非金屬光催化劑氮化碳的合成及其降解染料性能的考察

徐遠國　謝萌　許暉

摘 要： 本實驗設計將科研實驗轉變?yōu)榫C合化學教學實驗。（1）采用煅燒法制備光催化劑；（2）通過紅外（FT）光譜、X-射線衍射（XRD）光譜、紫外可見漫反射（DRS）光譜、元素分析（EA）等測試手段對組成、結構進行分析和確定；（3）以亞甲基藍染料為目標污染物、氙燈為模擬太陽光的光源，考察催化劑光催化降解有機染料的活性。通過本實驗，學生學習光催化的基本知識、煅燒法制備催化劑、材料的常用表征手段，以及光催化材料降解污染物能力的考察方法。實驗涉及多個學科知識，有利于拓寬學生的知識面，培養(yǎng)學生的科研興趣和探索能力。

關鍵詞： 光催化 氮化碳 煅燒法 亞甲基藍

綜合化學實驗包含許多分支化學學科中的重要實驗方法和技術，如無機化學、分析化學和材料化學等。通過實驗課程的教學，可以使學生學習一些基本實驗常識及各種儀器的使用方法，最終達到培養(yǎng)學生解決化學方面綜合性問題能力的目的。將有趣、實用的科研實驗轉變?yōu)榻虒W實驗，有利于激發(fā)學生對實驗的興趣，鍛煉學生的化學思維能力，拓寬學生的知識面，發(fā)掘學生的科研潛力，提高學生的科研素養(yǎng)。理論聯(lián)系實驗，能夠使學生深入認識到所學知識能夠應用到實際生活中，有利于他們創(chuàng)新意識和創(chuàng)新能力的培養(yǎng)。

1.實驗部分

1.1試劑和儀器

1.2光催化劑的表征分析

催化劑的晶體結構在德國Bruker公司D8型X射線衍射儀上測試。樣品的紫外漫反射光譜在UV-2450型（日本島津）紫外-可見分光光度計上獲得；樣品的紅外光譜在Nicolet Nexus 470紅外光譜儀上測定，采用KBr壓片。樣品不同組成元素的含量在意大利CE儀器公司FLASH1112A型號元素分析儀（Element analyzer）上測定。

1.3光催化劑的制備

1.4目標污染物溶液的配制

1.4.1首先準確稱取10 mg的MB粉末，將稱取的MB粉末加入100 mL的燒杯中；

1.4.2接下來加入50 mL 蒸餾水后用玻璃棒攪拌并配合超聲波將MB溶解；

1.4.3把燒杯中的液體引流加入1 L的容量瓶（用玻璃棒引流）；

1.4.4將玻璃棒和燒杯進行洗滌，并將洗滌液移入容量瓶，振蕩搖勻；

1.4.5向容量瓶中加入蒸餾水至接近刻度線處改用膠頭滴管滴加蒸餾水至溶液凹液面與刻度線相切；

1.4.6最后蓋好瓶塞，多次反復振蕩搖勻。貼上標簽后記下配制溶液的名稱，濃度和配制時間后備用。

1.5光催化降解實驗操作

以MB為目標模型污染物，在可見光照射下考察g-C3N4材料的光催化降解能力。將100 mg g-C3N4光催化材料加入100 mL 濃度為10 mg/L 的亞甲基藍（MB）溶液中，在避光條件下磁力攪拌30 min，使催化劑和污染物達到吸附平衡。隨后開啟反應光源（可見光：300 W氙燈，400 nm截止濾光片），每隔20 min，取4 mL反應溶液離心數(shù)分鐘后，取其上清液，MB溶液的吸光度采用紫外-可見分光光度計測定，測量波長為664 nm。根據(jù)朗伯-比爾定律結論，溶液的吸光度和溶液的濃度成正比關系，計算過程中可用吸光度替代濃度的方法對污染物去除率進行計算。計算公式：

2.實驗結果與討論

合成的催化劑為淡黃色粉末，通過XRD、FT、EA、DRS等表征手段確定催化劑的結構和組成。以氙燈為模擬太陽光考察g-C3N4催化降解MB的活性實驗可以直觀地看到，藍色的MB溶液在催化劑的作用下逐漸變?yōu)闊o色溶液，結果表明制備的g-C3N4具有較高的可見光催化降解能力。

通過本實驗，學生可以學習光催化的基本知識，學習制備樣品常規(guī)方法中的煅燒法；通過稱量催化劑原料及MB染料等樣品，熟悉電子天平的使用方法；通過配制10 mg/L的MB溶液，熟悉容量瓶定容的操作細節(jié)；了解程序升溫馬弗爐的梯度升溫程序設定操作；熟悉紅外光譜儀的操作和壓片操作；學習紫外-可見光譜儀的使用方法；學習高速離心機的使用方法；通過數(shù)據(jù)分析和處理加深學生對已有知識（朗伯-比爾定律）的理解。

將實驗數(shù)據(jù)整理成圖。通過查閱紅外譜圖的相關書籍，分析紅外譜圖所反饋的信息。解釋不同位置的紅外振動吸收峰代表的基團，進一步熟悉紅外知識；通過元素分析（EA）的結果，算出樣品中各元素的真實比例；通過光催化降解實驗數(shù)據(jù)，計算不同時間MB的剩余濃度。將數(shù)據(jù)制成表格，可以直觀看出g-C3N4對MB的降解能力，鍛煉學生的作圖能力。

參考文獻：

[1]Fujishima A.， Honda K.， Electroehemieal Photolysis of water at a semieonductor Electrode [J]. Nature， 1972， 238， 37-38.

[2]Liu J.， Liu Y.， Liu N. Y.， Han Y. Z.， Zhang X.， Huang H.， Lifshitz Y.， Lee S. T.， Zhong J.， Kang Z. H.， Metal-free efficient photocatalyst for stable visible water splitting via a two-electron pathway[J]. Science， 2015， 347， 970-974.

江蘇大學高級人才啟動基金（No. 14JDG052）。