jié)合水力為(26.97±0.54)g/g。

    關(guān)鍵詞 咖啡 ;果皮 ;可溶性膳食纖維 ;酶法提取

    分類(lèi)號(hào) TS273

    Coffee Peel Soluble Dietary Fiber Extraction Technology

    via Response Surface Methodology Optimization

    and Functional Characteristics Analysis

    HU Rongsuo1,3) ZHOU Jing2) DONG Wenjiang1,3)

    ZHAO Jianping1,3) LU Minquan1,3) ZONG Ying1,3)

    (1 Spice and Beverage Research Institute, CATAS, Wanning, Hainan 571533, China;

    2 Institute of Tropical Bioseience and Biotechnology, CATAS, Haikou, Hainan 571101, China;

    3 Key Laboratory of Genetic Resources Utilization of Spice and Beverage Crops, Ministry of Agriculture, Wanning, Hainan 571533, China)

    Abstract The aim of enzymatic method extract coffee peel soluble dietary fiber was to provide reference of high quality dietary fiber industrialization development. Single factor and response surface methodology as an approach to optimize the extraction technology of coffee peel soluble dietary fiber, while their functional characteristics were briefly analyzed. The results showed that: the optimum extraction process of cellulase extraction was as follows: ultrapure water (V)∶coffee peel powder (m) =100 mL∶6 g, cellulose enzyme activity adding amount was 22 FPU/mL, enzyme solution temperature was 40℃, enzyme solution time was 2 h, in this process condition the coffee peel soluble dietary fiber yield was 9.72 %. The functional characteristics was as follows: retention ability yield was (35.72±0.33) g/g, swelling force yield was (94.85±0.23) mL/g, bound moisture force yield was (26.97±0.54) g/g.

    Keywords coffee ; peel ; soluble dietary fiber ; enzymatic method

    膳食纖維(dietary fiber,DF)是一類(lèi)不為人體消化利用的非淀粉多糖,包括可溶性膳食纖維(soluble dietary fiber,SDF)和不溶性膳食纖維(insoluble dietary fiber,IDF)兩大類(lèi)[1]。SDF具有比IDF更強(qiáng)的生理功能,如降血脂[2]、調(diào)節(jié)血糖[3]、預(yù)防結(jié)腸癌[4-5]、預(yù)防便秘、糖尿病[6]、調(diào)節(jié)機(jī)體免疫[7]和減肥[8]等,因此稱(chēng)之為人體必需的“第七營(yíng)養(yǎng)素”。然而許多天然膳食纖維中SDF含量較低,無(wú)法達(dá)到高品質(zhì)膳食纖維(SDF≥10%)的要求[9]。

    云南省咖啡種植面積已突破12萬(wàn)hm2,年產(chǎn)副產(chǎn)物40萬(wàn)t以上,除少量作為肥料還田外,大量堆積廢棄。既是資源的浪費(fèi),又會(huì)造成環(huán)境污染。對(duì)咖啡副產(chǎn)物綜合利用研究,目前國(guó)內(nèi)只見(jiàn)綜述性論文發(fā)表[10],而國(guó)外對(duì)咖啡副產(chǎn)物研究較為系統(tǒng)深入,咖啡果皮、咖啡渣、咖啡銀皮、咖啡殼等均有涉獵。在膳食纖維方面僅有咖啡銀皮研究,其水溶性膳食纖維含量達(dá)到總膳食纖維的86%,并將其應(yīng)用到焙烤食品中[11]。

    本研究利用響應(yīng)面酶法提取咖啡果皮中的膳食纖維,酶法提取具有操作簡(jiǎn)單、條件溫和、對(duì)環(huán)境破壞小、產(chǎn)品品質(zhì)高的特點(diǎn),是提取咖啡果皮膳食纖維最佳方式之一。并利用響應(yīng)面法優(yōu)化,以獲得利用商用酶提取膳食纖維提取的最佳工藝條件,旨在為咖啡果皮高品質(zhì)水溶性膳食纖維的產(chǎn)業(yè)化開(kāi)發(fā)應(yīng)用提供參考。

    1 材料與方法

    1.1 材料

    1.1.1 實(shí)驗(yàn)材料

    云南小粒種咖啡果皮由云南農(nóng)業(yè)大學(xué)熱帶作物學(xué)院協(xié)助收集。纖維素酶為Celluclast 1.5 L,自黑曲霉(Aspergillus niger)中提取,購(gòu)自諾維信公司(Novozymes)公司,無(wú)水乙醇、鹽酸、丙酮等均為分析純,配制用水為超純水。

    1.1.2 主要儀器與設(shè)備

    Master-s-plus UVF超純水系統(tǒng),上海和泰有限公司;XMTD-8222型水浴鍋,上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司;AL 104型電子天平,瑞士Mettler-Toledo公司;HB 10 digital型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,德國(guó)iKA公司;Z36HK型離心機(jī),德國(guó)Hermle公司。

