正交實(shí)驗(yàn)法對(duì)“黑面包實(shí)驗(yàn)”最佳條件的研究

龔美華

（1蘇州大學(xué)材料與化學(xué)化工學(xué)部　江蘇　蘇州　215123 2江蘇省江陰長(zhǎng)涇中學(xué)　江蘇　江陰　214411）

正交實(shí)驗(yàn)法對(duì)“黑面包實(shí)驗(yàn)”最佳條件的研究

龔美華1，2

（1蘇州大學(xué)材料與化學(xué)化工學(xué)部江蘇蘇州215123 2江蘇省江陰長(zhǎng)涇中學(xué)江蘇江陰214411）

運(yùn)用正交實(shí)驗(yàn)法，找出濃硫酸和蔗糖脫水碳化的最佳實(shí)驗(yàn)條件。

正交實(shí)驗(yàn)；濃硫酸和蔗糖；脫水碳化；最佳條件

化學(xué)必修1專題四第一單元“含硫化合物的性質(zhì)和應(yīng)用”中硫酸的制備和性質(zhì)實(shí)驗(yàn)2濃硫酸和蔗糖的反應(yīng)（俗稱黑面包實(shí)驗(yàn)）（人教版化學(xué)必修一第四章第四節(jié)“硫酸、硝酸和氨”中濃硫酸和蔗糖的反應(yīng)）是高一化學(xué)中的一個(gè)重要實(shí)驗(yàn)（如圖1）。該實(shí)驗(yàn)反應(yīng)現(xiàn)象為蔗糖變黑、放熱、形成疏松多孔的黑色面包狀物質(zhì)。用此反應(yīng)來(lái)驗(yàn)證濃硫酸的脫水性。實(shí)驗(yàn)中水量未標(biāo)明，且實(shí)際教學(xué)時(shí)室溫在10度左右反應(yīng)溫度太低，因此極易失敗；同時(shí)實(shí)驗(yàn)在敞口容器中進(jìn)行對(duì)環(huán)境及學(xué)生均有一定的影響。在蘇教版2012年6月第7次印刷的教材中把實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了改進(jìn)（如圖2），2克蔗糖與5毫升濃硫酸混合后迅速攪拌。這樣改進(jìn)的優(yōu)點(diǎn)是可以驗(yàn)證濃硫酸的脫水性、強(qiáng)氧化性；可以兼顧二氧化硫的尾氣吸收較環(huán)保；缺點(diǎn)是攪拌操作不僅實(shí)施不便還存在一定的安全隱患，不攪拌在10℃溫度下反應(yīng)緩慢且極易失敗。

在知網(wǎng)上查閱1990年至2015的期刊，有關(guān)濃硫酸與蔗糖（俗稱黑面包實(shí)驗(yàn)）反應(yīng)相關(guān)的文獻(xiàn)共3篇。均是對(duì)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的二氧化硫的性質(zhì)的檢驗(yàn)和尾氣處理等進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)改進(jìn)。本文探究影響實(shí)驗(yàn)成功的因素，影響黑面包實(shí)驗(yàn)成功的因素有多方面，如:反應(yīng)物的用量、實(shí)驗(yàn)加水量、反應(yīng)溫度、糖的顆粒大小等。從影響該實(shí)驗(yàn)的幾個(gè)主要因素出發(fā)，通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)法研究該實(shí)驗(yàn)的最佳實(shí)驗(yàn)條件，從而確保實(shí)驗(yàn)的成功，實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的明顯。

圖1　傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)方式

圖2　改進(jìn)后實(shí)驗(yàn)裝置

一、實(shí)驗(yàn)指標(biāo)的確定

本文從實(shí)驗(yàn)成功的特征現(xiàn)象出發(fā)，選取黑面包高度，膨脹時(shí)間。

二、實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)

1.因素的確定

在實(shí)驗(yàn)中，對(duì)實(shí)驗(yàn)指標(biāo)發(fā)生影響的原因稱為因素。本文在控制蔗糖的顆粒大小的基礎(chǔ)上通過(guò)對(duì)影響程度的對(duì)比、篩選，采用3個(gè)因素加以分析比較以便好中選優(yōu)。這3個(gè)因素分別是:反應(yīng)物用量、水的用量、反應(yīng)溫度。

