玄參根不同加工部位的質(zhì)量研究△

譚秋生，羅敏，章文偉，任星宇，鄧才富，羅川

(重慶市藥物種植研究所，重慶 408435)

·基礎(chǔ)研究·

玄參根不同加工部位的質(zhì)量研究△

譚秋生，羅敏，章文偉，任星宇，鄧才富*，羅川

(重慶市藥物種植研究所，重慶 408435)

目的：研究玄參根不同加工部位間的質(zhì)量差異。方法：以分段方式和分層方式將玄參根分成不同加工部位樣品，按《中華人民共和國(guó)藥典》要求分析樣品的灰分、浸出物、哈巴苷和哈巴俄苷含量，比較并評(píng)價(jià)不同加工部位的質(zhì)量。結(jié)果：分段實(shí)驗(yàn)樣品的總灰分與酸不溶性灰分以下段最高、中段最低；哈巴苷含量及哈巴苷與哈巴俄苷總含量以下段最高，上段最低，且上、下段之間差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)。不同分層樣品之間總灰分、哈巴苷含量及哈巴苷與哈巴俄苷總含量差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.01)，哈巴俄苷含量差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)；中層的哈巴苷和哈巴俄苷含量都最低。結(jié)論：玄參根不同分段樣品總體質(zhì)量差異不明顯；分層樣品之間總體質(zhì)量差異明顯。

玄參；分段；分層；質(zhì)量比較

1 儀器與材料

1.1 儀器

島津LC-20AT高效液相色譜儀(SPD-M20A二極管陣列檢測(cè)器、CTO-20A柱溫箱、SIL-20A自動(dòng)進(jìn)樣器、CBM-20ALite系統(tǒng)控制器、LCsoLution色譜管理處理軟件)，賽多利斯CPA225D型分析天平，上海龍躍SX2-8-10型箱式電阻爐，江蘇昆山KQ-1000DE型數(shù)控超聲波清洗器，上海龍躍DHG-9623A型立式鼓風(fēng)干燥器，上海摩爾MoLecuLar標(biāo)準(zhǔn)智能型純水機(jī)。

1.2 材料

玄參樣品均采集于重慶市南川區(qū)德隆鄉(xiāng)茶樹(shù)村，經(jīng)重慶市藥物種植研究所鄧才富副研究員鑒定為玄參ScrophularianingpoensisHemsl.的根。

哈巴苷對(duì)照品(中國(guó)食品藥品檢定研究院，批號(hào)：11729-201204)、哈巴俄苷對(duì)照品(中國(guó)食品藥品檢定研究院，批號(hào)：111730-201106)。

乙腈(成都科龍化工試劑廠，批號(hào)：20130122)為色譜純；甲醇、鹽酸均為分析純；水為臨用現(xiàn)制的超純水。

2 方法與結(jié)果

2.1 樣品加工方法

隨機(jī)挑選6個(gè)長(zhǎng)15～20 cm、直徑3～4 cm的玄參根鮮品，除盡殘留蘆頭、須根及直徑0.5 cm下的根尖，搶水洗凈表面泥沙后瀝干，均分為2組，按以下方法處理。

物理機(jī)械法操作簡(jiǎn)便，所得產(chǎn)品產(chǎn)率較高。陳九菊等[7]利用物理機(jī)械法中的超聲法制備的類球形三氧化鉬(MoO3)納米顆粒為前驅(qū)物，并在氫氣氣氛下采用硫化還原輔助制備納米MoS2納米微球粉體。這種類球形結(jié)構(gòu)的MoS2納米微球添加在基礎(chǔ)潤(rùn)滑油中可極大提高其潤(rùn)滑性能。但是此方法在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中重復(fù)性低，滿足不了工業(yè)化需求。

2.1.1 分段加工 取單個(gè)玄參樣品，自靠蘆頭端向根尖端均勻切制為3段，分別收集并標(biāo)記為上段(靠蘆頭端)、中段(根中段)和下段(靠根尖端)，橫切成2～4 mm厚片后，60 ℃恒溫干燥后粉碎過(guò)三號(hào)篩待用。

2.1.2 分層加工 取單個(gè)玄參樣品，用刀片分別削取和收集外層、中層和內(nèi)層，60 ℃恒溫干燥后粉碎過(guò)三號(hào)篩待用。玄參根鮮切后，橫切面形成層環(huán)明顯、內(nèi)層與中層之間也隱約可見(jiàn)白色環(huán)，便于區(qū)分和剝離。參照玄參根橫切面顯微結(jié)構(gòu)描述[8]，外層為形成層環(huán)以外部分，約占根直徑的1/6～1/5；內(nèi)層為包含初生木質(zhì)部在內(nèi)的中心部分，約占根直徑1/3～2/5；中層為外層與內(nèi)層夾層，約占根直徑的1/3～2/5。

2.2 總灰分、酸不溶性灰分測(cè)定

取供試品約3 g，稱定重量，置熾灼至恒重的坩堝中，參照《中華人民共和國(guó)藥典》(以下簡(jiǎn)稱《中國(guó)藥典》)2010年版一部附錄Ⅸ K灰分測(cè)定法測(cè)定。

2.3 水熱浸出物測(cè)定

取供試品約2 g，精密稱定，置250 mL錐形瓶中，精密加水100 mL，參照《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄X A 浸出物測(cè)定法項(xiàng)下熱浸法測(cè)定。