    1.2 方法

    1.2.1 原料的預(yù)處理

    收集采用濕法加工的咖啡果皮,采用日曬法干燥,將咖啡果皮水分降至12%以下,保存?zhèn)溆谩?/p>

    提取前將咖啡果皮烘干至水分含量5%左右,粉碎,過(guò)20目篩,保存?zhèn)溆谩?/p>

    1.2.2 纖維素酶酶活測(cè)定

    酶活測(cè)定采用濾紙酶活法檢測(cè)纖維素酶總酶活,測(cè)定方法采用杜敏的方法[12]。

    1.2.3 纖維素酶法提取可溶性膳食纖維

    準(zhǔn)確稱(chēng)取咖啡果皮粉,按一定料液比加入超純水,加入一定量的纖維素酶后水浴提取,過(guò)濾,濾液真空濃縮至5~10 mL倒出,加水沖洗濃縮瓶,收集濃縮液和沖洗液,定容至10 mL,加入40 mL無(wú)水乙醇,靜置沉淀1 h,抽濾,于80 ℃烘干濾渣,稱(chēng)重,計(jì)算得率[13]。

    1.2.4 SDF得率計(jì)算

    SDF得率(%)=[SDF質(zhì)量(g)/咖啡果皮質(zhì)量(g)]×100%

    1.2.5 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

    單因素實(shí)驗(yàn):固定其他條件,分別探討料液比、酶用量、酶解溫度和酶解時(shí)間對(duì)SDF提取得率的影響。各因素實(shí)驗(yàn)重復(fù)3次,取平均值。

    結(jié)合單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果,根據(jù)BoX-Behnken實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)原則,應(yīng)用響應(yīng)面法優(yōu)化SDF提取條件。

    1.2.6 膳食纖維的化學(xué)特性測(cè)定

    1.2.6.1 持水力[14-15]

    稱(chēng)取一定量SDF放入燒杯中,按1∶20 (質(zhì)量體積比)比例加入去離子水,充分混勻,室溫下靜置24 h,在定量濾紙上瀝干樣品水分,并將其迅速轉(zhuǎn)入表面皿中稱(chēng)重。按下式計(jì)算持水力:

    持水力=[樣品濕重(g)-樣品干重(g)]/樣品干重(g)

    1.2.6.2 膨脹力[14-15]

    稱(chēng)取一定量樣品,按l∶20(質(zhì)量體積比)比例加入去離子水,充分混勻,室溫下放置24 h,讀取量筒中液體樣品的體積。按下式計(jì)算膨脹力:

    膨脹力=[溶脹后纖維體積(mL)-干品體積(mL)]/樣品干重(g)

    1.2.6.3 結(jié)合水力[14,16]

    稱(chēng)取一定量SDF放入燒杯中,按1∶20(質(zhì)量體積比)比例加入去離子水,充分混勻,室溫下靜置24 h,在定量濾紙上瀝干樣品水分,將濕樣移入離心管中,在6 000 r/min 條件下離心5 min 后棄去水分,所獲得濕樣所含水分即為結(jié)合水,其與干樣的重量之比即為結(jié)合水力。按下式計(jì)算結(jié)合水力:

    結(jié)合水力=[離心后樣品濕重(g)-樣品干重(g)]/樣品干重(g)

    1.2.7 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析

    采用DPS軟件對(duì)單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行顯著性分析。應(yīng)用Design Expert 8.0.5軟件的BoX-Behnken實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)建立數(shù)學(xué)模型,并進(jìn)行響應(yīng)面分析。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 纖維素酶總酶活測(cè)定

    葡萄糖溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)見(jiàn)圖1。

    Celluclast 1.5 L為商用復(fù)合纖維素酶,含有內(nèi)切葡聚糖酶(EG)、外切葡聚糖酶(CBH)和纖維素二糖酶(BG)等多種成分,其酶活未知,因此測(cè)定其總酶活,即濾紙酶活(Filter paper activity,簡(jiǎn)稱(chēng)FPA)。采用Ghose方法[17-19],進(jìn)行酶活檢測(cè)。

    葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)見(jiàn)圖1,其線(xiàn)性回歸方程y=0.217 8X-0.017 5,R2=0.997 0,由此可知葡萄糖質(zhì)量為2.0 mg時(shí)的吸光度值為0.418 4。

    使用紙條纖維酶法檢測(cè),濾紙酶活檢測(cè)曲線(xiàn)見(jiàn)圖2,其線(xiàn)性回歸方程y=0.863 5X+0.252 9,葡萄糖生成2.0 mg時(shí),酶濃度為1.980 mL/L。帶入公式(FPA=0.185/生產(chǎn)2 mg葡萄糖時(shí)酶濃度)[20],得出纖維素酶Celluclast 1.5 L在自然pH值,50℃下的濾紙酶活為93.4 FPU/mL。

    2.2 SDF提取單因素實(shí)驗(yàn)

    為了提高響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確性,按實(shí)驗(yàn)方法中所述進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)表1。

    由表1可知,料液比在0.5(即1∶20)、酶解溫度50℃和酶解時(shí)間3 h時(shí)SDF得率有最大值,雖然隨著酶活添加量的增加SDF增加,但在30 FPU/mL之后增加幅度小,因此酶活添加量選擇30 FPU/mL和其它3個(gè)最大值作為響應(yīng)面分析零點(diǎn),進(jìn)行下一步分析。

    2.3 SDF提取的響應(yīng)面優(yōu)化

    2.3.1 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)因素水平的選取及結(jié)果

    結(jié)合單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果,以料液比(A)、纖維素酶活添加量(B)、酶解溫度(C)、酶解時(shí)間(D)為自變量,SDF提取率(Y)為響應(yīng)值,設(shè)計(jì)四因素三水平的二次回歸方程擬合自變量和SDF得率之間的函數(shù)關(guān)系。各實(shí)驗(yàn)因素與水平見(jiàn)表2,響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果見(jiàn)表3。