圖3　實(shí)驗(yàn)裝置圖

2.水平的確定

在實(shí)驗(yàn)中，由于因素所處的狀態(tài)和條件的不同，可能引起指標(biāo)的變化，因素的這些狀態(tài)的條件稱為水平。根據(jù)教材及可操作性在本實(shí)驗(yàn)的正交設(shè)計(jì)中，對(duì)反應(yīng)物用量、水的用量、反應(yīng)溫度（考慮反應(yīng)溫度過(guò)低實(shí)驗(yàn)不易成功故在原實(shí)驗(yàn)裝置上加上水浴加熱如圖3，通過(guò)對(duì)比試驗(yàn)溫度過(guò)高反應(yīng)太快太劇烈存在危險(xiǎn)）。分別選擇三種水平，見(jiàn)表1。

表1　因素水平表

本實(shí)驗(yàn)為三因素三水平的實(shí)驗(yàn)，可以選用L9（34）正交表，并對(duì)相應(yīng)的數(shù)字用實(shí)驗(yàn)值進(jìn)行代換，形成完整的實(shí)驗(yàn)方案。該實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的正交表，見(jiàn)表2。

表2　 L9（34）實(shí)驗(yàn)安排表

注:本實(shí)驗(yàn)中使用蔗糖均為普通白砂糖質(zhì)量2克，膠頭滴管每一滴為0.05毫升。

三、實(shí)驗(yàn)操作，實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象及實(shí)驗(yàn)記錄

根據(jù)表2按順序逐一完成實(shí)驗(yàn)。每個(gè)實(shí)驗(yàn)做3次，取其平均值，并記錄好各個(gè)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果。每次實(shí)驗(yàn)中黑面包的高度以蔗糖的高度為起點(diǎn)，反應(yīng)時(shí)間以加入濃硫酸后開(kāi)始計(jì)時(shí)開(kāi)始劇烈膨脹結(jié)束。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象見(jiàn)表3，實(shí)驗(yàn)記錄見(jiàn)表4。

表3　實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象

四、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的分析及驗(yàn)證

1.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析

根據(jù)表4中R值的大小可知本實(shí)驗(yàn)因素顯著性順序?yàn)?C、A、B（R值越大因素的影響越顯著），即反應(yīng)溫度對(duì)實(shí)驗(yàn)影響最為顯著，反應(yīng)物濃硫酸與蔗糖的用量次之，加水量再次之。根據(jù)實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)分析，本實(shí)驗(yàn)的最佳條件是A3B3C1。即m蔗糖（克）:v濃硫酸（毫升）的質(zhì)量比為2:6；加水量為10滴；反應(yīng)溫度為20℃，實(shí)驗(yàn)效果最好。

2.驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)選出最佳條件

由于該最佳條件不是在9次實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的，而是通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)分析得出的結(jié)論，因此還要追加一組驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)（見(jiàn)表5）。

表4　實(shí)驗(yàn)記錄

表5　驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)

經(jīng)實(shí)驗(yàn):實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為迅速變黃變黑，黑面包均勻無(wú)斷層，底部有液體剩余，故A3B3C1為本文探究所得實(shí)驗(yàn)的最佳條件。條件允許可以更深入的研究。

五、幾點(diǎn)說(shuō)明

1.實(shí)驗(yàn)裝置:18×18mm試管，單孔塞及導(dǎo)管，電子天平（精確到0.001g），稱量紙，藥匙，10mL量筒（精確到0.1mL），品紅溶液，氫氧化鈉溶液，鐵架臺(tái)，標(biāo)簽，15厘米直尺，秒表。

2.實(shí)驗(yàn)試劑:南通威爾特化工廠試劑有限公司500mL（920g）分析純（A.R）硫酸；天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司500g分析純（A.R）蔗糖，1.00mol/L氫氧化鈉溶液，品紅溶液，均直接應(yīng)用，沒(méi)有再做處理。

［1］沈理明.化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)與研究［M］.貴陽(yáng)：貴州教育出版社，2004，7

［2］王海琴，謝云英.濃硫酸脫水實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)［J］.中國(guó)校外教育雜志教學(xué)方法，2008，（1）

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［4］冀向飛.淺談濃硫酸與蔗糖反應(yīng)試驗(yàn)中忽視的問(wèn)題及實(shí)驗(yàn)改進(jìn)［J］.中國(guó)校外教育上旬刊課堂教學(xué)，2012，（10）：53

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