2.4 哈巴苷、哈巴俄苷含量及哈巴苷與哈巴俄苷總含量測(cè)定

取供試品粉末約0.5 g，精密稱定，按《中國(guó)藥典》2010年版一部玄參項(xiàng)下【含量測(cè)定】規(guī)定采用高效液相色譜法測(cè)定。

2.5 玄參根不同部位的質(zhì)量比較和評(píng)價(jià)

2.6 各部位玄參樣品質(zhì)量分析評(píng)價(jià)結(jié)果

2.6.1 不同分段玄參樣品的質(zhì)量比較 結(jié)果見(jiàn)表1。

從表1可以看出，總灰分與酸不溶性灰分結(jié)果一致，下段>上段>中段，但樣品組內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差較大；3段浸出物和哈巴俄苷含量比較接近，且組內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差較小；哈巴苷含量與總含量結(jié)果一致，即下段>中段>上段。組間比較，哈巴苷含量和總含量顯示靠蘆頭端(上段)與靠根尖端(下段)比較，差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)。

2.6.2 不同分層玄參樣品的質(zhì)量比較 結(jié)果見(jiàn)表2。

表1 玄參分段樣品的質(zhì)量評(píng)價(jià)結(jié)果 (%)

注：A與C比較，*P<0.05。

表2 玄參分層樣品的質(zhì)量評(píng)價(jià)結(jié)果 (%)

注：Ⅰ與Ⅱ比較，*P<0.05,**P<0.01；Ⅰ與Ⅲ比較，△P<0.05,△△P<0.01；Ⅱ與Ⅲ比較，▲▲P<0.01。

從表2可以看出，內(nèi)層樣品的總灰分高于外層；酸不溶性灰分，內(nèi)層和外層接近，但兩種灰分均以中層最低；3層浸出物含量接近,且組內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差很小；哈巴苷含量與總含量都以內(nèi)層最高、中層最低；哈巴俄苷以外層含量最高，中層含量最低。組間比較，總灰分：外層和內(nèi)層比較，差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)，中層與內(nèi)層比較，差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.01)；哈巴苷：外層與內(nèi)層、中層與內(nèi)層比較，差異均具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.01)；哈巴俄苷：外層與中層、外層與內(nèi)層比較，差異均具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)；總含量：外層與內(nèi)層比較，差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)，外層與中層、中層與內(nèi)層比較，差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.01)。

3 結(jié)論與討論

玄參根分段處理樣品的質(zhì)量比較顯示，上段與下段的哈巴苷含量及總含量差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)，表明作為《中國(guó)藥典》質(zhì)控指標(biāo)的哈巴苷與哈巴俄苷的總含量有一個(gè)從靠近蘆頭部的上段向下部逐漸積累的過(guò)程；玄參根自表皮至初生木質(zhì)部分層質(zhì)量比較，各部位質(zhì)量明顯不一致，其中總灰分、哈巴苷含量、哈巴俄苷含量及總含量差異都具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.01)，總灰分、哈巴苷和總含量3個(gè)指標(biāo)均為內(nèi)層>外層>中層。哈巴苷與哈巴俄苷在分段樣品和分層樣品中的分布規(guī)律是否表明玄參根不同部位的質(zhì)量差異主要體現(xiàn)在環(huán)烯醚萜苷類成分方面，還有待進(jìn)一步研究。

分段、分層樣品中總灰分和酸不溶性灰分結(jié)果基本一致；哈巴苷與哈巴俄苷含量的分布規(guī)律不太一致，但二者總含量始終與哈巴苷含量呈一定程度的正相關(guān)，表明干品玄參哈巴苷和哈巴俄苷二者總含量中哈巴苷始終占主導(dǎo)地位。

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Research on Quality of Various Processing Parts of Radix Scrophulariae

TAN Qiusheng，LUO Min，ZHANG Wenwei，REN Xingyu，DENG Caifu*，LUO Chuan

(Chongqing Institute of Medicinal Plants Cultivation，Chongqing 408435，China)

Objective：To study the quality of processing parts of Radix Scrophulariae.Methods：The samples of Radix Scrophulariae were divided into different processing parts by segment and layered method，the contents of ash，extract，harpahide，harpagoside were measured according to Chinese Pharmacopoeia，and the quality of samples were compared and evaluated.Results：In segment samples，the content of total ash and acid insoluble ash in lower part of the root were higher than those in other parts，and the content was the lowest in middle root.The content of harpahide and total content of harpahide and harpagoside in lower part of the root were higher than those in other parts，and the contents were the lowest in the upper root，the difference was significant between upper and lower root.In layered samples，the difference of content of total ash，harpahide，total content of harpahide and harpagoside was extremely significant，and it was significant in content of harpagoside.The content of harpahide and harpagoside in middle part was always lower than that in other layers.Conclusion：The difference of general quality is not significant in segment samples，but significant in layered samples.

ScrophularianingpoensisHemsl；segment；layered；quality comparison

10.13313/j.issn.1673-4890.2015.8.010

2014-11-07)

科技部科技富民強(qiáng)縣專項(xiàng)(2014)；重慶市南川區(qū)科技創(chuàng)新基金項(xiàng)目(CX201321)；重慶市科委基本科研業(yè)務(wù)費(fèi)資助項(xiàng)目(2015)

*

鄧才富，副研究員，研究方向：生態(tài)環(huán)境與藥材質(zhì)量；Tel：(023)71480782，E-mail：dcf0509@126.com