    2.3.2 模型的建立和顯著性檢驗(yàn)

    利用Design Expert軟件對(duì)表2中的結(jié)果進(jìn)行多元回歸擬合,得到SDF得率對(duì)纖維素酶活添加量、pH值、超聲溫度、超聲時(shí)間的回歸模型:

    Y=9.37+0.13A-0.19B-0.084C+0.092D-0.34AB-0.52AC-0.16AD+0.035BC+0.21BD+0.49CD-0.85A2-0.49B2-0.26C2-0.13D2

    響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)結(jié)果方差分析見(jiàn)表4。

    模型的方差分析(表3)表明,失擬項(xiàng)不顯著(p=0.208 8>0.05),而模型p<0.01,模型差異高度顯著,模型確定系數(shù)R2=0.847 5,調(diào)整確定系數(shù)Adj R2=0.695 0,表明模型能較好地反映各因素與響應(yīng)值的變化關(guān)系,可用于預(yù)測(cè)實(shí)際SDF的提取率。在α=0.05顯著水平上剔除不顯著項(xiàng),得到簡(jiǎn)化方程:

    Y=9.37-0.52 AC+0.49 CD-0.85 A2-0.49 B2

    2.4 主效應(yīng)分析

    各因素的P值可以反映出各因素對(duì)實(shí)驗(yàn)指標(biāo)的重要性,P值越小,表明該因素對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響越大[20]。由表3可知,4個(gè)實(shí)驗(yàn)因素對(duì)SDF提取率影響大小依次為酶活添加量>料液比>酶解時(shí)間>酶解溫度。

    2.4.1 單因素效應(yīng)分析

    回歸方程中的4個(gè)因素任意3個(gè)固定在零水平,將實(shí)驗(yàn)因素分別固定在-1、-0.5、0、0.5、1五個(gè)水平,各因素不同水平的SDF提取率,并以此作圖,結(jié)果見(jiàn)圖3。

    由圖3可知,隨自變量變化,各因素效應(yīng)呈開(kāi)口向下的拋物線(xiàn)狀。在中心極值點(diǎn)處,咖啡果皮SDF提取率最高,偏離極值點(diǎn)SDF提取率下降,但下降幅度各異,其中A(料液比)下降最大,其次為B(酶活添加量),而D(酶解時(shí)間)下降最小。

    2.4.2 兩因素間交互效應(yīng)分析

    響應(yīng)面及等高線(xiàn)圖能夠直觀(guān)地反映出各個(gè)因素及其交互作用,利用Design Expert軟件即可以作出兩因素交互作用的響應(yīng)面圖及其等高線(xiàn)圖,結(jié)果見(jiàn)圖4。通過(guò)主效應(yīng)分析可知酶解溫度和酶解時(shí)間對(duì)SDF得率的影響較小,同時(shí)通過(guò)單因素效應(yīng)分析可知兩者對(duì)得率的影響小,且較為接近,因此兩因素間交互效應(yīng)分析不再進(jìn)行酶解溫度和酶解時(shí)間比較。

    2.5 最優(yōu)組合的確定及驗(yàn)證

    利用Design Expert軟件對(duì)模型求解,得到咖啡果皮中SDF最優(yōu)提取條件:酶活添加量22.00 U/mL、料液比0.06、酶解時(shí)間2.00 h、酶解溫度40.00℃,模型預(yù)測(cè)值為9.72%。為驗(yàn)證模型的適用性與可靠性,結(jié)合實(shí)際可操作性,在加酶量22.00 U/mL、料液比0.06、酶解時(shí)間2.00 h、酶解溫度40.0℃進(jìn)行驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn),所得SDF平均提取率為9.78%,與預(yù)測(cè)值基本相符。

    2.6 膳食纖維功能特性研究

    對(duì)咖啡果皮SDF持水力、膨脹力、結(jié)合水力能力進(jìn)行功能檢驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)表5。

    由表5 可知,SDF 的持水力、膨脹力、結(jié)合水力能力都較好。說(shuō)明SDF對(duì)于預(yù)防便秘和結(jié)腸癌的發(fā)生具有積極的作用。

    3 討論與結(jié)論

    SDF提取方法較多,如物理法、化學(xué)法、酶法、化學(xué)酶法、物理酶法等,各方法均有優(yōu)缺點(diǎn)。酶法反應(yīng)條件溫和,速度快,專(zhuān)一性強(qiáng),所得SDF純度高、無(wú)異味,因此酶法是工業(yè)化生產(chǎn)高品質(zhì)SDF最佳提取方法之一。本實(shí)驗(yàn)所使用的為商用復(fù)合纖維素酶,該酶獲得較易,價(jià)格便宜,操作性強(qiáng),本實(shí)驗(yàn)所得的結(jié)論可為SDF工業(yè)化提取提供參考。

    咖啡果皮SDF最佳得率達(dá)到9.72%,接近高品質(zhì)SDF(≥10%)的要求。本實(shí)驗(yàn)僅對(duì)纖維素酶參數(shù)進(jìn)行了驗(yàn)證,劉銘等[21]發(fā)現(xiàn)醇沉也會(huì)對(duì)SDF提取造成影響,小于6 h時(shí)SDF得率呈上升趨勢(shì);Zhang Juan[22]等用6種方法提取SDF,發(fā)現(xiàn)酶法提取得率(6.34%)相對(duì)于物理酶法(68.71%)等幾種方法提取率低,因此本實(shí)驗(yàn)檢測(cè)咖啡果皮SDF得率也并非最高得率。

    對(duì)咖啡果皮SDF持水力、膨脹力、結(jié)合水力進(jìn)行了初步研究,效果良好,說(shuō)明該SDF具有良好的應(yīng)用前景,但其最佳提取方法、組成和功能特性尚需進(jìn)一步研究。

    參考文獻(xiàn)

    [1] Guo W W, Beta T. Phenolic acid composition and antioxidant potential of insoluble and soluble dietary fibre extracts derived from select whole-grain cereals[J]. food research international, 2013, 51(2): 518-525.

    [2] 麥紫欣,關(guān)東華,林敏霞,等. 膳食纖維降血脂作用及其機(jī)制的研究進(jìn)展[J]. 廣東微量元素科學(xué),20ll,18(1):11-17.

    [3] Post R E, Mainous A G, King D E, et al. Dietary fiber for the treatment of type 2 diabetes mellits:a meta-analysis[J]. American board of family medicine, 2012, 25(1): 16-23.

    [4] Peter M C, Rachel R. Huxley, et al. The Epidemiologic Evidence and Potential Biological Mechanisms for a Protective Effect of Dietary Fiber on the Risk of Colorectal Cancer[J].Current nutrition reports, 2013, 2(1): 63-70.

    [5] 楊 楊,陶 陶,姬 諾,等. 膳食纖維在結(jié)腸癌防治中的作用[J]. 醫(yī)學(xué)綜述,2010,16(10):1 494-1 497.

    [6] Zhang M, Bai X, Zhang Z S. Extrusion process improves the functionality of soluble dietary fiber in oat bran[J]. Journal of Cereal Science, 201l, 54(1): 98-103.

    [7] 申利紅,王建森,李 雅,等. 植物多糖的研究及應(yīng)用進(jìn)展[J]. 中國(guó)農(nóng)學(xué)通報(bào),20ll,27(2):349-352.

    [8] Seidner D L, Lashner B A, Brzezinski A, et a1. An oral supplement enriched with fish oil, soluble fiber, and antioxidants for corticosteroid sparing in ulcerative colitis:a randomized, controlled trial[J]. Clinical Gaslroenterology and Hepatology, 2005, 3(4): 358-369.

    [9] Elleuch M, Bedigian D, Roiseux O, et a1. Dietary fibre and fibre-rich by-products of food processing:Characterisation, technological functionality and commercial aE, plications:Areview[J]. Food Chemistry, 2011, 124(2): 411-421.

    [10] Pourfarzad A, Mahdavian-Mehr H, Sedaghat N. Coffee silverskin as a source of dietary fiber in bread-making:Optimization of chemical treatment using response surface methodology[J]. Food Science and Technology, 2013, 50(2): 599-606.

    [11] 石 磊. 咖啡加工副產(chǎn)物在牲畜飼料中的應(yīng)用[J]. 中國(guó)畜牧獸醫(yī)文摘,2014,30(9):195-196.

    [12] 杜 敏. 酶水解漂白針葉木纖維結(jié)構(gòu)和性能的研究[D]. 西安:陜西科技大學(xué),2013.

    [13] 劉煥云,張香美,王雙振. 菠蘿渣可溶性膳食纖維的提取工藝優(yōu)化和功能特性分析[J]. 熱帶作物學(xué)報(bào),2014,35(4):801-804.

    [14] 張會(huì)香,楊世軍,鄭偉嬋. 雪蓮果中SDF的提取工藝及特性研究[J]. 食品研究與開(kāi)發(fā),2014,35(10):13-16.

    [15] 梅 新,木泰華,陳學(xué)玲,等. 超微粉碎對(duì)甘薯膳食纖維成分及物化特性影響[J]. 中國(guó)糧油學(xué)報(bào),2014,29(2):76-81.

    [16] Sangnark A, Noomhorm A. Effect of particle sizes onfunctional properties of dietary fibre prepared from sugar cane bagasse[J]. Food Chemistry, 2003, 80: 221-225.

    [17] Ghose T K. Measurement of cellulase activity[J]. Pure & Applied Chemistry, 1987, 59(2):257-268.

    [18] Mandels M, Andreotii, Roche C. Measurement of saccharifying cellulose[J]. Biotechnol, Bioeng. Symp, 1976 (6): 21-34.

    [19] 高培基. 纖維素酶濾紙酶活測(cè)定方法的改進(jìn)[J]. 植物生理學(xué)通訊,1986(2):46-48.

    [20] 鄧 紅,仇農(nóng)學(xué),孫 俊,等. 超聲波輔助提取文冠果籽油的工藝條件優(yōu)化[J]. 農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào),2007,23(11):249-254.

    [21] 劉 銘,李秀婷,潘凌風(fēng),等. 芒果皮可溶性膳食纖維的提取及性質(zhì)研究[J]. 中國(guó)食品添加劑,2014(1):81-87.

    [22] Zhang J, Wang Z W. Soluble dietary fiber from Canna edulis Ker by-product and its physicochemical properties[J]. Carbohydrate Polymers, 2013, 92: 289-296.

    猜你喜歡
    果皮咖啡
    果皮清新劑
    關(guān)于咖啡的9個(gè)真相
    好日子(2022年3期)2022-06-01 06:22:46
    下午三點(diǎn)的咖啡
    別亂丟果皮
    不亂扔果皮
    甜玉米果皮細(xì)胞層數(shù)、纖維素含量與 果皮柔嫩性的關(guān)系
    101咖啡
    一顆咖啡糖
    小布老虎(2016年1期)2016-12-01 05:45:27
    削皮器也扭曲
    中華手工(2016年4期)2016-04-20 00:04:27
    咖啡
    Coco薇(2015年12期)2015-12-10 03:31:58
    一卡2卡三卡四卡精品乱码亚洲| 日韩大尺度精品在线看网址| 男女那种视频在线观看| 国产av麻豆久久久久久久| 真人做人爱边吃奶动态| 人人妻人人看人人澡| 可以在线观看毛片的网站| 国产av麻豆久久久久久久| 欧美绝顶高潮抽搐喷水| 国产亚洲精品久久久久久毛片| av在线蜜桃| 亚洲精品一区av在线观看| 国产精品久久久av美女十八| 国产精品av视频在线免费观看| 色吧在线观看| 老汉色av国产亚洲站长工具| 精品久久久久久久毛片微露脸| 亚洲精品国产精品久久久不卡| 丁香六月欧美| 真实男女啪啪啪动态图| 免费一级毛片在线播放高清视频| 可以在线观看毛片的网站| 精品久久久久久久久久免费视频| 99热精品在线国产| 国产成人av激情在线播放| 一级毛片精品| 岛国在线观看网站| 国产精品综合久久久久久久免费| 97碰自拍视频| 亚洲av成人不卡在线观看播放网| 97碰自拍视频| 成人三级黄色视频| 国产91精品成人一区二区三区| 综合色av麻豆| 在线观看午夜福利视频| 两个人看的免费小视频| 悠悠久久av| 视频区欧美日本亚洲| 51午夜福利影视在线观看| av片东京热男人的天堂| 久久久久国产精品人妻aⅴ院| 亚洲自拍偷在线| 淫秽高清视频在线观看| e午夜精品久久久久久久| 亚洲av片天天在线观看| 男女午夜视频在线观看| 51午夜福利影视在线观看| 18禁黄网站禁片午夜丰满| 夜夜躁狠狠躁天天躁| 久久精品91蜜桃| 色吧在线观看| 国产淫片久久久久久久久 | 男女下面进入的视频免费午夜| a级毛片a级免费在线| tocl精华| 天堂网av新在线| 久久精品91蜜桃| 亚洲,欧美精品.| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片| 法律面前人人平等表现在哪些方面| 日韩精品中文字幕看吧| 国产蜜桃级精品一区二区三区| 亚洲黑人精品在线| 久久热在线av| 亚洲中文字幕日韩| 99在线人妻在线中文字幕| 欧美成狂野欧美在线观看| 天堂网av新在线| 亚洲精品在线美女| 99在线人妻在线中文字幕| 亚洲人成电影免费在线| 中文字幕高清在线视频| 成人三级黄色视频| 精品久久久久久久末码| 日本在线视频免费播放| 亚洲 欧美 日韩 在线 免费| 中文字幕人妻丝袜一区二区| 99热6这里只有精品| 真人做人爱边吃奶动态| 国产成人系列免费观看| www.www免费av| 色尼玛亚洲综合影院| 免费av不卡在线播放| 精华霜和精华液先用哪个| 老汉色av国产亚洲站长工具| 在线观看美女被高潮喷水网站 | 国产淫片久久久久久久久 | 国产午夜精品论理片| 日韩欧美在线乱码| 亚洲人成网站在线播放欧美日韩| 久久欧美精品欧美久久欧美| 九九久久精品国产亚洲av麻豆 | e午夜精品久久久久久久| 亚洲欧洲精品一区二区精品久久久| 国产精品野战在线观看| 免费无遮挡裸体视频| 三级国产精品欧美在线观看 | 日本黄色片子视频| 精品久久久久久久久久免费视频| 白带黄色成豆腐渣| 欧美又色又爽又黄视频| 五月玫瑰六月丁香| 99热6这里只有精品| 国产伦在线观看视频一区| 日韩欧美精品v在线| 男女之事视频高清在线观看| 国产综合懂色| 久久久久久九九精品二区国产| 成人特级av手机在线观看| 午夜激情欧美在线| 亚洲国产精品合色在线| 男女床上黄色一级片免费看| 午夜激情福利司机影院| 国产精品一区二区三区四区免费观看 | 1000部很黄的大片| 国内少妇人妻偷人精品xxx网站 | 91久久精品国产一区二区成人 | 综合色av麻豆| 成年女人永久免费观看视频| 制服丝袜大香蕉在线| 亚洲性夜色夜夜综合| 国产麻豆成人av免费视频| 久久久久国内视频| 欧美黄色淫秽网站| 国产日本99.免费观看| 国产人伦9x9x在线观看| 中文字幕高清在线视频| 亚洲专区国产一区二区| 999精品在线视频| 男人舔奶头视频| 欧美午夜高清在线| 国产精品自产拍在线观看55亚洲| 久久精品91无色码中文字幕| 亚洲人成伊人成综合网2020| 精品久久久久久久久久免费视频| 色老头精品视频在线观看| 亚洲成人久久性| 久久婷婷人人爽人人干人人爱| 精品久久久久久久毛片微露脸| 男人的好看免费观看在线视频| 亚洲国产中文字幕在线视频| 91在线观看av| 一进一出抽搐gif免费好疼| 热99在线观看视频| 亚洲中文av在线| 一级作爱视频免费观看| 精品久久久久久久久久免费视频| 免费一级毛片在线播放高清视频| 亚洲精品粉嫩美女一区| 一边摸一边抽搐一进一小说| 久久草成人影院| 99久久99久久久精品蜜桃| 亚洲av成人不卡在线观看播放网| 床上黄色一级片| 精品国产乱码久久久久久男人| 国产亚洲精品久久久com| av片东京热男人的天堂| 脱女人内裤的视频| 亚洲国产高清在线一区二区三| avwww免费| 免费观看人在逋| 国产日本99.免费观看| 久久久久国产精品人妻aⅴ院| 亚洲激情在线av| 午夜精品久久久久久毛片777| 91九色精品人成在线观看| 男女下面进入的视频免费午夜| 黄片大片在线免费观看| 无限看片的www在线观看| 免费av毛片视频| 亚洲国产色片| 麻豆成人av在线观看| 亚洲国产欧洲综合997久久,| 两人在一起打扑克的视频| 在线国产一区二区在线| 亚洲 欧美 日韩 在线 免费| 五月伊人婷婷丁香| 91麻豆精品激情在线观看国产| 日韩欧美免费精品| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频| 熟女少妇亚洲综合色aaa.| 国产精品亚洲美女久久久| 又粗又爽又猛毛片免费看| 久久精品夜夜夜夜夜久久蜜豆| 亚洲精品美女久久久久99蜜臀| 两个人视频免费观看高清| av片东京热男人的天堂| 国产精品电影一区二区三区| 999久久久精品免费观看国产| 欧美黄色片欧美黄色片| 欧美中文日本在线观看视频| 国产精品亚洲一级av第二区| 国产精品女同一区二区软件 | 1024手机看黄色片| 中文字幕最新亚洲高清| 观看免费一级毛片| 99国产极品粉嫩在线观看| 男女视频在线观看网站免费| 中文字幕高清在线视频| 色吧在线观看| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看| 日韩人妻高清精品专区| 十八禁人妻一区二区| 精品久久久久久久人妻蜜臀av| 啦啦啦免费观看视频1| 男人和女人高潮做爰伦理| 亚洲一区二区三区不卡视频| 国产高清视频在线观看网站| 日本三级黄在线观看| 12—13女人毛片做爰片一| 亚洲欧美一区二区三区黑人| 国产av麻豆久久久久久久| 巨乳人妻的诱惑在线观看| 1024手机看黄色片| 亚洲va日本ⅴa欧美va伊人久久| 黄片小视频在线播放| 夜夜夜夜夜久久久久| 免费av不卡在线播放| 欧美性猛交黑人性爽| 一卡2卡三卡四卡精品乱码亚洲| 三级国产精品欧美在线观看 | 熟女电影av网| 欧美成人性av电影在线观看| 亚洲国产欧美网| 精华霜和精华液先用哪个| 久久久国产成人免费| 亚洲最大成人中文| 国产精品爽爽va在线观看网站| 国产精品永久免费网站| 午夜福利18| 亚洲五月婷婷丁香| 国产精品国产高清国产av| 99在线人妻在线中文字幕| 亚洲男人的天堂狠狠| 欧美一区二区精品小视频在线| 观看美女的网站| 看免费av毛片| 在线永久观看黄色视频| 99久国产av精品| 午夜视频精品福利| 亚洲国产精品成人综合色| 中文字幕高清在线视频| 天堂动漫精品| 午夜久久久久精精品| 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| 久9热在线精品视频| 网址你懂的国产日韩在线| 成年女人永久免费观看视频| 欧美国产日韩亚洲一区| 欧美日本亚洲视频在线播放| 国产真实乱freesex| 欧美日韩精品网址| 制服丝袜大香蕉在线| 成人一区二区视频在线观看| 国产私拍福利视频在线观看| 亚洲av电影不卡..在线观看| 亚洲自拍偷在线| 夜夜爽天天搞| 久久伊人香网站| www日本在线高清视频| 日韩欧美精品v在线| 夜夜爽天天搞| 成人亚洲精品av一区二区| 国产精品98久久久久久宅男小说| avwww免费| 啪啪无遮挡十八禁网站| 色尼玛亚洲综合影院| 午夜两性在线视频| 久久久水蜜桃国产精品网| 操出白浆在线播放| 亚洲自偷自拍图片 自拍| 波多野结衣高清作品| 成人三级做爰电影| 亚洲自拍偷在线| 麻豆成人午夜福利视频| 九九在线视频观看精品| 51午夜福利影视在线观看| 丁香六月欧美| 天堂√8在线中文| 法律面前人人平等表现在哪些方面| 久久欧美精品欧美久久欧美| 久久久色成人| 女同久久另类99精品国产91| 偷拍熟女少妇极品色| 午夜福利成人在线免费观看| 国产精品一区二区精品视频观看| 巨乳人妻的诱惑在线观看| 欧美大码av| 特级一级黄色大片| 亚洲成人中文字幕在线播放| 亚洲av熟女| 狂野欧美激情性xxxx| 一边摸一边抽搐一进一小说| 久久九九热精品免费| 熟女人妻精品中文字幕| 国产激情偷乱视频一区二区| 免费看a级黄色片| 亚洲七黄色美女视频| 宅男免费午夜| 久久久国产成人免费| 久久精品国产综合久久久| 午夜a级毛片| 毛片女人毛片| 亚洲国产日韩欧美精品在线观看 | 亚洲专区国产一区二区| 亚洲av成人av| 免费在线观看亚洲国产| 国产精品一区二区精品视频观看| 国产一区在线观看成人免费| 91在线精品国自产拍蜜月 | 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看| 成人国产综合亚洲| 他把我摸到了高潮在线观看| 99精品久久久久人妻精品| 9191精品国产免费久久| 色在线成人网| 亚洲国产欧美一区二区综合| 精品久久久久久成人av| 成年版毛片免费区| 18禁国产床啪视频网站| 成人无遮挡网站| 欧美极品一区二区三区四区| 成人高潮视频无遮挡免费网站| 色噜噜av男人的天堂激情| 中亚洲国语对白在线视频| 亚洲在线自拍视频| 午夜福利在线在线| 欧美zozozo另类| 啦啦啦韩国在线观看视频| 午夜影院日韩av| 久久久久国内视频| 国产成人精品久久二区二区免费| 国产精品九九99| 免费观看精品视频网站| 国产高清视频在线观看网站| 一级毛片女人18水好多| 久久精品影院6| 久久午夜综合久久蜜桃| 日韩欧美三级三区| 丰满人妻熟妇乱又伦精品不卡| 在线观看一区二区三区| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看| 国产精品久久久av美女十八| 成年女人毛片免费观看观看9| 听说在线观看完整版免费高清| 久久伊人香网站| 99re在线观看精品视频| 欧洲精品卡2卡3卡4卡5卡区| 国产一区二区在线观看日韩 | 蜜桃久久精品国产亚洲av| 久久国产乱子伦精品免费另类| 99久久精品国产亚洲精品| 国产爱豆传媒在线观看| 亚洲人与动物交配视频| 又紧又爽又黄一区二区| 精品久久久久久久毛片微露脸| 日韩欧美在线二视频| 999久久久精品免费观看国产| 欧美日韩中文字幕国产精品一区二区三区| 首页视频小说图片口味搜索| 精品不卡国产一区二区三区| 神马国产精品三级电影在线观看| 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| 午夜亚洲福利在线播放| 久久国产精品人妻蜜桃| av中文乱码字幕在线| 嫩草影院入口| 亚洲无线观看免费| 久久久成人免费电影| 非洲黑人性xxxx精品又粗又长| 国产午夜精品论理片| 国产精品亚洲一级av第二区| 大型黄色视频在线免费观看| 欧美日韩乱码在线| 精品99又大又爽又粗少妇毛片 | 欧美日韩综合久久久久久 | 最好的美女福利视频网| 亚洲精品中文字幕一二三四区| 狂野欧美激情性xxxx| 免费av不卡在线播放| 麻豆国产97在线/欧美| 成熟少妇高潮喷水视频| 夜夜看夜夜爽夜夜摸| 俄罗斯特黄特色一大片| 亚洲第一电影网av| 伊人久久大香线蕉亚洲五| 麻豆国产97在线/欧美| 亚洲av电影不卡..在线观看| 国产乱人伦免费视频| 久久久久久久午夜电影| 日本三级黄在线观看| 国产乱人视频| 国产成人精品久久二区二区91| 淫妇啪啪啪对白视频| 亚洲av成人一区二区三| 国产精品98久久久久久宅男小说| 久久久精品欧美日韩精品| 天堂影院成人在线观看| 男女午夜视频在线观看| 国产成人精品无人区| 精品国产乱子伦一区二区三区| 美女大奶头视频| 麻豆国产av国片精品| 国产精品1区2区在线观看.| 精品久久久久久久毛片微露脸| 日韩欧美国产在线观看| 色噜噜av男人的天堂激情| 亚洲国产精品久久男人天堂| 免费电影在线观看免费观看| 免费观看精品视频网站| 天天添夜夜摸| 国产免费男女视频| 夜夜爽天天搞| 日韩中文字幕欧美一区二区| 可以在线观看的亚洲视频| 999久久久国产精品视频| 99久久国产精品久久久| 天天躁狠狠躁夜夜躁狠狠躁| 99热这里只有精品一区 | 最近最新免费中文字幕在线| 动漫黄色视频在线观看| 国产美女午夜福利| 少妇人妻一区二区三区视频| 欧洲精品卡2卡3卡4卡5卡区| 亚洲18禁久久av| 精品国内亚洲2022精品成人| 亚洲av电影在线进入| 国产免费男女视频| 国产精品 国内视频| 国产精品国产高清国产av| 欧美高清成人免费视频www| 18禁黄网站禁片免费观看直播| 美女cb高潮喷水在线观看 | 亚洲美女黄片视频| www.www免费av| www日本在线高清视频| 哪里可以看免费的av片| 一本精品99久久精品77| 国产男靠女视频免费网站| 久久性视频一级片| 老司机深夜福利视频在线观看| 老汉色av国产亚洲站长工具| 人妻久久中文字幕网| 日韩免费av在线播放| 国产欧美日韩一区二区精品| 日韩欧美国产一区二区入口| 亚洲av电影不卡..在线观看| 国产精品,欧美在线| 久久热在线av| 精品久久久久久久毛片微露脸| 欧美日韩国产亚洲二区| 天天躁日日操中文字幕| 国产一级毛片七仙女欲春2| 国产成人aa在线观看| 亚洲精品一区av在线观看| 亚洲精品456在线播放app | 国产精品电影一区二区三区| 欧美性猛交╳xxx乱大交人| 又黄又爽又免费观看的视频| 久久久久九九精品影院| 男人舔奶头视频| 久久久国产成人精品二区| 亚洲美女视频黄频| 91老司机精品| 最近视频中文字幕2019在线8| 又黄又粗又硬又大视频| 午夜福利在线观看吧| 亚洲成人久久性| 99精品久久久久人妻精品| 亚洲精品在线美女| 黄片大片在线免费观看| 成人国产一区最新在线观看| 欧美中文日本在线观看视频| 国产精品av视频在线免费观看| 天堂网av新在线| 十八禁网站免费在线| 久久久久精品国产欧美久久久| avwww免费| 九色国产91popny在线| 99热只有精品国产| 国产又黄又爽又无遮挡在线| 国产私拍福利视频在线观看| 中文字幕av在线有码专区| 免费大片18禁| 亚洲欧美精品综合一区二区三区| 后天国语完整版免费观看| 久久欧美精品欧美久久欧美| 欧洲精品卡2卡3卡4卡5卡区| 亚洲熟妇中文字幕五十中出| 欧美一级a爱片免费观看看| 深夜精品福利| 嫩草影院精品99| 又爽又黄无遮挡网站| 午夜两性在线视频| 成人特级av手机在线观看| 亚洲在线观看片| 国产精品,欧美在线| 欧美中文日本在线观看视频| 18禁观看日本| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 国产真人三级小视频在线观看| 久久国产精品人妻蜜桃| 淫秽高清视频在线观看| 欧美绝顶高潮抽搐喷水| 一本久久中文字幕| 国产精品影院久久| 国产久久久一区二区三区| 十八禁网站免费在线| 一本综合久久免费| 两个人视频免费观看高清| 亚洲精品在线美女| 亚洲成a人片在线一区二区| 亚洲片人在线观看| 美女被艹到高潮喷水动态| 岛国在线免费视频观看| 999久久久精品免费观看国产| 成年免费大片在线观看| 国产精品av视频在线免费观看| 日韩大尺度精品在线看网址| 性色av乱码一区二区三区2| 在线观看免费视频日本深夜| 久久久久性生活片| 日韩欧美一区二区三区在线观看| 人人妻人人看人人澡| 欧美激情在线99| 久久香蕉精品热| 国产成人一区二区三区免费视频网站| 国内少妇人妻偷人精品xxx网站 | 在线观看66精品国产| av视频在线观看入口| 免费在线观看视频国产中文字幕亚洲| 淫秽高清视频在线观看| 国产欧美日韩精品一区二区| 欧美黑人欧美精品刺激| 成人18禁在线播放| 一区福利在线观看| 法律面前人人平等表现在哪些方面| 国产欧美日韩精品亚洲av| 国产精品99久久久久久久久| 久久亚洲真实| 女同久久另类99精品国产91| 国产高清视频在线观看网站| 亚洲七黄色美女视频| 久久精品亚洲精品国产色婷小说| 成人特级av手机在线观看| 窝窝影院91人妻| 久久精品影院6| 中文字幕av在线有码专区| 亚洲av电影在线进入| 亚洲精品乱码久久久v下载方式 | 狂野欧美激情性xxxx| 欧美一区二区精品小视频在线| 久久精品91无色码中文字幕| 亚洲午夜精品一区,二区,三区| 我要搜黄色片| 观看免费一级毛片| 国产伦精品一区二区三区视频9 | 亚洲最大成人中文| 国产亚洲欧美在线一区二区| 真实男女啪啪啪动态图| 精品乱码久久久久久99久播| 国产 一区 欧美 日韩| 哪里可以看免费的av片| 国产激情偷乱视频一区二区| 露出奶头的视频| 国产午夜精品论理片| 搡老妇女老女人老熟妇| 日韩国内少妇激情av| 高清毛片免费观看视频网站| 美女大奶头视频| 日韩大尺度精品在线看网址| 国产精品久久久久久人妻精品电影| ponron亚洲| 国产av一区在线观看免费| 九九热线精品视视频播放| 熟女电影av网| 国产精品亚洲av一区麻豆| 长腿黑丝高跟| 手机成人av网站| 老司机午夜十八禁免费视频| 国产精品久久久人人做人人爽| 香蕉久久夜色| 一本一本综合久久| 中文字幕人成人乱码亚洲影| 国产精品野战在线观看| 欧美xxxx黑人xx丫x性爽| 亚洲精品在线观看二区| 91老司机精品| 国产成人精品无人区| 日韩精品青青久久久久久| 日韩欧美国产在线观看| 性色av乱码一区二区三区2| 999精品在线视频| 欧洲精品卡2卡3卡4卡5卡区| 国产一区二区三区在线臀色熟女| 亚洲电影在线观看av| 99久国产av精品| 欧美性猛交黑人性爽| 国产精品亚洲一级av第二区| 精品久久蜜臀av无| 亚洲精品国产精品久久久不卡| 黑人巨大精品欧美一区二区mp4| 美女高潮的动态| 亚洲精品粉嫩美女一区| h日本视频在线播放| 国产97色在线日韩免费| 男女床上黄色一级片免费看| 亚洲午夜精品一区,二区,三区| 午夜激情福利司机影院| 88av欧美| 欧美不卡视频在线免费观看| 亚洲成a人片在线一区二区| 99在线人妻在线中文字幕| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡| 欧美黄色淫秽网站|